中藥材的提取及設備

關于中藥材的提取及設備第1頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三中成藥生產工藝設備概述1中醫(yī)藥作為中華民族的祖?zhèn)鞴鍖殻瑤浊陙頌槊褡宓姆毖懿⒑腿祟愥t(yī)藥科學作出了重大的歷史貢獻。發(fā)展至今，中醫(yī)藥卻正在失去其優(yōu)勢，甚至不如東洋的“漢藥”，歸結原因，差距只在加工的手段——工藝和設備。合理的工藝和正確的設備能提高有效成分的提取率和藥用植物的利用率，可提高藥物的集體吸取率和生物利用度，反之則增加成本浪費資源。第2頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三概述這些年來，中藥制劑的開發(fā)研究，在發(fā)揚中醫(yī)藥特色，引進高科技手段，挖掘秘方、驗方，改進中藥劑型方面取得十分可喜的進展，但在實現(xiàn)產業(yè)化、規(guī)?；?，且進行制藥裝備上的配合等工作，則仍需醫(yī)藥工程及設計人員做大量的工作。為推廣新技術和新裝備以降低建設費用，提高產品質量，有以下幾方面的問題需要了解。第3頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響1中藥絕大多數(shù)是以天然植物，動物或礦物的藥用部位為原料，入藥前均需加工，經炮制粉碎或提取制成粉末或流膏，以供不同劑型作原料。粉碎目的——便于提取，以利于藥物中有效成分的浸出；增加藥物的表面積，利于藥物的溶解與吸收，進而提高藥物的生物利用度，以增加其療效。對散劑﹑片劑等需藥物和顆粒成型的劑型，奠定制備基礎。第4頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響2物體的形成依賴于分子間的內聚力，物體因內聚力的不同顯示出不同的硬度和性能。因此粉碎時必須借助外力來部分地破壞物質分子間的內聚力，才能把固體藥物粉碎。第5頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響3粉碎后的藥物表面積增加，引起表面能增加，故不穩(wěn)定。表面能都有趨向于最小的傾向，即已粉碎的粉末有重新結聚的傾向。為避免此傾向，可將不同的藥物混合粉碎，一種藥物適度地摻入另一種藥物中間，使分子內聚力減少，粉末表面能降低而減少藥粉的在結聚。粘性藥物與粉性藥物混合粉碎，能緩解其粘性，也有利于粉碎。注意：⑴氧化性或還原性藥物必須單獨粉碎，否則會引起爆炸；⑵含有共溶性混合粉碎，可產生潮濕甚至液化現(xiàn)象。第6頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響3植物藥材尤其是根莖類藥物，其有效成分存在于植物纖維中，其粉碎細度對藥物含量，質量，劑量都有重大影響。礦物藥材同樣。在傳統(tǒng)方法上，用于直接入藥制成丸劑、散劑、片劑、膠囊劑或軟膠囊劑等劑型的粉體，其細度均在100-120目之間，因而劑量大，吸收慢，浪費大。改以超微粉碎技術，納米工藝進行中藥加工，肯定可以達到意想不到的效果。第7頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響4由于藥物的有效成分存在于植物纖維的細胞壁內，直接入藥的藥材，其粉體進入消化道內，得通過溶化浸潤方能吸收，而較粗的植物纖維還未完全把內部的有效藥用成分釋放即經腸道排泄，因而生物利用度大大降低。藥物起效時間、作用強度、持續(xù)時間與藥物存在的狀態(tài)及藥物粒度有關。故粉體加工應根據藥材的特性，工藝要求，質量標準來確定細度，選擇粉碎設備。第8頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎工藝對產品質量的影響5藥物粉碎的難易，與其本身的結構和性質有關。按固體分子排列結構的不同，可分為晶體與非晶體。晶體藥物具有一定的晶格，如石膏，硼砂有相當?shù)拇嘈裕^易粉碎。非晶體藥物呈不規(guī)則排列，宜采用低溫粉碎。而植物藥材系由多種組織和成分組成，性質甚為復雜，又含有一定的水分，具有韌性，難以粉碎。所以，洗晾后干燥或炮制再粉碎，則水分少，質地變脆便于粉碎。第9頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎中的“概念”1粉碎借助機械力將大塊固體藥物制成適宜程度的碎塊或細粉的操作過程。是中藥生產中的基本操作之一，也是藥劑制備的基礎。據產品的粉碎程度分：粗碎：粒徑在數(shù)十到數(shù)毫米之間；中碎：粒徑在數(shù)毫米到數(shù)百微米之間；細碎：粒徑在數(shù)百至數(shù)十微米之間；超細碎：粒徑在數(shù)十微米以下。第10頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎中的“概念”2粉碎度（又稱粉碎比）藥物粉碎前的粒徑和粉碎后的粒徑之比，為檢查粉碎操作效果的一個重要指標。粗碎的粉碎度為3~7；中碎的粉碎度為20~60；細碎的粉碎度一般在100以上；超細碎的粉碎度可達200~1000。第11頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎機理藥物被粉碎時，受到外加作用力，其內部相應產生應力，當內應力超過藥物本身的分子間力時，即可引起藥物的破碎。不過，藥物粉碎的實際破壞程度往往比理論程度低，原因是藥物內部存在結構上的缺陷及裂紋，在外力作用下，會在缺陷﹑裂紋處應力集中，使藥物沿脆弱面破碎。通過實驗測得：藥物粉碎時所受實際破壞強度僅為理論值的1／1000~1／100。第12頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎方法1根據被粉碎藥物的性質和使用要求，可采用以下幾種方法：循環(huán)粉碎和開路粉碎粉碎產品中，若含有尚未充分粉碎的藥物，通過篩分設備將粗顆粒分出，再返回繼續(xù)粉碎，則為循環(huán)粉碎。若藥物只通過粉碎設備一次，即為開路粉碎。開路粉碎適用于粗碎或為進一步細碎作準備的粉碎。第13頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎方法2干法粉碎和濕法粉碎將藥物通過不同干燥途徑，使水分降低到一定限度再粉碎的方法。（干法）藥物中加入適量水或其他液體的粉碎方法，稱為濕法粉碎。采用濕法粉碎可防止粉碎過程中粒子產生凝聚作用；對于藥物要求特別細度，或者有刺激性﹑毒性者，宜用濕法粉碎。第14頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎方法3單獨粉碎和混合粉碎氧化性或還原性藥物必須單獨粉碎，否則會引起爆炸；貴重藥物及刺激性藥物也應單獨粉碎，這既可減少損耗，又便于勞動防護。兩種以上的藥物同時粉碎的操作稱為混合粉碎。粘性藥物與粉性藥物混合粉碎，能緩解其粘性，也有利于粉碎，并且可使粉碎和混合操作同時進行。第15頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎方法4低溫粉碎藥物在低溫時脆性增加，利用藥物低溫性脆的特點，在粉碎之前或粉碎過程中將藥物進行冷卻的粉碎方法。多用于熔點低﹑常溫下有熱可塑性﹑或為保留揮發(fā)性有效成分的藥物。第16頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎設備1——切藥機將藥材均勻放到傳送帶上，隨著帶的運動，藥材進入兩對刻有網紋的給料輥的間隙中被擠壓，并向前推出適宜的長度，切刀由曲柄連桿機構帶動上下往復運動，切斷藥材。被切碎的藥材，通過出料槽而落入容器。該機可將中草藥的藥用部分切成片﹑段﹑細條或碎塊，主要用于根﹑莖﹑葉﹑草等的切制。不適用于顆粒狀﹑塊莖的切制。第17頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第18頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎設備——腭式破碎機1為一種粗碎和中碎設備。主要由固定腭板﹑活動腭板及傳動機構組成。固定腭板被固定在機架上，活動腭板則通過軸懸掛在機架上，偏心軸通過軸承座置于機架，套在偏心軸上的連桿機構用以帶動活動腭板往復擺動。破碎機工作時，藥物由上部進入兩腭板的空隙，這時活動腭板作周期性往復運動，靠近時藥材被擠壓而破碎，離開時被壓碎的藥物則落下。第19頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎設備——腭式破碎機2該機處理物料塊度的范圍較大，生產能力變化范圍大；但構件擺動的慣性力大，零件承受負載大，對機器的基礎要求高；且粉碎度不大。主要用于堅硬的藥物原料如雄黃﹑赭石等。第20頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第21頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三粉碎設備——錘擊式粉碎機1為一種中碎和細碎設備。由鋼殼﹑篩板及鼓風機等組成，系利用高速旋轉的錘頭借撞擊和錘擊作用的粉碎設備。藥物自加料斗加入，經螺旋加料器進入粉碎室，粉碎室上部裝有襯板，下部裝有篩板，回轉盤高速旋轉，帶動其上活動錘頭對藥物進行強烈錘擊，藥物被粉碎到一定細度后自篩板分出，經吸入管﹑鼓風機及排出管排入集粉袋，不能通過篩板的粗顆粒則繼續(xù)在室內粉碎。它適用于粉碎脆性藥物，但不適于粘性藥物。特點：粉碎能耗少，粉碎度大；設備結構緊湊，操作安全；生產能力大。錘頭磨損快，篩板易堵塞；過度粉碎的粉塵較多。第22頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第23頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三柴田式粉碎機該機粉碎能力大，目前在中藥廠應用普遍。結構：在粉碎機的水平軸上裝有甩盤，甩盤上裝有打板和擋板，在軸的后端裝有風輪。藥物由加料口進入機內，當轉軸高速旋轉時，藥物受到打板的打擊﹑剪切和襯板的撞擊作用而粉碎，通過風扇，細粉被空氣帶到出口排出。適用于植物藥﹑動物藥和強度不太大的礦物類藥物。第24頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第25頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三萬能粉碎機結構如圖，藥物自加料斗加入，借抖動裝置以一定的速度連續(xù)由加料口進入粉碎室，在粉碎室內有若干圈鋼齒，由于慣性離心力作用，藥物從中心部位被甩向外壁，其間受鋼齒的沖擊而被粉碎，細粉經位于粉碎機底部的篩板排出，粗粉繼續(xù)在粉碎機內重復粉碎。操作時，應先關閉塞蓋，開動機器空轉，當高速轉動后再加入待粉碎的藥物，以免藥物阻塞于鋼齒間，增加電機啟動時的負荷。適用適用范圍廣，宜用于干燥的非組織藥物和中草藥的根﹑莖﹑皮和干浸膏的粉碎。但不宜于腐蝕性藥，毒劇藥及貴重藥。另外由于在粉碎過程中發(fā)熱，也不宜于含有大量揮發(fā)性成分和軟化點較低且具有粘性的藥物。第26頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第27頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三球磨機1為一種細碎設備。主體結構為由不銹鋼或瓷制的圓筒罐，內裝一定數(shù)量和大小的鋼球或瓷球，球磨罐以適當?shù)乃俣绒D動，可使圓球沿壁行至最高點而落下，罐內藥物受球的連續(xù)研磨﹑撞擊和滾壓而碎成細粉。罐的轉速如果過慢，圓球不能達到一定的高度即沿筒壁滾下，或轉速過快，圓球受離心力作用，超過圓球重力，沿筒壁旋轉而不落下，均會減弱或失去粉碎作用。第28頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三球磨機2特點：可用于干磨和濕磨；粉碎度高；在密閉圓筒內進行藥物粉碎，揚塵少，操作條件好；研磨體價廉，且便于更換；對于易燃易爆藥物，可在惰性氣體下粉碎；體積龐大，笨重；運轉時有強烈的振動和噪聲；工作效率低，能耗大。第29頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第30頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第31頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三流能磨1為一種超細碎設備。原理——利用高速氣體使藥物顆粒之間以及顆粒與器壁之間碰撞而產生粉碎作用。工作過程——在空氣室內裝有數(shù)個噴嘴，高壓氣體由噴嘴以超音速噴入粉碎室，藥物由加料口經高壓氣體引射進入粉碎室，在粉碎室內互相碰撞而被粉碎，細粉由氣體夾帶通過分級渦從內管出料，粗粉則被氣流吸引繼續(xù)粉碎。第32頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三流能磨2特點：在粉碎過程中溫度幾乎不升高；設備簡單；可得到5~10微米以下的超微粉。但功率消耗大，噪聲大，有振動。第33頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第34頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超微粉碎1近年來，超微細粉化技術在中藥粉碎中的應用日趨增多，運用超聲粉碎、超低溫粉碎等現(xiàn)代超細微加工技術，可將原生藥從傳統(tǒng)粉碎工藝得到的中心粒徑150～200目的粉末（75μm以下），提高到現(xiàn)在的中心粒徑為5～10μm以下，在該細度條件下，一般藥材細胞的破壁率≥95%。第35頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超微粉碎2這種新技術的采用，不僅適合于各種不同質地的藥材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使藥材成分的溶出和起效更加迅速完全。由于超微細粉化技術是采用超音速氣流粉碎，冷漿粉碎等方法，與以往的純機械粉碎方法完全不同，在粉碎過程中不產生局部過熱，且在低溫狀態(tài)下進行，粉碎速度快，因而最大程度地保留了中藥材中生物活性物質及各種營養(yǎng)成分，提高了藥效。第36頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超微粉碎3將中藥珍珠、爐甘石分別采用氣流超細和球磨粉碎的方法，并從粉碎時間、粒度上加以比較，結果氣流超細粉碎的粉碎時間僅為原來的1/30左右，而粒度則增加了3倍左右。將兩種不同粉碎技術加工的原生藥材制成的治療痛經中藥制劑——誠年月泰和治療糖尿病的糖泰膠囊進行了藥效學比較研究發(fā)現(xiàn)，在鎮(zhèn)痛、改善微循環(huán)、降血糖等方面采用微粉技術加工原生藥制成的作用強度顯著大于傳統(tǒng)粉碎技術加工原生藥制成的制劑。第37頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超微粉碎4中藥有效成分的溶出速度往往與藥物粉碎度有關，而中藥有效成分的溶出速度與藥物在體內的生物利用度之間常存在著一定的相關性。對不同粉碎度的三七進行了體外溶出度試驗，結果表明三七藥材45min溶出物含量和三七總皂甙溶出量大小順序為：微粉>細粉>粗粉>顆粒。中藥超細粉化的研究開發(fā)剛剛起步，常用于一些作用獨特的傳統(tǒng)名貴細料中藥，如：西洋參、珍珠等的粉碎。這些滋補保健中藥經微粉化后可使利用率大大增加。第38頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超微粉碎技術為一種先進技術。具有低溫粉碎，提高細度，節(jié)約藥源，降低成本，保護環(huán)境，優(yōu)化操作等優(yōu)點；用其粉體加工成的藥物劑量少，療效高，周期長，毒副作用低。貴州三力制藥公司引進TN超音速氣流超微粉碎分級成套設備，包括氣源處理系統(tǒng)，粉碎系統(tǒng)，超微粉碎系統(tǒng)，分級系統(tǒng)及自控系統(tǒng)等，并引進成套微粉碎質量檢測設備，中藥超微粉碎專用包裝設備如抽氣，充氮，以及配套的干燥系統(tǒng)如溫熱干燥，冷凍干燥，微波干燥等。第39頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取主要介紹提取工藝，提取技術及設備第40頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取概念提取——應用溶劑將固體物中可溶性的有效組分提取出來的過程?？梢杂脕慝@取有價值的固體物質的溶液，或者用來除去不溶性固體物中所夾帶的可溶性物質。固液提取在中藥制藥工業(yè)中應用廣泛，尤其是從中草藥等植物藥中提取有效成分，因此，它是中藥制藥生產中的一個不可或缺的重要環(huán)節(jié)。第41頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取新技術超臨界液體萃取技術超聲波提取技術微波提取技術生物酶解技術半仿生提取技術第42頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取常用溶劑水、乙醇：中藥材中的大部分成分，如：生物堿鹽、苷、有機酸鹽、氨基酸、多糖等易溶解于水和醇。相對來說，醇提時，可減少生藥中粘液質、淀粉、蛋白質等雜質的浸出。醇提時，不同的乙醇濃度適用于不同的有效成分浸出（見下表）。第43頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三

乙醇濃度能浸出的中藥成分90%以上揮發(fā)油、樹脂、油脂70-80%生物堿鹽和部分生物堿60-70%

苷45%鞣質20-35%水溶性成分第44頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取速率公式1提取是一個傳質過程，以擴散理論為基礎。當藥材在罐內浸泡、處于靜止狀態(tài)時，屬于分子擴散過程時，擴散速率由菲克第一定律求算：菲克第一定律反映雙組份混合物系的組分A在組分B中擴散時，單位時間內組分A通過垂直于濃度梯度方向的單位截面的摩爾擴散量。第45頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取速率公式2當液體運動為湍流狀態(tài)，由湍動和渦流引起物質的擴散為渦流擴散。分子擴散和渦流擴散同時進行，則擴散速率為：第46頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取速率公式3上兩式中，J——擴散速率，kmol／(m2.s)；dc／dx——濃度梯度，為擴散推動力，即物質濃度c在x方向上的變化率，kmol／m4；D——分子質量擴散系數(shù)，m2

／s；De——渦流擴散系數(shù)，m2

／s；C——組分摩爾體積濃度，kmol／m3

第47頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三愛因斯坦公式1擴散系數(shù)D是物質特性常數(shù)之一，物質的擴散系數(shù)可由實驗測得，或從有關資料中查得，也可由愛因斯坦公式求得，即：第48頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三愛因斯坦公式2上式，各項意義：R——氣體常數(shù)，8.31J／(mol.K);T——熱力學溫度，K;μ——溶質粘度，Pa.s;r——溶質粒子半徑，m;N——阿佛加德常數(shù)，6.06×1023mol-1;k0——常數(shù)，(m2.Pa)／k。第49頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三菲克-愛因斯坦公式將菲克定律與愛因斯坦公式綜合，得：顯然，單位時間內物質擴散量，可視為提取速度，故提高提取速度可有以下方面：增加提取溫度，減少溶劑粘度，增大物料表面積，減少擴散距離，增加濃度差。不過，實際提取時，由于細胞壁存在阻礙擴散作用﹑溶質成分復雜等原因，擴散過程更為復雜，但總的趨勢不變。第50頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取原理1提取過程實質上是溶質從藥材固相中傳遞到溶劑液相中的傳質過程，按擴散原理，可分為相互聯(lián)系的四個階段：浸潤階段：藥材與溶劑混合后，溶劑首先附著于藥材表面使之潤濕，然后通過毛細管和細胞間隙進入細胞組織內部，因此浸潤與溶劑表面張力﹑藥材表面積和其所附氣膜有關。溶解階段：溶劑進入細胞后，可溶性成分逐漸溶解，溶質轉入到溶劑中。水能溶解晶體及膠質，故其提取液多含有膠體物質而呈膠體液，乙醇提取液含膠質少，親脂性提取液則不含膠質。第51頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取原理2擴散階段：溶劑進入細胞組織內逐漸形成濃溶液，具有較高的滲透壓，溶質向細胞外不斷地擴散，以平衡其滲透壓，新的溶劑又不斷地進入細胞組織，直到達平衡為止。置換階段：提取的關鍵在于濃度差。沒有濃度差，固液間的界面積﹑擴散系數(shù)和擴散時間均將失去作用。因此采用攪拌裝置，或不斷更新溶劑，都能使提取順利進行。第52頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取原理3沒有細胞結構的藥材，或已然粉碎至破膜、破壁的藥材，其有效成分則可直接擴散或溶解分散在溶劑中。第53頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取方法1（四種）煎煮法：用水為溶劑，將中藥材飲片或粗粉加熱煮沸一定時間，以浸出藥材藥效成分的方法。適用于有效成分能溶于水，且對濕、熱較穩(wěn)定的藥材。第54頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取方法2浸漬法：用定量的溶劑，在選定的溫度下，將藥材飲片或顆粒浸泡一定的時間，以浸出藥材成分的方法。依浸漬溫度的不同，分：冷浸漬法：室溫下操作；溫浸漬法：40~60℃范圍的操作；熱浸漬法：加熱到沸點以下的浸漬。第55頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取方法3依每批藥材的浸漬次數(shù)，浸漬法也分：單次浸漬法和重浸漬。浸漬法適用于粘性藥材、無組織結構的藥材、價格低廉的芳香性藥材。滲漉法：將潤濕的藥材粗粉置于滲漉器中，從滲漉器上部連續(xù)加入溶劑，滲漉液不斷從滲漉器底部流出，從而浸出藥材有效成分的方法。第56頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取方法4滲漉分：單滲漉：滲漉液不用作滲漉溶劑；重滲漉：滲漉液用作滲漉溶劑。滲漉適用于：貴重藥材、毒性藥材或有效成分含量低的藥材。回流法：用易揮發(fā)的有機溶劑提取藥材有效成分，在提取過程中，對放出的提取液加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的溶劑蒸汽冷凝后，再回流到提取器中充分浸出藥材成分。第57頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取方法5回流法按照提取過程的溫度分為：回流冷提法：室溫操作；回流溫提法：40~60℃范圍的操作；回流熱提法：加熱到沸點以下。第58頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取的其它分類方法1根據藥材在提取過程中的運動狀態(tài)，分：靜態(tài)提?。汗腆w藥材靜止不動。包括單級提取、索氏提取、罐組提取等；動態(tài)提取：采用機械攪拌、螺旋輸送等方式，使固體藥材處于運動狀態(tài)。如：動態(tài)間歇提取的強制外循環(huán)式提取、攪拌提?。粍討B(tài)連續(xù)提取的螺旋推進連續(xù)提取、履帶式連續(xù)提取。第59頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取的其它分類方法2根據溶媒相對于藥料溶質濃度的運動方向，提取分：順流提?。喝苊窖厮幜先苜|濃度下降的方向而運動；逆流提?。喝苊窖厮幜先苜|濃度上升的方向而運動；混流提?。涸谡麄€提取過程中，既有順流提取，又有逆流提取。第60頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程1單級單次提?。簽楹唵我患壧崛　⑺幜虾腿軇┮淮涡约尤胩崛」拗?，一般在常壓下經一定時間提取后，放出提取液，并排出藥渣。工藝簡單、提取效率不高；常用于小批量、價值低的藥材提取。第61頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程2單級多次提取：對同一批藥材在同一提取罐內提取2~3次，每次提取后都將提取液放出，重新加入新鮮溶劑。該法提取率高，工藝簡單，但溶劑用量大，所收集的提取液平均濃度低，增加了濃縮工序成本。應用廣泛，多為單級二次提取。第62頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第63頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程3回流冷浸法：用于中藥醇提。將顆?；蝻嬈c一定量溶劑置于提取罐1中，使藥材全部潤濕，并排出空氣，進行常溫提取。提取液不斷送入緩沖罐3。提取之初，提取液濃度低于要求值，須經泵4通過閥門2送回提取罐。待提取液濃度達到要求值后，提取液再經泵通過閥門5輸送到濃縮罐6濃縮，濃縮蒸汽經分離器7、冷凝器10、冷卻器9成常溫液體進入貯罐8，不斷回補提取罐中，反復浸提。第64頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第65頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程4特點：回流浸漬法采用溶劑回流工藝，節(jié)省溶劑；提取過程中藥材不斷接觸新鮮溶劑，使藥材外部表面周圍的溶液和細胞組織內溶液有效成分之間保持最大濃度差，從而增大擴散速率，提高提取率。但提取液有時雜質含量高，給分離帶來困難。第66頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程5回流溫浸法：工藝流程與回流冷浸法基本相似，只是提取罐夾套內須通入加熱蒸汽，使罐內溫度溫度介于40~60℃范圍。特點：生產周期較短，但操作較復雜。第67頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第68頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程6回流熱浸法：提取罐須經夾套加熱，控制罐內溫度為65~90℃范圍。本工藝還可以使用油水分離器6進行揮發(fā)油的提取，其中放出的含油水，應再回流到提取罐。第69頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第70頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程7強制外循環(huán)提取：采用浸漬法動態(tài)間歇提取。將藥材顆粒和飲片與一定量的溶劑置于提取罐中，提取液在泵4的作用下進行強制外循環(huán)流動。固液兩相邊界表面不斷更新，提高了提取率。為使循環(huán)順利進行，該法要求液固比大，溶劑用量大。第71頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第72頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程8螺帶式攪拌槳提?。哼^程：工藝采用浸漬法進行動態(tài)間歇式提取。將中藥材原料與一定量的溶劑置于提取罐1中，罐內安裝了一個螺帶式攪拌槳，藥材在螺帶式攪拌槳的作用下從罐的底部向上運動，固液兩相邊界層表面不斷更新，提高了提取速率。工藝同時兼有回流提取和強制外循環(huán)提取的特點。第73頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程9加壓提取:有升溫加壓和不升溫加壓兩種。加壓提取可提高提取速率，縮短提取時間，節(jié)省蒸汽消耗量；提取液濃度可獲得一定的提高；適用于質地堅實的藥材。升溫后若導致有效成分被破壞的藥材，則不宜升溫。第74頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程10罐組提?。阂话阌扇齻€或三個以上提取罐組成，各罐串聯(lián)操作，且每一時刻都依次有一個罐和提取系統(tǒng)分離而進行加料與卸料。提取時，潤濕的藥材裝入各罐，溶劑先送入首罐，由首罐產生的提取液順次通入后面各罐，提取液濃度逐漸升高。提取液濃度和提取速率較高，適于大批量藥材提取。第75頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第76頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取2如上圖所示，為R1為首罐，R5為末罐，此時11、13、23、33、43、52各閥門打開，其余關閉。若換以R2為首罐，R6為末罐，則21、23、33、43、53、62各閥門打開，其余關閉。問題：R3為首罐，R1為末罐時，各閥門的狀態(tài)？第77頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取3

采用罐組滲漉提取，新溶劑總是從藥材有效成分含量低的罐體加入，浸提液總是從有效成分含量最高的罐體取出，使得提取液濃度和速率更高。第78頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程11連續(xù)逆流提?。禾崛r，藥材總體運動方向和溶液流動方向相反，藥材和溶劑在連續(xù)不斷地進入提取器時，藥渣和提取液連續(xù)不斷地排出提取罐。第79頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝流程12連續(xù)混流提?。核幉暮腿軇┰谶B續(xù)不斷地進入提取器時，藥渣和提取液連續(xù)不斷地排出提取罐，但藥材和溶劑的運動方向有同向順流和反向逆流情況。第80頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸出過程計算平衡狀態(tài)浸出——在提取過程中，當溶質從藥材中擴散到浸出液的量和溶質從浸出液中擴散回藥材中的量相等時，浸提液的濃度達到動態(tài)平衡，此時，藥材內部的液體濃度等于藥材外部藥材濃度。非平衡狀態(tài)浸出——在浸出時間比較短時，藥材內外浸提液濃度尚未達到動態(tài)平衡的浸出。第81頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算1——單級提取設：

第82頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算2以下標“1”表示浸提次數(shù)，則第一次浸提達到平衡狀態(tài)時，有：或第83頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算3上式中，浸提后，需將藥材外的浸提液與藥材分離，設與藥材分離的浸提液量為，藥材間所含的浸提液量為，浸液與藥材的分離率為，則分離率為：第84頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算4為計算簡便，假設藥材外的浸液能夠全部與藥材分離，即：=1。第二次提取時加入與所分離的浸液量同樣數(shù)量的溶劑，剩余在藥材中的浸液量滿足：，則平衡浸出狀態(tài)下，有：第85頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算5或經n次提取后，剩余在藥材中的可浸出成分量為：第86頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提量計算6第n次提取后，可浸出成分的浸提總量為：第n次提取后，可浸出成分的總浸提率為：第87頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三例題1

含有可浸出成分10%的某藥材100kg，采用單級多次浸提。第一次加入溶劑500kg，每次全部分離藥材外的浸提液，從第二次提取開始，每次加入的新溶劑量與上次全部分離的浸液量相等。設藥材中剩余的溶液量約等于藥材的初始量（100kg），試求浸提一次和浸提三次后藥材中剩余的可浸出成分的量。第88頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三藥渣壓榨工藝藥渣壓榨——對每次提取后的藥渣進行壓榨，使剩余在藥材中的浸提液量減少，可提高提取率，也縮短浸提時間。如本例中，對藥材壓榨后，使=50kg，α=9，則浸提率為0.9，比不壓榨的0.8，提高了10%。第89頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三例題2

某藥材200kg，可浸出成分含量占藥材的15%，用某種溶劑進行單級多次浸提。當可浸出成分含量的總浸提率約為0.963時，需浸提三次，每次可以全部分離藥材外的浸液，從第二次提取開始，每次加入的新溶劑量與上次全部分離的浸液量相等，中藥材中所剩余的溶液量約為藥材初始量的1.5倍，試估算浸提溶劑的消耗量。第90頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第91頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取的浸提量計算1設：罐組中總罐數(shù)為n+1，每罐（即每級）的級數(shù)將用第二個下標表示。藥材提取之前，各罐藥材內可浸出成分的量為，提取過程結束時藥材內可浸出成分的量為。（第n級）一個完整的提取過程，前n級的浸提量為。且以。第92頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取的浸提量計算2所以，“”表示的是浸提結束時，該級罐的浸提液中提取的溶質量和剩余在藥材中的溶質量的比值。對每一級罐做可浸出成分的物料衡算，如第一級：也或者是：第93頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取的浸提量計算3同理，對第二級，有：對第三級，有：第94頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取的浸提量計算4可見，若為第四級，則：第n級中剩余在藥材中的可浸出成分量為：第95頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三罐組提取的浸提量計算5總提取率為：第96頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提時間確定1對于靜態(tài)浸漬法總浸提率——浸提時間關系式為：該式曲線為如下圖，可見：浸提初始為快速階段，后為慢速階段。第97頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提時間確定2初始浸提率為：第98頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第99頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三例題

某藥材在常溫、常壓下浸漬提取，其可溶出成分的浸出曲線符合前述公式。已知第一次浸提的=1.7364，=0.0041，分離后的浸提率為76.3%，第二次浸提時間與第一次相同，分離后的浸提率為18.8%。藥材外的浸液與藥材的分離率為0.92，試寫出第二次浸提時的浸提率與時間之間關系式。第100頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝參數(shù)1藥材粉碎的程度（粒徑）：被提取藥材的粉碎程度越高，接觸面積就越大，溶質從藥材內部擴散到表面所通過的距離就越短。據擴散公式，兩者均使提取速率提高。不過，實際生產過程中，藥材不宜過細，因為過細反而會使提取液和藥渣分離困難。而且，若為植物藥的提取，藥材被粉碎得過細，使大量細胞破裂，一些黏液和高分子物質進入溶液，使提取液變得渾濁，無效成分增加，影響產品質量。要求粒度適宜而均勻。如水為溶劑，以選用粗粉有利；葉﹑花﹑草類甚至不必粉碎；果實﹑種子類可按實際情況選用；根﹑莖﹑皮類選用薄脆的飲片；若以乙醇為溶劑，可選用較粗的粗粉。第101頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝參數(shù)2

溫度：

-由于溶質在溶劑中的溶解度一般隨溫度提高而增加，同時擴散系數(shù)也隨溫度升高而增大，故使提取速率和提取收率均有提高。但溫度升高，雜質混入越多，使熱敏性組分分解破壞，也使易揮發(fā)組分損失加大，因此利用升高溫度的方式來提高提取速率有一定的局限性。

-應注意的是：提取操作一般應將溫度控制在沸點以下。第102頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝參數(shù)3溶劑用量及提取次數(shù)：在溶劑定量的情況下，多次提取可提高提取收率。第一次提取溶劑的用量要超過藥材溶解度所需要的量，不同藥材的溶劑用量和提取次數(shù)要通過實驗來確定。溶劑用量將直接影響提取效果，若其他操作條件不變，溶劑用量越大，提取次數(shù)可減少，提取速率可提高。但過大的溶劑用量使提取液變稀，給溶質回收帶來困難。第103頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝參數(shù)4提取時間：由提取公式可知，在一定條件下，時間越長，越有利于提取過程；不過，當擴散達到平衡時，時間將不再起作用，相反會使雜質增加，影響產品純度。操作壓強：藥材組織堅實，溶劑較難浸潤，提高提取壓強有利于加速浸潤，使藥材組織內充滿溶劑并形成濃溶液，使開始發(fā)生溶質擴散過程所需時間縮短。對組織松軟、容易濕潤的藥材，加大壓強，則效果不顯著。第104頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝參數(shù)5濃度差：濃度差指的是藥材內部的濃溶液與其外面周圍溶液的濃度差值。濃度差越大，提取速率越高。在選擇提取工藝和設備時，以最大濃度差為基礎。一般連續(xù)逆流提取，能保持濃度差。應用浸漬法時，攪拌或強制循環(huán)，均利于提取。第105頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取工藝及相關設備1單罐單級浸漬提取為簡單一級提取，藥材和溶劑一次性投入提取罐內，經過一段時間提取后放出提取液，并排出藥渣，通常為常壓提取。水提大多采用煮沸提取，醇提采用滲漉提取。此法工藝簡單，但提取效率低。第106頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三索氏提取1主要用于中藥醇提，流程如下頁圖。經粗碎或切片的中藥材和一定量溶劑置于提取罐中，使藥材全部潤濕，并排出空氣，然后進行常溫提取，提取罐中提取液不斷通過緩沖罐﹑泵，輸入濃縮罐中不斷濃縮，蒸出的酒蒸汽經冷凝器﹑冷卻器及中間貯罐又不斷回到提取罐中。每批料的操作周期近10小時。第107頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第108頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三索氏提取2該法的優(yōu)點是：回流到提取罐內的酒精起到了添加新鮮溶劑的作用，使溶劑與藥材組織內有效成分之間保持最大濃度差，從而提高了提取速率和提取收率，生產周期縮短；但是提取受熱時間長，對熱敏性藥材是不適宜的，雜質也較多，給過濾﹑分離帶來困難。一般用于藥酒和含有揮發(fā)油類藥材生產。第109頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三溫漬法1流程如下頁所示。藥材經粗碎或切片后，投入提取罐中，并加入一定量的溶劑，在夾套中通入加熱蒸汽或熱水，使罐內溫度控制在40~50℃，溫漬時間約1小時，所產生的少量溶劑蒸汽，經冷凝器﹑冷卻器﹑中間貯罐再回到提取罐中，夾套通入蒸汽將提取液濃縮，溶劑蒸汽經回收后又回到提取罐中，然后又開始繼續(xù)進行溫漬，依次重復，每批料操作周期8~9時。第110頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三溫漬法2特點：生產周期較浸漬法短，溶劑耗量少，成本降低，使用效果良好，但操作較復雜。多用于藥酒生產。第111頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第112頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三熱回流法流程圖如下頁所示。經粗碎或切片的藥材和一定量的溶劑，置于提取罐中，夾套中通入蒸汽加熱，控制罐內溫度為80~90℃，溶劑蒸汽經冷凝器﹑冷卻器﹑中間貯罐再回提取罐中，溶劑可循環(huán)使用，一批料操作周期約2~3小時。特點：生產周期短，適用于易揮發(fā)溶劑的提取，多用于外用藥和澄清度要求不高的酊劑。如用乙醇回流提取當歸片。第113頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第114頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三單級循環(huán)提取流程圖如下頁所示。提取液由泵進行循環(huán)流動與藥材接觸，所以固液兩相在提取器中有相對運動，使兩相邊界曾表面不斷更新從而加速提取。該法獲得的提取液的澄清度明顯高于前述幾種工藝，由于是密閉提取，溫度低，溶劑蒸汽量也較少，但要求液固比大，溶劑量用量大。此法適用于要求澄清度高的藥酒和酊劑生產。第115頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第116頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三單罐錯流提取藥材在提取罐被提取一次后，再加入新鮮溶劑，共提取2~3次，在中成藥生產中應用最廣。常用的是二次錯流提取。該法提取率高，但收集提取液的平均濃度低，增加了濃縮工藝的負荷，能耗高。第117頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三加壓提取有兩種方式：升溫加壓?？煽s短提取時間，減少用量，節(jié)省蒸汽消耗量，提取率也稍高。加壓但不升溫。與常壓比較時，有效成分提取率相同時，提取時間則可縮短一倍以上，提取濃度也可以提高。提高提取壓力可加速藥材的浸潤過程，對堅實難潤的藥材作用顯著；對易滲透的固體藥材﹑粉末類藥材則作用不顯著。加壓升溫提取，除壓力外還加升溫因素，提取速率更加提高，但對植物藥來說，升溫會導致有效成分的破壞，此法需慎用。第118頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三半連續(xù)逆流提取1也稱罐組式逆流提取。由一定數(shù)量的提取罐串聯(lián)而成，溶劑順次通過并與藥材保持一定的接觸時間，溶劑與藥材互成逆流。提取液在流動過程中濃度逐漸增高，藥材出口處雖然濃度很低，但因和加入溶劑接觸，能使其中有效成分濃度繼續(xù)降低到最抵程度，所以既有較高的提取率，又能獲得濃的提取液。第119頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三半連續(xù)逆流提取2用水加壓逆流提取流程見下頁圖。半連續(xù)逆流提取串聯(lián)的級數(shù)根據藥材特性和實際需要來確定，可多可少，靈活性大。對于價值高﹑批量大的品種宜用較多逆流級數(shù)；品種多﹑批量少﹑價值低的藥材宜用較少的逆流級數(shù)。適用于大批量的品種生產，但對于熱敏性藥材，以及藥渣因受熱會膨脹結團，導致堵塞篩網的藥材不宜應用。如：用于甘草提取，效果良好。第120頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第121頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三連續(xù)逆流提取藥材和溶劑作連續(xù)逆流提取，提取率高，提取液濃，裝置緊湊，機械化程度高，且操作條件要求較嚴，藥材要加工成一定形狀，適用于大批量﹑單味藥生產。第122頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三連續(xù)混流提取藥材和溶劑在提取器中，有時并流，有時逆流連續(xù)流動接觸，其特點和使用范圍與連續(xù)逆流流程相仿。對中藥廠的多品種復方生產，采用罐組式逆流提取較適宜。第123頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三固液提取設備一——多能提取罐1目前國內植物藥生產應用最廣泛的設備。罐體采用不銹鋼材料制造，藥材經加料口加入罐內，提取液從活底上的濾板過濾后排出，夾層可以通入蒸汽加熱，或通入冷水冷卻；排渣底蓋，可用氣動裝置啟閉。為了防止藥渣在提取罐內脹實，因架橋而難以排出，罐內裝有料叉，可借助于氣動裝置自動提升排渣。多能提取罐設計壓力為147.1kPa，溫度為120℃。第124頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三固液提取設備一——多能提取罐2多能提取罐可以作多種用途，如：水提﹑醇提﹑熱回流法﹑水蒸氣蒸餾提出揮發(fā)油﹑回收藥渣中有機溶劑等。提取效率高，能耗少，操作方便?？梢詥为毷褂?，也可以串聯(lián)成罐組式逆流提取。第125頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第126頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三微倒錐形多能提取罐錐底呈倒錐形的多能提取罐，結構特點是底口大，可借助藥渣自重順利排渣。主要適用于如下植物藥：有些植物藥經過長時間高溫提取后，質地變疏松，床層塌陷，高度顯著降低，再加上藥物的根﹑莖﹑枝﹑葉在床層空間內相互穿插﹑交叉，構成網狀立體結構，在錐底處容易架橋阻塞。如：冬凌草罐組式逆流提取。

第127頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第128頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三翻斗式提取罐罐體可旋轉180°，利用液壓傳動和機械傳動，屬于動態(tài)提取，有良好的傳熱﹑傳質效果，提取率高，適用于中小型生產。第129頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第130頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三攪拌式提取器分臥式和立式攪拌提取器。如下頁圖。將加工成一定形狀與大小的藥材與溶劑一同投入提取器中，邊攪拌﹑邊提取，提取器型式根據處理藥材的性質而異。此設備簡單易行，但提取率低，提取液較稀。不適用于貴重和有效成分含量低的藥材提取。第131頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第132頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三連續(xù)提取器該提取器的加料和排渣過程可連續(xù)進行。由于溶劑以連續(xù)方式與藥材接觸，在提取過程中濃度差較小，提取率高，提取速度也較快，是一種較先進的提取設備。它共有七種形式。如以下各頁。第133頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三U形螺旋式提取器1結構：由進料管﹑出料管﹑水平管及螺旋輸送器組成，各層均有蒸汽夾層，供加熱用。工作過程：藥材自加料斗進入加料管，再由螺旋輸送器經水平管推向出料管，溶劑由相反方向逆流而來，將藥材中有效成分提取，得到的提取液在提取液出口處收集，藥渣自動排出管外。第134頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三U形螺旋式提取器2特點：該提取器屬于密閉系統(tǒng)，適用于揮發(fā)性有機溶劑的提取操作。加料﹑卸料均為自動連續(xù)操作，勞動強度明顯降低，且提取率高，用于甘草的提取。第135頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第136頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三螺旋推進式提取器1結構和工作：這種提取器上蓋可以打開，以便于清洗和維修，而下部則帶有夾套，其內可通入加熱蒸汽進行加熱。提取器安裝時保持一定的傾斜角度，以便于提取液的流動。提取器內的推進器可以作成多孔螺旋板式，螺旋頭數(shù)可以單頭或雙頭，也可以用數(shù)十塊槳片組成螺旋帶式推進器。藥材由螺旋板或螺旋槳推動，正試用于中藥提取。第137頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第138頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三肯尼迪式連續(xù)逆流提取器這種提取器由多個具有半圓斷面槽連續(xù)水平或傾斜排列構成，槽內有能夠旋轉的四片葉槳，通過它的旋轉，帶動藥材沿槽順序向前移動，并與溶劑發(fā)生接觸而提取，改變槳的旋轉速度和葉片數(shù)目，可適應不同品種藥材的提取。第139頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第140頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三婆爾曼式連續(xù)提取器1該提取器又稱藍式連續(xù)提取器，是一種連續(xù)混流式提取器。提取器右邊固液兩相成并流，而左邊固液兩相成逆流接觸提取，提取器內有許多懸于無端鏈上的籃子，籃子的底為多孔板或鋼絲網，由鏈輪的轉動，籃子成順時針方向上下循環(huán)回轉。固體藥材在料斗由半濃液沖入藍內，與籃子回轉的同時，半濃液由上而下流動接觸提取，提取液（全濃液）流入貯槽，并由管道引出。同時，溶劑由左邊高位槽流入，與回轉籃子內固體藥材接觸提取，籃子由下而上（后續(xù)）第141頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三婆爾曼式連續(xù)提取器2，溶劑自上而下流動。半濃液集中于貯槽中，并用輸送泵送到半濃液高位槽，再進行上述半濃液的提取。藍內的固體藥材經提取器右邊被溶劑提取后，再轉到提取器左上角，并有片刻時間使其淋干，隨即自動翻轉，將藥渣倒進渣貯槽，并由槳式輸送機排出。第142頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第143頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三平轉式連續(xù)提取器1結構：該提取器有12個回轉料格，由兩個同心圓構成，回轉料格由傳動裝置帶動沿順時針轉動。在回轉料格下面有篩底，其一側與回轉料格膠結，另一側可以開啟，借助底下的兩個滾輪，分別支承內軌和外軌上，當格子轉到出渣口（圖中第11格）時，滾輪隨內外軌斷口落下，篩底隨之啟開排藥渣，經一定時間后，滾輪隨上坡軌上升，進入軌道，篩底（續(xù)）第144頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三平轉式連續(xù)提取器2又重新回到原來水平位置（圖中第10格為篩底復位格）。提取液槽位于篩底之下，固定不動，承接提取液，提取液貯槽分10料格（圖中1﹑2﹑3﹑4﹑5﹑6﹑7﹑8﹑9﹑12格下面），各格底有引出管，附有加熱器，通過循環(huán)泵與噴淋裝置相連接，噴淋裝置由一個帶孔的管和管下分布板組成，可將循環(huán)液噴淋到回轉料格的固體藥材進行提取。藥材由第9料格進入，回轉到第11格排出藥渣。溶劑由第1﹑2格進入，提取液由該兩格底貯液槽用泵送入第3格，按此過程到第8格，由第8格引出最后提取液。第9格是剛投入固體藥材，用第8（后續(xù)）第145頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三平轉式連續(xù)提取器3格出來的提取液的少部分噴淋于其上，起到潤濕作用，提取液落入貯液槽并引出與第8格出來的提取液匯集在一起排出。第12格是淋干格，此格不噴淋液體，由第1格轉過來的藥渣中積存一些液體，在第12格讓其落入貯液槽，并由泵送入第3格繼續(xù)使用。藥渣從第11格排出。特點：生產能力大，操作簡便，易實現(xiàn)自動化。用于麻黃素﹑莨菪提取。第146頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第147頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三履帶式連續(xù)提取器1工作：將固體藥材裝在螺旋式皮帶輸送機上，一邊輸送一邊從上面噴淋溶劑，并用泵將溶劑逆流地輸送，進行提取。被提取的固體藥材經過回轉閥進入裝料漏斗，從漏斗落到帶上，成為層狀移動，料層厚度可通過擋板調節(jié)（一般為800~1200mm之間）。接受料層的帶是鋪有合金鋼絲網的鋼板，在板上開有許多小孔，原料藥材約需2h在帶上一邊（后續(xù)）第148頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三履帶式連續(xù)提取器2提取一邊移動。藥渣從帶上落下，用漏斗接受后，通過回轉閥排出。新溶劑則加入到提取的最后部分，然后在料層中滲漉提取，溶劑落入帶下面的接受槽中，用泵輸送使固液兩相成逆流流動接觸。特點：能進行均勻而有效提取。第149頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第150頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三千代田式L型連續(xù)提取器1工作與結構：工作時，被提取的固體藥材進入供料斗中，經調整原料層高度，橫向移動環(huán)狀鋼網板制的皮帶輸送機上，其間通過提取液循環(huán)泵進行數(shù)次溶劑噴淋提取。當臥式提取終了時，固體藥材便落入立式部分的底部，并浸漬于溶液中，然后用帶孔可動底板的提藍撈上來，在此一邊受流下溶劑滲漉提取，一邊上升，最后在溶劑入口上部排出藥渣。新溶劑由提藍式提取器上部加入，積存于底部，經過旋轉過濾器進入臥式提取器，在此與固體藥材成逆流流動，最后作為提取液排出。第151頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三千代田式L型連續(xù)提取器2特點：提取過程比較均勻，對原料的適應性較強。第152頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取物干膏的細度要求1提取物干膏的細度應根據劑型的工藝要求確定，用于滲漉，多能提取，動態(tài)提取時，粒徑不同：用于散劑，片劑，膠囊劑，水丸，蜜丸的直接入藥的藥材，一般為100~120目；用于滲漉（乙醇溶媒）則在5~20或40目，以水浸提者則可為5mm的顆?；蚯谐伤幤挥糜诔Ｒ?guī)提取可切片為10mm左右的小段；第153頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三提取物干膏的細度要求2用于動態(tài)提取則粉碎成黃豆粒大小。植物的部位不同，粉碎細度也不同：葉，花，草等疏松藥材宜粗。根，莖，皮則宜細。雖細度高有利于有效成分的提出，但過細因纖維細胞破裂，樹脂，黏液質浸出量增加，給過濾，分層，純化帶來一定的難度，對滲漉而言，溶媒流動阻力增大，易堵塞或短路，使?jié)B漉不完全。第154頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提工藝的沿革與新技術的應用浸提概念：用適當?shù)娜苊剑瑥脑纤幉闹袑⒖扇苄杂行С煞纸龅倪^程。浸提過程由濕潤﹑滲透﹑解吸﹑溶解及擴散﹑置換等幾個相互聯(lián)系的作用交替進行。中藥制劑有些劑型是利用提取物加工制成，如湯劑﹑流浸膏﹑浸膏﹑膏劑﹑藥酒﹑沖劑﹑片劑﹑膠囊劑﹑注射劑等。中藥制劑有單方和復方之分，尤其是復方。中醫(yī)治療上強調“君臣佐使”的療效關系。第155頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三藥材為什么要浸提？藥材中所含的成分十分復雜，概括起來有：有效成分﹑輔助成分﹑無效甚至有害成分等，故提取與分離﹑純化是獲取更多有效成分及提高純度的重要手段。浸提過程就是要把藥物的有效成分及輔助成分盡可能多地提制出來，而將無效﹑有害成分盡量分離，避免混入提取物中。第156頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提所用溶媒浸提時，溶媒的選擇是關鍵，對溶媒有如下要求：溶媒應對有效成分有較大的溶解度，而對無效成分難溶或不溶，且完全無毒，可回收利用，價廉易得。溶媒的作用原理是：“相似相溶”原則：極性溶媒對離子型或極性化合物有較強的溶解能力；此類如：水。非極性溶媒對非極性化合物有較強的溶解能力。此類如：乙醚，氯仿。半極性溶媒。如：醇，酮等。第157頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三表：常用溶媒及其溶解的溶質第158頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三對溶媒的處理一種溶媒不能達到要求時，則：采用混合溶媒或借助酸，堿等調節(jié)，使之PH值合適，以達到提高提取率和純度的目的。也可用表面活性劑來提高浸出效果。第159頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三影響浸提的主要因素1藥物粉碎度；浸提溫度：適當溫度可增加溶解性成分的溶解﹑擴散﹑蛋白質凝固﹑酶的破壞，有利于浸出與質量穩(wěn)定，但不宜過高，否則有效成分會分解﹑變質或揮發(fā)散失。浸取時間：達到擴散平衡即可，過長則成分破壞，雜質增加，對以水為溶媒者，易酶變。第160頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三影響浸提的主要因素2濃度差：滲漉宜用流動溶媒，提取則用機械或空氣攪拌。PH值；酸性常提取生物堿，堿性常提取皂甙。第161頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三浸提常用方法浸提常用：浸漬法，如藥酒﹑酊劑即用此法生產；滲漉法。煎煮的提取方法：常規(guī)多能提取；動態(tài)提取；超臨界萃取。第162頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三常規(guī)多能提取1此工藝適于水提﹑醇提﹑提油。水提﹑醇提時用直接蒸汽加熱或者夾層蒸汽加熱，穩(wěn)定在微沸狀態(tài)（提油則只能夾層加熱）。為提高效率，加大藥材與溶液的濃度梯度可采用強制循環(huán)，使藥液從缸體下部經管道過濾器再打回缸內。此時，缸內產生的大量蒸汽經除沫器﹑冷凝器﹑冷卻器﹑氣液分離器又回到缸內。若有揮發(fā)油則在相應的沸距范圍內，經冷凝冷卻后還需進入油水分離器，分得油層，水層則又經氣液分離器進入缸內。提取液的PH值按提取物成分而定。第163頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三第164頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三常規(guī)多能提取流程圖第165頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三常規(guī)多能提取2—單級熱回流在原多能提取系統(tǒng)中，增加一套外循環(huán)蒸發(fā)器——以濃縮提取液，同時將產生的二次蒸汽送回提取罐作熱源及新溶劑，維持罐內沸騰。具體過程（資料來源—森博企業(yè)）將藥材投入提取罐，加藥材的5~10倍的溶劑量（如水，乙醇等）。開啟提取罐直通和夾套蒸汽閥門，使提取液加熱到沸騰，20~30分鐘后，用抽濾管將1／3提取液抽入濃縮器。關閉提取罐直通和夾套蒸汽，開啟加熱器閥門對料液進行濃縮，而產生二次蒸汽，此二次蒸汽送入提取罐。第166頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三常規(guī)多能提取2—單級熱回流（續(xù)）返回提取罐的二次蒸汽將繼續(xù)上升，經冷凝器冷凝成冷卻液，回落到罐內成為新溶劑而加到藥面上，新溶劑自上而下高速通過藥材層到提取罐底部，藥材中的可溶性有效成分溶解于提取罐內溶劑，提取液第167頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三中藥產業(yè)現(xiàn)代化技術之一——超臨界流體技術1中藥產品現(xiàn)代化的重點可簡單地用8個字來描述，即"有效、量小、安全、可控"。實際上，它涉及范圍十分廣泛，要解決的問題比較復雜，但首先最關鍵的問題就是要提取分離工藝、制劑工藝現(xiàn)代化，質量控制標準化、規(guī)范化。為此，許多醫(yī)藥專家多次提出要采用超臨界流體技術、分子蒸餾技術、膜分離技術、冷凍干燥技術、微波輻射誘導萃取技術、緩控釋制劑技術、各種先進的色譜、光譜分析等先進技術，進行中藥研究開發(fā)及產業(yè)化。第168頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三中藥產業(yè)現(xiàn)代化技術之一——超臨界流體技術2在國家有關部門的主持下，1998年3月底，來自全國及香港20多個單位的60多位專家學者聚集廈門大學，探討了中藥現(xiàn)代化問題，特別是中藥復雜體系中重大科學基礎問題，超臨界流體技術、分子蒸餾技術、液質聯(lián)用等同時也被提出來。

第169頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取特點超臨界萃取（SFE）是近年來發(fā)展很快、應用很廣的一種新的樣品前處理技術。它克服了傳統(tǒng)的索氏提?。ㄒ后w溶劑提取）費時費力、回收率低、重現(xiàn)性差、污染嚴重等弊端，使樣品的提取過程更加快速簡便，特別是基本消除了有機溶劑對人體和環(huán)境的危害。超臨界流體由于密度大、粘度低、擴散率高等固有的特點，使超臨界流體萃取作為樣品制備與前處理的技術具有其他經典方法無法比擬的優(yōu)點，它可以縮短處理時間1－2個數(shù)量級，避免使用大量有毒溶劑，降低了產生污染的可能性。超臨界萃取與其他方法聯(lián)用，避免了樣品轉移的損失，對減少人為誤差，提高方法的靈敏度和精確性具有重要意義。

第170頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界流體1超臨界流體（SupercriticalFluid,簡稱SF或SCF）是指超臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）狀態(tài)下的高密度流體。超臨界流體具有氣體和液體的雙重特性，其粘度與氣體相似，但擴散系數(shù)比液體大得多，其密度和液體相近。超臨界流體對物質進行溶解和分離的過程就叫超臨界流體萃?。⊿upercriticalFluidExtraction,簡稱SFE）。第171頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取基本原理0其基本原理為：CO2的臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）分別為31.05℃和7.38MPa，當處于這個臨界點以上時，此時的CO2同時具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體，粘度與氣體相近；又近似于液體，密度與液體相近，但其擴散系數(shù)卻比液體大得多。是一個優(yōu)良的溶劑，能通過分子間的相互作用和擴散作用將許多物質溶解。第172頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取基本原理1同時，在稍高于臨界點的區(qū)域內，壓力稍有變化，即引起其密度的很大變化，從而引起溶解度的較大變化。因此，超臨界CO2可以從基體中將物質溶解出來，形成超臨界CO2負載相，然后降低載氣的壓力或升高溫度，超臨界CO2的溶解度降低，這些物質就沉淀出來（解析）與CO2分離，從而達到提取分離的目的。不同的物質由于在CO2中的溶解度不同或同一物質在不同的壓力和溫度下溶解狀況不同，使這種提取分離過程具有較高的選擇性。

1第173頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取基本原理2超臨界流體的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取劑流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先后萃取出來，在低壓下弱極性的物質先萃取，隨著壓力的增加，極性較大和大分子量的物質與基本性質，所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分，同時還可以起到分離的作用。

第174頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取基本原理3溫度的變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素，在低溫區(qū)（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體密度，而溶質蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體萃取劑中析出，溫度進一步升高到高溫區(qū)時，雖然萃取劑的密度進一步降低，但溶質蒸汽壓增加，揮發(fā)度提高，萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。

第175頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取基本原理4除壓力與溫度外，在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。

第176頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界萃取的實驗裝置1（1）超臨界流體發(fā)生源，由萃取劑儲瓶、高壓泵及其他附屬裝置組成，其功能是將萃取劑由常溫壓態(tài)轉化為超臨界流體；

（2）超臨界流體萃取部分，由樣品萃取管及附屬裝置組成，處于超臨界態(tài)的萃取劑在這里將被萃取的溶質從樣品基質中溶解出來，隨著流體的流動，使含被萃取溶質的流體與樣品基體分開。

第177頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三

超臨界CO2流體萃取技術在中藥現(xiàn)代化中應用的優(yōu)越性1和中藥傳統(tǒng)方法相比，具有以下優(yōu)點：1萃取能力強，提取率高。用超臨界CO2提取中藥有效成分，在最佳工藝條件下，能將要提取的成分幾乎完全提取，從而大大提高產品收率和資源的利用率。同時，隨著超臨界CO2萃取技術的不斷進步，全氟聚醚碳酸銨（PFPE）的應用，把超臨界CO2萃取擴展到水溶液體系，使得難以提取的強極性化合物如蛋白質等的超臨界CO2提取已成為可能。

第178頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三超臨界CO2流體萃取技術在中藥現(xiàn)代化中應用的優(yōu)越性22萃取能力的大小取決于流體的密度，最終取決于溫度和壓力，改變其中之一或同時改變，都可改變溶解度，可以有選擇地進行中藥中多種物質的分離，從而可減小雜質使中藥有效成分高度富集。便于減小劑量和質量控制，產品外觀大為改善。3超臨界CO2臨界溫度低，操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，不發(fā)生次生化。因此，特別適合那些對熱敏感性強、容易氧化分解破壞的成分的提取。

第179頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三

超臨界CO2流體萃取技術在中藥現(xiàn)代化中應用的優(yōu)越性34提取時間快、生產周期短。超臨界CO2提取（動態(tài)）循環(huán)一開始，分離便開始進行。一般提取10分鐘便有成分分離析出，2-4小時左右便可完全提取。同時，它不需濃縮步驟，即使加入夾帶劑，也可通過分離功能除去或只是簡單濃縮。5超臨界CO2提取，操作參數(shù)容易控制，因此，有效成分及產品質量穩(wěn)定。

第180頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三

超臨界CO2流體萃取技術在中藥現(xiàn)代化中應用的優(yōu)越性46超臨界CO2還可直接從單方或復方中藥中提取不同部位或直接提取浸膏進行藥理篩選，開發(fā)新藥，大大提高新藥篩選速度。同時，可以提取許多傳統(tǒng)法提不出來的物質，且較易從中藥中發(fā)現(xiàn)新成分，從而發(fā)現(xiàn)新的藥理藥性，開發(fā)新藥。

7超臨界CO2還具有抗氧化、滅菌作用，有利于保證和提高產品質量。

第181頁，講稿共193頁，2023年5月2日，星期三

超臨界CO2流體萃取技術在中藥現(xiàn)代化中應用的優(yōu)越性58超臨界流體萃取應用于分析或與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種高效的分析手段。將其用于中藥質量分析，能客觀地反映中藥中有效成分的真實含量。9經藥理、臨床證明，超臨界CO2提取中藥，不僅工藝上優(yōu)越，質量穩(wěn)定且標準容易控制，其藥理、臨床效果能夠保證或更好。10超臨界CO2萃取工藝，流程簡單，操作方便，節(jié)省勞動力和大量有機溶劑，減小三廢污染，這無疑為中