《煙用水基膠甲醛的測定液相色譜法》編制說明

《煙用水基膠甲醛的測定液相色譜法》編制說明1工作簡況（1）任務(wù)來源制訂《煙用水基膠甲醛的測定液相色譜法》行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)，是根據(jù)國家煙草專賣局國煙科[2006]450號文下達的工作計劃進行的。（2）協(xié)作單位該項工作由湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司承擔(dān)，中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、上海煙草（集團）公司、紅云紅河煙草（集團）有限責(zé)任公司、國家煙草質(zhì)檢中心等四家相關(guān)單位參與了標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。（3）主要工作過程該項工作主要分四個階段。第一階段調(diào)研研究階段項目組成立后，首先查閱收集了國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料。經(jīng)過檢索發(fā)現(xiàn)，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織未制定煙用水基膠中甲醛檢測的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。檢索到國民淀粉有限公司的煙用水基膠中甲醛液相色譜檢測方法的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。此外國外有ASTMD5910-2005《StandardTestMethodforDeterminationofFreeFormaldehydeinEmulsionPolymersbyLiquidChromatography》、國內(nèi)有GB/T5009.178-2003《食品包裝材料中甲醛的測定》（示波極譜法）、DB33/T555-2005《植物源食品中甲醛殘留量的測定高效液相色譜法》、GB18583-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》中乙酰丙酮分光光度法檢測甲醛等相關(guān)國家與地方檢測標(biāo)準(zhǔn)。項目組在充分考慮我國卷煙及卷煙膠企業(yè)的現(xiàn)有設(shè)備技術(shù)狀況的基礎(chǔ)上，根據(jù)上述查閱文獻，由標(biāo)準(zhǔn)化中心組織抽樣，對部分樣品用乙酰丙酮分光光度法、高效液相色譜法進行了甲醛的對比檢測，最終項目組確定選用高效液相色譜方法作為煙用水基膠中甲醛的檢測方法，力求使標(biāo)準(zhǔn)既具有科學(xué)性、先進性，又具有適用性和可操作性。第二階段試驗研究階段項目組根據(jù)選定的檢測方法，按預(yù)定實驗方案，對檢測方法中涉及的樣品量的選擇、提取時間選擇、提取液體積的選擇、衍生化試劑用量、衍生化時間選擇、液相色譜條件選擇等條件實驗進行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗，確定了檢測方法的相關(guān)實驗條件，并對方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進行了試驗，完成了檢測方法基本框架。第三階段方法征求意見、補充實驗階段2009年4月，項目組對中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心提交了《煙用水基膠甲醛的測定液相色譜法》行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)初稿及實驗報告，并提交行業(yè)相關(guān)專家進行了初步審核，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化中心反饋意見，項目組進行了部分補充實驗，基本完成檢測方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)研究。第四階段方法比對實驗階段為了考察方法在不同實驗室之間的再現(xiàn)性，取6個水基膠樣品，在湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院、上海煙草（集團）公司、紅云紅河煙草（集團）有限責(zé)任公司等行業(yè)四家實驗室，采用項目組確定方法對選定樣本進行了重復(fù)檢測，結(jié)果可以接受若需參閱實驗報告，請與中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心聯(lián)系。。若需參閱實驗報告，請與中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心聯(lián)系。（4）標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及所做工作戴云輝：方法文獻查閱、試驗方案設(shè)計與研究、方法比對實驗蔣臘梅：方法研究及比對實驗吳名劍：試驗方案設(shè)計與技術(shù)指導(dǎo)陳連芳、韓云輝、陳宸：文獻查閱、技術(shù)指導(dǎo)、比對實驗吳達、唐綱嶺、夏建軍：技術(shù)指導(dǎo)、比對實驗2標(biāo)準(zhǔn)編制原則、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容制訂《煙用水基膠甲醛的測定液相色譜法》行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)，是根據(jù)國家煙草專賣局國煙科[2006]450號文下達的工作計劃進行的，項目組在充分考慮我國卷煙及卷煙膠企業(yè)的現(xiàn)有設(shè)備技術(shù)狀況的基礎(chǔ)上，根據(jù)查閱文獻，目前對甲醛的檢測方法主要有：分光光度法、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。對相關(guān)檢測方法進行初步篩選，從科學(xué)性、先進性、適用性和可操作性等方面考慮，進行了本檢測標(biāo)準(zhǔn)的研究制訂工作。項目組根據(jù)選定的檢測方法，按預(yù)定實驗方案，對檢測方法中涉及的相關(guān)條件實驗及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗。主要內(nèi)容：1范圍；2原理；3試劑；4材料與儀器；5分析步驟；6結(jié)果的計算與表述；7回收率、檢出限和定量限；8試驗報告；附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜示例圖和樣品衍生液色譜示例圖3標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期可產(chǎn)生產(chǎn)的社會、經(jīng)濟效果煙用水基膠中甲醛的檢測目前尚無相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，有必要建立一種科學(xué)準(zhǔn)確、操作簡便的煙用水基膠中甲醛含量的測定方法。制訂煙用水基膠中甲醛的檢測方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，不但能夠促進煙用水基膠產(chǎn)品質(zhì)量的提高，同時，對提高我國卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量也有一定的幫助作用，具有一定的社會效益及潛在經(jīng)濟效益。4標(biāo)準(zhǔn)與經(jīng)典方法的對比檢測情況為考察本標(biāo)準(zhǔn)方法與GB18583-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》中乙酰丙酮分光光度法檢測甲醛的差異性及可接受程度，取6個樣品，分別用兩種方法進行檢測，結(jié)果如下表：表1與經(jīng)典方法乙酰丙酮分光光度法的檢測結(jié)果對比樣品方法123456光度法261.31382.434.5159.4150.6106.4色譜法291.21277.142.0132.7164.285.3從表1結(jié)果可以看出，本標(biāo)準(zhǔn)制訂方法與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)典方法乙酰丙酮分光光度法在檢測甲醛時結(jié)果無顯著性差異。5、標(biāo)準(zhǔn)宣貫的措施建議《煙用水基膠甲醛的測定液相色