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文檔簡介

儀器分析總結儀器分析總結光譜分析總結儀器分析總結第2章光譜分析法導論掌握電磁輻射具有波動性和粒子性。通過測量光的發(fā)射信號或吸收信號進行定性、定量或結構分析的,而且,一般都是把光信號轉換成電信號進行測量。信號都是由分子或原子的能級躍遷引起的掌握原子光譜和分子光譜的分類和能級之間的關系。儀器分析總結能級躍遷示意圖電子基態(tài)第一電子激發(fā)態(tài)轉動能極躍遷振動-轉動能級躍遷電子-振動-轉動能級躍遷E轉﹤E振﹤

E電儀器分析總結電子光譜振動光譜高能級低能級低能級高能級原子發(fā)射

線光譜分子發(fā)射(熒光)帶光譜原子吸收線光譜分子吸收帶光譜紫外可見光譜低能級高能級分子吸收帶光譜紅外吸收光譜儀器分析總結

氣態(tài)原子純電子能級躍遷

線狀光譜

氣態(tài)或溶液中分子電子、振動、轉動能級躍遷帶狀光譜

原子光譜分子光譜原子光譜和分子光譜根據(jù)產(chǎn)生光譜的物質類型不同分為原子光譜和分子光譜儀器分析總結原子發(fā)射光譜基態(tài)原子熱能、電能、光能激發(fā)態(tài)原子發(fā)射特征譜線較低能態(tài)原子吸收光譜基態(tài)原子選擇吸收一定頻率的光較高能極原子光譜:儀器分析總結分子光譜分子吸收光譜分子轉動能級躍遷產(chǎn)生的光譜為轉動光譜——所需能量最小0.05ev,微波或遠紅外照射分子振動能級躍遷產(chǎn)生的光譜為振動光譜,又叫紅外吸收光譜——所需能量0.05~1ev,用紅外光照射。——振-轉光譜。電子能級躍遷產(chǎn)生的光譜為電子光譜,又叫紫外可見吸收光譜——所需能量1~20ev,用紫外、可見光照射?!?振-轉光譜。分子發(fā)光光譜儀器分析總結吸收光譜法發(fā)射光譜法分子吸收光譜法原子吸收光譜法核磁共振波譜法分子發(fā)光分析法原子發(fā)射光譜法火焰光度分析法

吸收光譜和發(fā)射光譜(按照產(chǎn)生光譜的方式不同)光譜法儀器分析總結重點掌握光譜分類及區(qū)別:原子光譜與分子光譜吸收光譜與發(fā)射光譜儀器分析總結第9章紫外-可見吸收光譜法掌握紫外可見吸收光譜的基本原理掌握有機化合物的四種電子躍遷類型及后兩種躍遷的特點及差異。分子的電子能級和躍遷

儀器分析總結π→π*n→π*吸收強度強吸收104~105

弱吸收

<102

極性溶劑向長波方向移動向短波方向移動掌握一些基本概念發(fā)色團、助色團、長移與短移、吸收帶(RBKE)各類有機化合物的紫外可見吸收光譜掌握影響紫外可見吸收光譜的因素及結果共軛效應、助色效應、超共軛效應、空間位阻、溶劑的影響儀器分析總結掌握紫外可見吸收光譜法的應用定性分析吸收光譜,λκ

定量分析、λmax下測定依據(jù)朗伯比爾定律A=κcL標準曲線定量分析:會有關計算***

光源單色器吸收池掌握紫外可見分光光度計的組成部件及作用***儀器分析總結第10章紅外吸收光譜法掌握紅外吸收光譜法的基本原理紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件和吸收譜帶的強度掌握分子的兩種振動形式(伸縮振動、彎曲振動)掌握常見基團的基團頻率;基頻區(qū)和指紋區(qū)。掌握影響基團頻率的因素及影響結果

誘導效應(與吸電子基團相連,振動頻率升高)、共軛效應(低頻)、氫鍵(低頻,變寬)儀器分析總結掌握紅外分光光度計的主要組成部件及作用紅外吸收光源單色器試樣池掌握紅外光譜與有機化合物官能團的關系會分析常見化合物的主要紅外吸收峰的位置——烷烴、羧酸、醇。***知道紅外吸收光譜的應用——定性、定結構光源單色器吸收池紫外可見分光光度計儀器分析總結第8章分子發(fā)光分析法總結分子吸收光譜和分子發(fā)射光譜的異同點掌握熒光分析法的基本原理掌握熒光、磷光的產(chǎn)生;激發(fā)態(tài)分子去激——輻射躍遷、非輻射躍遷(振動馳豫、內(nèi)部轉換、系間竄躍)。λ激<λ熒<λ磷***熒光效率及影響熒光強度的因素及影響結果共軛效應、剛性平面結構、環(huán)境溶劑及溫度的影響掌握熒光光度法的應用——定量定量分析If=Kc標準曲線法儀器分析總結掌握熒光分析儀器的主要組成及作用掌握熒光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的掃描掌握熒光分析儀器與紫外可見分光光度計的主要區(qū)別分子發(fā)光光源第一單色器液池檢測器第二單色器檢測器放大及記錄器exemI0I紫外可見光源單色器吸收池成直角?Why?***儀器分析總結第4章原子吸收光譜法掌握原子吸收光譜法基本原理掌握影響原子吸收線變寬的因素及關系原子吸收法用于定量分析(條件)原子吸收光譜儀器主要組成部件及作用***火焰原子化與石墨爐原子化儀的使用及注意事項(原子化)儀器分析總結掌握原子吸收光譜法的四種干擾及抑制**物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾掌握原子吸收光譜法的應用定量分析——依據(jù)、標準曲線法、標準加入法會相關的計算,掌握檢測限的表示、計算原子吸收的基本概念——熱變寬、洛倫茲變寬、峰值吸收、積分吸收、銳線光源、霧化效率、物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾、靈敏度、檢出限。儀器分析總結光譜應用——定性、定量、定結構定性——紫外可見;紅外;原子發(fā)射光譜定量——紫外可見;分子熒光;原子吸收;紅外也可定量。(原子發(fā)射、原子熒光、火焰光度法)定結構——紅外:幾乎所有有機化合物和部分無機物;紫外可見:不飽和化合物,官能團。儀器分析總結定量分析方法標準曲線法標準加入法比較法內(nèi)標法多組分混合物測定儀器分析總結電化學分析總結儀器分析總結第13章電分析化學導論了解電化學分析法分類了解原電池和電解池的區(qū)別區(qū)分金屬基電極和離子選擇性電極,它們的主要區(qū)別掌握能斯特方程,會有關計算*區(qū)分指示電極和參比電極儀器分析總結第14章電位分析法掌握離子選擇性電極的基本構造和應用掌握F電極和pH玻璃電極的應用和測定條件**掌握電位分析法應用儀器分析總結會相關的計算直接電位法標準曲線法測定水中F含量條件(TISAB作用***,

pH等)標準加入法直接比較法了解電位滴定法(三種確定終點的方法)儀器分析總結色譜分析總結儀器分析總結h、W1/2、Wb、A、K、k有關術語tM、tR、tR'、VM、VR、VR'、α2.1第18章色譜分析法導論一、掌握色譜的一些術語***儀器分析總結掌握速率理論H理=L/N理二、掌握色譜分析的基本理論H有效=L/N有效塔板理論N,H

N=L/H或H=L/N

H越小,N越多,分離效果越好,用H,N評價柱效。

由塔板理論導出N與W,W1/2的關系。******儀器分析總結掌握速率理論——范第姆特方程***

H=A+B/u+Cu弄清渦流擴散項、分子擴散項、傳質阻力項對H的影響,各系數(shù)的意義。掌握提高柱效減低板高的主要方法——采取措施三、掌握分離度及與選擇性和柱效率的關系***儀器分析總結四、掌握定性、定量分析方法重點定量分析:峰面積和相對校正因子定量方法:

歸一化法、內(nèi)標法***、外標法***儀器分析總結五、掌握氣相色譜和液相色譜的分離原理掌握氣相色譜儀的幾大組成部件:

重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。載體與固定液的選擇

掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象(熱導檢測器、氫火焰離子化、電子捕獲檢測器),會選擇掌握液相色譜儀的幾大組成部件:重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象(示差折光檢測器、紫外可見檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器)。掌握化學鍵合相色譜;正相色譜和反相色譜法掌握改善分離效果可采用程序升溫和梯度淋洗。六、重點掌握相關的計算儀器分析總結實例復習實驗為一些樣品設計較合理的分析方法指出用哪種儀器分析方法,方法的基本原理,儀器的主要組成及作用,樣品預處理,簡單步驟。比較各種儀器比較各種方法比較儀器分析總結2.下列化合物中,吸收光波長最長的是(),吸收能量最大的是()ACH2=CHCH=CHCH3

B(CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2

CCH3(CH2)5CH3

DCH2=CHCH=CHCH=CHCH3

1.某化合物,其紅外光譜在3000~2800,1460,1380,725cm-1等處有主要吸收峰,該化合物可能是()

A、烷烴B、烯烴C、炔烴D、芳烴一、選擇題ADC儀器分析總結4.分子受到光的照射發(fā)生能級躍遷,各能級能量由高到低的順序為()。

A轉動能級>振動能級>電子能級

B電子能級>轉動能級>振動能級

C振動能級>轉動能級>電子能級

D電子能級>振動能級>轉動能級3.在255nm下測定飲料中山梨酸的含量,選擇()作為光源和()吸收池系統(tǒng)。

AD2燈-石英吸收池BD2燈-玻璃吸收池

CW燈-石英吸收池DW燈-玻璃吸收池AD儀器分析總結5.氣液色譜法的保留值實際上反映了

分子間的相互作用。

A.組分與載氣

B.組分與載體及固定液

C.載氣與固定液

D.組分與固定液DBC6.TCD是根據(jù)不同物質與載氣的

不同進行檢測的。

A.分配系數(shù)B.導熱系數(shù)C.電阻溫度系數(shù)

D.光吸收系數(shù)7.以下化合物中,C=O伸縮振動頻率最高的是

A.RCOHB.RCORC.RCOFD.RCOCl儀器分析總結8.用△2E/△V2-V曲線法確定電位滴定的終點時,滴定終點為

。A.△2E/△V2=0的點B.△2E/△V2=1的點C.△2E/△V2最大的點D.△2E/△V2最小的點

ACB9.液相色譜分析中,梯度洗脫適合于分離

。A.官能團相近的化合物B.沸點相近的化合物C.極性變化范圍較寬的試樣

D.沸點及結構相近的化合物10.電位法測定溶液的pH值時,最常用的參比電極是

A.銀-氯化銀電極B.飽和甘汞電極

C.玻璃電極D.氟離子選擇性電極

儀器分析總結1.反映分子中未成鍵電子激發(fā)到反鍵軌道的躍遷包括

、

兩種可能。二、填空題2.用

方法可測定樣品中山梨酸、苯甲酸含量,這是因為

。3.多組分分光光度法可用建聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,這是基于

;設a、b兩組分吸收光譜雙向重疊,列出混合物中a和b組分含量測定的聯(lián)立方程

。

n→л*n

→σ*

A

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