纖維結(jié)晶度測(cè)量

纖維結(jié)晶度測(cè)量纖維結(jié)晶度測(cè)量目前測(cè)試材料結(jié)晶度的方法主要有四種：1）差示掃描量熱法(DSC)；2）廣角X衍射法(WAXD)；3）密度法；4）紅外光譜法(IR)。纖維結(jié)晶度測(cè)量1）差示掃描量熱法(DSC)差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。結(jié)晶聚合物熔融時(shí)會(huì)放熱，DSC測(cè)定其結(jié)晶熔融時(shí)，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積，可直接換算成熱量。此熱量是聚合物中結(jié)晶部分的熔融熱

。聚合物熔融熱與其結(jié)晶度成正比,結(jié)晶度越高，熔融熱越大。

纖維結(jié)晶度測(cè)量DSC的前身是差熱分析DTA記錄的是溫差信號(hào)峰面積沒有熱焓意義纖維結(jié)晶度測(cè)量DSC信號(hào)根據(jù)DIN定義的吸熱與放熱峰DSC曲線示例纖維結(jié)晶度測(cè)量結(jié)晶度計(jì)算纖維結(jié)晶度測(cè)量纖維結(jié)晶度測(cè)量結(jié)晶度計(jì)算纖維結(jié)晶度測(cè)量結(jié)晶度計(jì)算纖維結(jié)晶度測(cè)量結(jié)晶度計(jì)算纖維結(jié)晶度測(cè)量2）廣角X衍射法(WAXD)樣品是由兩個(gè)明顯不同的相構(gòu)成

,由于晶區(qū)的電子密度大于非晶區(qū),相應(yīng)地產(chǎn)生晶區(qū)衍射峰和非晶區(qū)彌散峰,通過分峰處理后,計(jì)算晶區(qū)衍射峰的強(qiáng)度占所有峰總強(qiáng)度的份數(shù)即為試樣的結(jié)晶度，有時(shí)為了簡(jiǎn)化,也可直接用各峰的面積進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算而不需對(duì)其進(jìn)行校正。樣品是由兩個(gè)明顯不同的相構(gòu)成

,由于晶區(qū)的電子密度大于非晶區(qū),相應(yīng)地產(chǎn)生晶區(qū)衍射峰和非晶區(qū)彌散峰,通過分峰處理后,計(jì)算晶區(qū)衍射峰的強(qiáng)度占所有峰總強(qiáng)度的份數(shù)即為試樣的結(jié)晶度，有時(shí)為了簡(jiǎn)化,也可直接用各峰的面積進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算而不需對(duì)其進(jìn)行校正。樣品是由兩個(gè)明顯不同的相構(gòu)成

,由于晶區(qū)的電子密度大于非晶區(qū),相應(yīng)地產(chǎn)生晶區(qū)衍射峰和非晶區(qū)彌散峰,通過分峰處理后,計(jì)算晶區(qū)衍射峰的強(qiáng)度占所有峰總強(qiáng)度的份數(shù)即為試樣的結(jié)晶度，有時(shí)為了簡(jiǎn)化,也可直接用各峰的面積進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算而不需對(duì)其進(jìn)行校正。原理：樣品是由兩個(gè)明顯不同的相構(gòu)成

，由于晶區(qū)的電子密度大于非晶區(qū)

，相應(yīng)地產(chǎn)生晶區(qū)衍射峰和非晶區(qū)彌散峰

，通過分峰處理后

，計(jì)算晶區(qū)衍射峰的強(qiáng)度占所有峰總強(qiáng)度的份數(shù)即為試樣的結(jié)晶度，有時(shí)為了簡(jiǎn)化

，也可直接用各峰的面積進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算而不需對(duì)其進(jìn)行校正。纖維結(jié)晶度測(cè)量測(cè)試方法采用圖解分峰進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算。計(jì)算公式如下:

式中,Xcw為

X射線衍射法測(cè)定的；Ic

為結(jié)晶衍射峰強(qiáng)度;Ia

為非結(jié)晶彌散峰強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)采用波長(zhǎng)與聚合物晶格尺寸相近的靶,再進(jìn)行計(jì)算機(jī)分峰的數(shù)據(jù)處理，衍射數(shù)據(jù)經(jīng)過空氣散射校正,極化因子校正,使用歸一化因子歸一化為電子單位,然后進(jìn)行康普頂校正,數(shù)據(jù)校正工作由計(jì)算機(jī)處理。將校正后的衍射數(shù)據(jù)送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行分峰處理,計(jì)算機(jī)自動(dòng)打印出分峰的結(jié)果,即給出結(jié)晶度等值。纖維結(jié)晶度測(cè)量

3）密度法

密度法測(cè)定高聚物結(jié)晶度的依據(jù)是:高分子鏈在晶區(qū)中呈有序密堆砌,因而其密度高于無序非晶區(qū)的密度,并假設(shè)試樣的結(jié)晶度可按兩相密度的線性加和求得。用該方法測(cè)定的結(jié)晶度(Xcg)可根據(jù)下式計(jì)算:

式中d,dc和da分別為試樣、完全晶態(tài)及完全非晶態(tài)的密度。纖維結(jié)晶度測(cè)量紅外光譜法(IR)

原理：高聚物結(jié)晶時(shí),會(huì)出現(xiàn)非晶態(tài)高聚物所沒有的新的紅外吸收譜帶--“晶帶”,其強(qiáng)度隨高聚物結(jié)晶度的增加而增加,也會(huì)出現(xiàn)高聚物非晶態(tài)部分所特有的紅外吸收譜帶--“非晶帶”,其強(qiáng)度隨高聚物結(jié)晶度增加而減弱.

可見,測(cè)定晶帶和非晶帶的相對(duì)強(qiáng)度,便可以

確定其結(jié)晶度。纖維結(jié)晶度測(cè)量測(cè)試方法由紅外光譜法測(cè)得結(jié)晶度,通常表達(dá)式如下:先選取某一吸收帶作為結(jié)晶部分，分別為在聚合物結(jié)晶部分吸收帶處入射及透射光強(qiáng)度I,I0；