氣相色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氣相色譜法試驗(yàn)報(bào)告色譜和光譜試驗(yàn)5-氣相色譜試驗(yàn)姓氏:張瑞芳薛浩:1230日，XXXX其次組色譜和光譜試驗(yàn)色譜和光譜試驗(yàn)氣相色譜試驗(yàn)12992.加深對(duì)氣相色譜原理和應(yīng)用的理解3.把握氣相色譜分析的一般試驗(yàn)方法4.學(xué)習(xí)使用氫火焰離子化氣相色譜分析未知物質(zhì)2，試驗(yàn)原理1。氣相色譜的根本原理氣相色譜的流淌方向是惰性氣體。具有大外表積和肯定活性的吸器，而吸附力強(qiáng)的組分最不簡(jiǎn)潔解吸，最終離開色譜柱這樣，組分可1:1。氣相色譜儀儀器的框圖由以下五個(gè)系統(tǒng)組成:氣路、進(jìn)樣、分別、溫度掌握、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)2。氣相色譜定性和定量分析的原理通常用于描述樣品中各成分的濃度換句話說(shuō)，每個(gè)成分的分別光2所示的曲線。表示成分進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)展色譜檢測(cè)和光譜試驗(yàn)后，檢測(cè)器給出的信號(hào)隨時(shí)間的變化規(guī)律。是定性和定量的根底。2。典型色譜流淌曲線3。FID測(cè)色譜柱分別的成分iii。試驗(yàn)試劑和儀器試劑:甲醇、異丙醇、異丁醇儀器:帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-2023氣相色譜儀)；氫-空氣發(fā)生器(SPH-300氫發(fā)生器)，氮?dú)馄?；色譜柱；微量注射器4。試驗(yàn)步驟1。翻開穩(wěn)定的電源2。翻開N2鋼瓶(減壓閥)，以N2為載氣，開頭通風(fēng)和檢漏；將色譜柱前壓力調(diào)整至約0.12兆帕3。將總流量調(diào)整到適宜的值(依據(jù)校準(zhǔn)的流量計(jì)測(cè)量)4.調(diào)整分流閥，使分流閥的流量符合試驗(yàn)要求色譜和光譜試驗(yàn)5。翻開空氣和氮?dú)忾_關(guān)閥，將空氣和氮?dú)饬魉僬{(diào)整到適宜的值6。依據(jù)試驗(yàn)要求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣溫度和氫火焰離子化檢測(cè)器溫度本試驗(yàn)中柱的初始溫度是恒定的氣化室和檢測(cè)器的溫度設(shè)置一般比塔溫高50~100℃。7.翻開色譜工作站，設(shè)置相關(guān)參數(shù)8。儀器穩(wěn)定后，注入樣品進(jìn)展分析。留意注射體積，大約1微升9。峰值記錄和處理。計(jì)算機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高度和保存10.試驗(yàn)完畢后，首先調(diào)整柱溫至室溫，調(diào)整氫氣和空氣流量至零，然后關(guān)閉氫氣-空氣發(fā)生器，當(dāng)柱溫降至室溫時(shí)關(guān)閉色譜儀，最終關(guān)閉氮?dú)馄?。數(shù)據(jù)記錄和處理3所示:2.341/2386957紫外(x1，000，000)2.25色譜am2.001.751.501.251.000.750.500.250.002.22.622/14511032.42.52.62.72.833/7673未知混合物23ret2.3412.62223869571451103高1627752937144.9:2.3412.622接近異丁醇可以推斷該混合物是異丙醇和異丁醇的混合物。異丙醇紫外(x00000)5.0色譜的色譜和光譜試驗(yàn)am4.54.03.53.02.52.01.52.632/24012.359/56736811.00.50.02.32.42異丙醇峰#2.35956736813509001(2)異丁醇紫外2.252.001.751.501.251.000.752.837/156122.631/28921900.500.250異丁醇峰#2ret2.63128921901790486色譜和光譜試驗(yàn)6。思考與爭(zhēng)論1。氣相色譜儀有兩條氣路。他們的特點(diǎn)是什么？A:氣相色譜儀中單氣路和雙氣路的劃分一般指熱導(dǎo)檢測(cè)器。當(dāng)熱體，另一路氣體用作樣品。因此，兩路氣體同時(shí)由閥門獨(dú)立供給。在調(diào)整和使用過(guò)程中，兩條氣路不會(huì)相互干擾。這是一條平行的氣路，這是雙氣路。但是，在工作中，由于本錢、氣路簡(jiǎn)單、樣品簡(jiǎn)單等多只有一個(gè)閥構(gòu)件掌握兩個(gè)氣流路徑。這樣，結(jié)果是一些s值喪失，但影響。2.氫火焰離子化檢測(cè)器通常用于分析有機(jī)物。這是為什么？A:氫火焰離子化檢測(cè)器有很多優(yōu)點(diǎn):10310-12g·s-1；火焰離子化檢測(cè)器可以檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物。死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍寬，到達(dá)106以上。而且，構(gòu)造不簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)潔。它是目前使用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。3。色譜分析中色譜峰通常是不對(duì)稱的。除了注射量的影響，還有哪些其他影響因素？A:色譜峰的不對(duì)稱性源于色譜過(guò)程本身，有些還源于儀器。峰不對(duì)稱有幾個(gè)緣由:分別不完全:有時(shí)扭曲的峰形實(shí)際上是由未分別的其它溶質(zhì)組分的峰疊加而成。慢動(dòng)力學(xué)過(guò)程:包括溶質(zhì)在固定相中作為