可溶性硫酸鹽中硫的測定

關于可溶性硫酸鹽中硫的測定第1頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三重量分析法原理：根據(jù)反應生成物的質量來確定待測物質含量的定量分析方法。分類（根據(jù)待測組分與其他組分分離方法不同）：揮發(fā)法：采用加熱或其他方法使試樣中的揮發(fā)組分逸出，稱量后根據(jù)試樣質量的減少，計算試樣中該組分的含量；或利用吸收劑吸收組分逸出的氣體，根據(jù)吸收劑質量的增加，計算出該組分的含量。第2頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三重量分析法沉淀重量法：利用試劑與待測組分發(fā)生沉淀反應，生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)過分離、洗滌、過濾、烘干或灼燒后稱得沉淀的質量，計算出待測組分的含量。試樣試液沉淀式稱量式計算含量溶解沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒第3頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三電解法：利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，電極增加的質量即為金屬質量。第4頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三用重量法分析法可溶性硫酸鹽中硫的測定第5頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗目的實驗原理實驗試劑實驗步驟數(shù)據(jù)計算實驗討論第6頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗目的1.了解晶形沉淀的沉淀條件、原理和沉淀方法；2.練習沉淀的過濾、洗滌和灼燒的操作技術；3.測定可溶性硫酸鹽中硫的含量，并用換算因數(shù)計算測定結果。

第7頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗原理BaSO4的溶解度很小Ksp=1.1×10-11，100ml溶液中在25℃時僅溶解0.25mg，在過量沉淀劑存在下，溶解度更小，一般可以忽略不計。BaSO4性質非常穩(wěn)定，干燥后的組成與分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成時，一般形成細小的晶體，過濾時易穿過濾紙，引起沉淀的損失，因此進行沉淀時，必須注意創(chuàng)造和控制有利于形成較大晶體的條件。第8頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗原理為了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，應在酸性溶液中進行沉淀。同時適當提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得顆粒較大的純凈而易于過濾的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中進行沉淀。溶液中也不允許有酸不溶物和易被吸附的離子(如Fe3+、NO3-等離子)存在，否則應預先予以分離或掩蔽。Pb2+、Sr2+離子干擾測定。第9頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗原理應用玻璃砂芯坩堝抽濾BaSO4沉淀，然后烘干、稱重，這樣可縮短分析時間，其準確度比灼燒法稍差，但可用于工業(yè)生產的快速分析。用BaSO4重量法測定SO42-離子這一方法應用很廣。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有機物中硫含量等都可用此法分析。第10頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗試劑瓷坩堝2只坩堝鉗1把2mol/LHCl溶液100g/LBaCl2溶液0.1mol/LAgNO3溶液，6mol/LHNO3溶液定性濾紙(7-9cm)1張，慢速或中速定量濾紙無水Na2SO4(試樣)第11頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗步驟1、準確稱取在100-120℃干燥過的試樣(無水Na2SO4)0.2-0.3g，置于400ml燒杯中，用水25ml溶解，加入2mol/LHCl溶液5ml，用水稀釋至約200ml。將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下逐滴滴加5-6ml100g/L熱BaCl2溶液(預先稀釋約1倍并加熱)。第12頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗步驟2、靜置1-2min讓沉淀沉降，然后在上層清液中加1-2滴BaCl2溶液，檢查沉淀是否完全。此時若無沉淀或渾濁產生，表示沉淀已經(jīng)完全，否則應再加1-2mlBaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后將溶液微沸10min，在約90℃保溫陳化約1h。3、陳化后的沉淀和上清液冷卻至室溫，用定量濾紙傾瀉法過濾，再用熱蒸餾水洗滌沉淀至無Cl-離子為止。第13頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗步驟4、將兩只潔凈的瓷坩堝，放在800℃±20℃馬弗爐中灼燒至恒重。第一次灼燒40min，第二次及以后每次灼燒20min。5、將沉淀和濾紙移入已在800-850℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化后，再在800-850℃下灼燒至恒重。坩堝放入電爐前，應用濾紙吸去其底部和周圍的水，以免坩堝因驟熱而炸裂。沉淀在灼燒時，若空氣不充足，則BaSO4易被濾紙的碳還原為BaS,將使結果偏低，此時可將沉淀用濃H2SO4潤濕，仔細升溫，灼燒，使其重新轉變BaSO4。第14頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗步驟6、根據(jù)所得BaSO4質量，計算試樣中含硫(或SO3)的百分率。一、用SO3表示硫含量時的公式如下：第15頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗步驟二、用S來表示硫的含量公式如下：第16頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三數(shù)據(jù)記錄與處理一二三（稱量瓶+試樣）再倒出前的質量（稱量瓶+試樣）再倒出后的質量2mol?LHcL溶液的體積100g?L熱氯化鋇的體積已稱取恒重的坩堝的質量坩堝+硫酸鋇灼燒后的橫中的質量第17頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三數(shù)據(jù)記錄與處理測得的硫酸鋇的質量經(jīng)計算測得硫的含量測得的硫的平均含量結果的平均偏差結果的相對平均偏差第18頁，講稿共21頁，2023年5月2日，星期三實驗討論1、加100g?L的沉淀劑氯化鋇溶液5?6mL的依據(jù)是應該怎樣計算得到的？反之如果用硫酸沉淀Ba離子，硫酸用量應如何計算？2、為什么試液和沉淀劑都要預先稀釋，而且試液要預先預熱？3、沉淀完畢后，為什么要將沉淀與母液一起保溫放置一段時間后才進行過濾？4、洗滌至無Cl離子的目的和檢查Cl離子的方法如何？第19頁，講稿共21頁，2023