氣相質(zhì)譜：GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法

SHIMADZUGCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法一、開機(jī)挨次10.7-0.8Mpa之間。2、翻開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。3、翻開氣譜電源開關(guān)。4、翻開計(jì)算機(jī)。二、進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置1GCMSREALTIME┉┉,連機(jī)〔正常時(shí)，機(jī)器有鳴叫聲〕,進(jìn)入主菜單窗口。2systemconfiguration,設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。三、啟動(dòng)真空泵方法1、單擊左側(cè)vacuumcontrol圖標(biāo)，消滅真空系統(tǒng)屏幕，再點(diǎn)擊Advanced>>后，消滅完整顯示內(nèi)容。2Ventvalve的燈呈綠色〔即關(guān)閉〕的前提下，啟動(dòng)機(jī)械泵〔RotaryPump〕。33+E002PaAutostartup，自動(dòng)啟動(dòng)真空掌握。430分鐘后，可進(jìn)展調(diào)諧。四、調(diào)諧方法1..Tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子名目中，再單擊Peakmonitorview圖標(biāo)，在MonitorWater,airDetector0.7KV(最低)m/z中依18、28、42,Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù).21828峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時(shí)觀看高真空度保證在2E-2以下，關(guān)閉燈絲．3、建立調(diào)諧文件名，然后點(diǎn)擊左側(cè)的StartAutoTuning圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)展調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。4析調(diào)諧結(jié)果必需同時(shí)滿足以下幾個(gè)條件，方可進(jìn)展分析。BasePeak186928(28N2),否則為漏氣。2.0KV。m/z69、219、502FWHM0.1。m/z502Ratio2.只有同時(shí)滿足上述條件后，方可進(jìn)展測試樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保存，以利修理時(shí)查看。五．方法編輯DateAcquisition圖標(biāo)后進(jìn)入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個(gè)局部：Sample、GC、MC、FIDSample檔內(nèi)容如下：Aoc—21i1) OfRinseswithSolvent〔pre〕〔抽樣前溶劑洗針次數(shù)〕2〕ofRinseswithSolvent(post)〔注樣后用溶劑洗針次數(shù)〕3)ofRinseswith(sample)〔樣品洗針次數(shù)〕PlungerSuctionSpeed ⊙High⊙Middle⊙Low(抽樣速度)comityCompTime〔粘度補(bǔ)償時(shí)間〕PlungerInjection ⊙High⊙Middle⊙Low〔注射速度〕SyringeInjection ⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionMode Set ==>1:Sample+Air+Solvent.(進(jìn)樣模式的選擇) 2:Sample+Solvent.當(dāng)按：Advanced……時(shí)，消滅如下內(nèi)容：①、PumpingTimes: 5 times②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap ⊙Yes ⊙No④、Plungerwashingspeed ⊙High ⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume ⊙6μt ⊙8μt⑥、SyringeSuction 0 mm⑦、SyringeInjection 0 mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial ⊙Vial3、GC-2023：columnoventemp ℃InjectionTemp ℃〔進(jìn)樣器溫度〕Injectionmodel ①Split:(分流)l ②Splitless:(不分流)l ③Directcarriergas① flowcontrolmode② Pressure③ Totalflow④ Columnflow⑤⑤LinearVelocity⑥Purgeflow⑦SplitRatio⑧CarrierFlow第四局部：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateRateTempHoldtimeProgramtime0.00min(隱)1234第五局部：Columninformation(隱)Name:DB-5msThickness:0.25μmLenth:30mDiameter:0.25mmMaxUsable:325℃Installation:01-3-9第六局部：AuxTemp GhPressInj… GCPrograme…ReadyCheck…SetAuxTemp其中：〔1〕AuxTemp…==> Aux2:0Aux4:0Aux3:0Aux5:0HighPressureinjectionHighpressureinj◎OFF〇Auto(2)Ghpressinj…==>injectionPressure:100.0Painjectiontime : 0 minColumnFlowatinitital:1.70ml/minDatafilename: R.time:0 25 50 75 100 minTime(min) Command Value(3)GCProgram…==>1234LoadChromatogram==>GCMSdatafileopen.〔4〕readycheckTemperature√Col(oven)√ Inj √Det(interface)√Aux1√Aux2 √Aux3 √Aux4 √Aux5√CarrierGasFlow √WaitEquilibrium〔平衡〕：min4．MS檔：GCMS-QP5050AWithDI(1)AcquisitionMode(采集模式) ▼==>Scan〔掃描方式〕Sim〔選擇離子方式〕〔2〕MicroScanWidth(微量掃描寬度：0 μInterfaceTemp(檢測器溫度)：230℃SolventCutTime〔溶劑切除時(shí)間〕:2 minDetector⊙Absolute(確定)StartStarttime(min)EndtimeStartm/zEndm/zScanspeedeoe相對于:0〔一般設(shè)1左右〕〔6〕Threshold(閥值)：1000〔1000的峰不消滅〕〔7〕Interval(掃描間隔)：0.5SecUseMSprogram sec…GCProgramtime:0.00min(開頭掃描時(shí)間)〔終止掃描時(shí)間〕〔m/z起點(diǎn)〕〔終止點(diǎn)〕〔掃描速度〕123.0010.0040.00 350.0010003七．樣品的測定操作：Data七．樣品的測定操作：DataAcquisition 中SampleloginSampleNameSampleAcquisition= SampleIDVial#DatafileInjectionMultiInjTunningfileStandby,GC、MSstart,開頭檢測。八．后處理操作：1、返回主菜單〔翻開的實(shí)時(shí)分析文件可縮小到任務(wù)欄標(biāo)題中，需要時(shí)點(diǎn)擊之即可直接返回，不肯定要關(guān)掉之〕2GCMSPostrunAnalysis圖標(biāo)，消滅與事實(shí)分析相像的圖面，在file菜單中Dataexplorer(即文件預(yù)覽)消滅如下文件表3、文件表及文件選擇FilenaneModifieddateCreationdateSizeFiletype文件名稱修改日期創(chuàng)立日期占用空間量文件類型在表下有五種方式轉(zhuǎn)變文件表內(nèi)容:data method reportformat batch allfiles數(shù)據(jù)文件方法文件 報(bào)告版式 (一)批 全部文件雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側(cè)消滅相應(yīng)的Tic(全離子色譜圖)4、放大Tic并扣本底TicTic是放大過的，可用左鍵拖動(dòng)法將Tic〔initiaize<初始化>zoom<圖形即可返回初始狀態(tài)〕。TicScan◢◣進(jìn)展左te為掃描挨次編號〕。③扣本底：把鼠標(biāo)箭頭置于放大的Tic屏內(nèi)，擊右鍵，SubtractSpectram扣(某一位置的)本底值，SubtractAveragedSpedtrnm扣〔某一段的〕平均本底值。選好扣本底方式后〔即擊左鍵〕鼠標(biāo)變成一條可以左右移動(dòng)的堅(jiān)線。在肯定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點(diǎn)的本底值〔按鍵的同時(shí)可以覺察質(zhì)譜圖發(fā)生了變化〕。裝譜庫方法：Qualitative(即定性)Similarity〔相像〕Search〔搜尋〕forCurrent〔通用〕Spectrun〔光譜〕【相像光譜搜尋】，如消滅以下句子，應(yīng)按確定即[0664]NoindexSearchParemters按確定。②在Libraryfile中裝入三種譜庫〔即點(diǎn)擊 .. 〕我的電腦/C:/GCMSsolution/library/nist/nist21/nist107〔兩種質(zhì)庫〕我的電腦/C:/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd〔農(nóng)藥庫〕裝入質(zhì)譜庫后肯定要按確定。搜尋相像質(zhì)譜圖。Qualitative<定性>SimilaritySearchforCurrentSpectrun…<相像搜尋>25個(gè)質(zhì)譜圖，〔農(nóng)藥〕HitHit#SimiCompoundname MolutFormula Libraryname命中號 相像度 化合物名稱分子量化學(xué)式庫名去〕，則消滅在最下面。7Report中可以打印質(zhì)譜圖。8.假設(shè)想選擇一些碎片，可按如下處理進(jìn)展設(shè)定：①Commandtable(組分表)后消滅的子菜單〔左側(cè)〕。②選擇Fragmenttable(碎片表)消滅如下內(nèi)容：Tic〔質(zhì)譜表〕Mic〔多離子〕None〔即MC碎片〕BaseshiftdispM/ZdispM/Zfactor123九．關(guān)機(jī)1.日常關(guān)機(jī)：在時(shí)實(shí)分析中的上面