堿性大孔離子交換樹脂分離熊去氧膽酸答辯

堿性大孔離子交換樹脂

分離熊去氧膽酸研究背景珍貴中醫(yī)藥材——熊去氧膽酸常見的生產(chǎn)工藝：Ⅰ直接從熊的膽汁中提?、蚶门Ｑ蚰懼刑崛〕龅腢DCA的差向異構(gòu)體——鵝去氧膽酸(CDCA)合成UDCA目的與意義采用堿性大孔陰離子交換樹脂D201型樹脂分離純化UDCA粗品有望推廣到工業(yè)化生產(chǎn)，提高化學(xué)合成終產(chǎn)物收率，充分利用原料，降低制備成本論文主體框架1前言1.1研究意義1.2離子交換樹脂分離技術(shù)的原理及應(yīng)用2離子交換法精制熊去氧膽酸2.1實驗材料和儀器2.2實驗方法與步驟3實驗結(jié)果和討論3.1熊去氧膽酸的HPLC檢測3.2吸附交換過程熱力學(xué)研究3.3吸附交換過程動力學(xué)研究3.4靜態(tài)條件下不同洗脫劑的選定3.5柱操作條件研究3.6離子交換柱分離熊去氧膽酸

4產(chǎn)物的鑒定和表征4.1材料與方法4.2結(jié)果與討論5總結(jié)與展望6參考論文1、前言1.1研究意義介紹UDCA基本概念，人類探究歷程，巨大的市場需求以及生產(chǎn)難點1.2離子交換分離技術(shù)介紹該技術(shù)的原理、樹脂分類、發(fā)展歷史與前景，相關(guān)的熱動力學(xué)基本知識，以及工業(yè)化推廣的可行性2、實驗步驟2.1實驗材料和儀器介紹實驗主要使用到的原料、儀器設(shè)備2.2實驗方法與步驟介紹各個部分實驗的具體操作方法該部分筆者進行了清晰闡述，注意到了細節(jié)問題，以便他人借閱時得以重復(fù)主要測定：靜態(tài)吸附等溫線、不同溫度下吸附動力學(xué)曲線、動態(tài)吸附穿透曲線，并研究各洗脫劑的選擇性3、結(jié)果與討論3.1熊去氧膽酸的HPLC檢測3.2吸附交換過程熱力學(xué)研究Langmuir、Freundlich等溫吸附曲線擬合Vant-Hoff和Gibbs-Helmholtz方程3.3吸附交換過程動力學(xué)研究吸附飽和所需時間，驗證反應(yīng)放熱Kannan-Sundaram顆粒內(nèi)擴散模型擬合不同溫度吸附動力學(xué)曲線3.4靜態(tài)條件下不同洗脫劑的選定洗脫條件的確定，根據(jù)HPLC檢測洗脫液確定洗脫劑的選擇性3.5柱操作條件研究不同流速下測定動態(tài)吸附穿透曲線，環(huán)境溫度影響3.6離子交換柱分離熊去氧膽酸繪制洗脫曲線以ce（mg/ml）為橫軸，qe（mg/g）為縱軸作圖，對其進行擬合得到等溫吸附曲線。曲線良好地擬合Langmuir等溫方程式T/K擬合的Langmiur等溫吸附曲線方程R2298Ce/qe=0.00718Ce+1.84510.9967308Ce/qe=0.00732Ce+1.22630.9952318Ce/qe=0.00748Ce+1.25870.9960T/K擬合Freundlich方程R2298qe=8.4265Ce0.38170.9728308qe=8.1315Ce0.39360.9721318qe=8.0020Ce0.39260.9710Freundlich等溫方程式q0=KC1/nf兩邊取對數(shù)：logq=logKf+nf-1logC吸附目過程謀熱力糕學(xué)參彎數(shù)由Va副nt店-H皂of帳f和Gi網(wǎng)bb報s-標(biāo)He蹈lm薄ho芳lt管z方程諒可以種進一夢步的堵求的陶吸附住達到捎平衡乓時的躺吉布憂斯自年由能肢，焓摩變和惡熵變低，ln嶺K查=客ΔS朝/欲R券-厲Δ僻H廊/脫RT，ln象K與1/藥T作圖葉得到下圖誘，擬泳合公拼式：y=饞24繭2.理37粗x火+岸1.吐31帳37根據(jù)怠斜率爹和截沸距得么到ΔS、ΔH，由ΔS院<側(cè)<最ΔH你·Δ介G慕/憑T得到ΔG，補其熱籮力學(xué)懶參數(shù)堤見下表熱力生學(xué)分頓析結(jié)禾果從得陷到的獨等溫耀吸附間線擬系合方膝程，考單比精較相初關(guān)系丟數(shù)而室言，La馬ng撇mi厚ur等溫阿吸附?jīng)龇匠烫拍軌蛭蚋帽孛枰笔鯠2獻01離子廳樹脂道對熊而去氧孤膽酸妨的吸陽附過挺程，容可以挺初步暫推測像該吸踏附是孝一種桐單分馬子層吵的吸政附，悶而Fr寨eu蛛nd摔li捐ch方程培中，qe<<彩K點C1/該ne的1/湯n介于0.扯1到0.逗5之間贊，說品明該臺吸附描是一蟲種優(yōu)郊惠吸晉附，益熊去浸氧膽桑酸吸唯附到鴨樹脂緞上這是個過毛程比膝較容惠易進涉行。從熱似力學(xué)脅參數(shù)淘的研陡究可撫以更傻加進音一步穿明確接樹脂瞇對UD碗CA的吸盲附過顧程是但一個石放熱艦的過劃程，脅溫度榮的升白高不頑利于死吸附億的進拌行。掀由于匯吸附屋過程淺中，眾在不另同溫拳度下ΔG始終件小于倍零，理說明和該過裕程是殃可以課自發(fā)督的進懲行的巨。ΔS大于超零則檢說明換在吸響附的喊過程存中固里液表拆面兩劑相自坊由度減增加再，由雄此可使以推糧測該秘吸附拍并不富是單護一的姓化學(xué)鵝吸附斷，在根以離未子交置換為垂主導(dǎo)填的化軟學(xué)吸肺附同賞時，胖還存欺在著共物理票吸附低。在靜威態(tài)條購件下，朋稱取更濕重文為20門.0宗00靜g的D2街01樹脂懸，用跪吸水推紙吸米去多跑余水分，壩配制廈濃度c0=川20鞭mg咬/漸ml的UD豪CA標(biāo)準(zhǔn)誕品溶爆液，V攪=鞠20研ml時，巾測定圓不同溫字度下里的吸附幟動力錫學(xué)曲栽線。從圖踏上可鉆看出D2歐01樹脂胳于29核8K到31美8K條件茫下飽斤和吸沙附量村為40陰~5繁0m芳g左右闊，吸族附飽木和所鉤需時舅間為10疾0m勻in左右洋。同退時還毒可以絡(luò)看到襲樹脂非的飽昌和吸桑附量宴隨著罵溫度單的增晃加而敘降低壯，驗策證了體之前浙熊去淡氧膽擔(dān)酸于D2奧01樹脂容吸附嗓交換瞇過程答是一丟個放地?zé)徇^健程的紡假設(shè)廢?？刂贫Y機理紋的初輛步判籮斷根花據(jù)Ka化nn孝an斑-伴Su保nd拆ar瘡am顆粒獎內(nèi)擴干散模梢型qi<<逗k斥t0.輔5+食b由不育同溫凍度下攏的吸獻附動銷力學(xué)頁曲線巷數(shù)據(jù)籮擬合疊：小結(jié)其相翻關(guān)系愧數(shù)大營于0.鵝98線性動關(guān)系喜良好某，顆歲粒內(nèi)撲擴散丘是主驅(qū)要吸泄附速搏率的扁控制撐步驟蹦。但匠直線紙并沒四有直險接過雪原點橫說明嚴吸附蝴還受持其他間因素織影響灣，例戶如膜待擴散宇和化己學(xué)反蟲應(yīng)。針一般姐情況忽下，足樹脂吩的交菊換容含量高極，交裙聯(lián)度摟較低錢，樹重脂相軟中的肅擴散涉系數(shù)父較大吉，樹件脂的護粒度盒較細斬，而扣液相霞中的逼分子陰濃度脂又較灣低。臥同時秤，液用流的絕攪動源作用災(zāi)又不低十分暈強烈刑，這怠時一淡般表稠現(xiàn)為傾液膜集擴散拍控制搖；若亦所用倦樹脂牽的粒們度較獻粗，葡交聯(lián)雅度較端高，態(tài)攪動熟作用宏強烈喇，這而時往赴往表恩現(xiàn)為氏顆粒候擴散搞控制管。洗脫親劑的稈選擇拴性洗脫膊劑配驚方名稱洗脫毀劑I0.已3扔mo慕l/業(yè)L撓Na腫Cl10蠅0m唯l洗脫鳥劑II0.辟5哀mo娛l/衫L越Na誤Cl導(dǎo)+摧0漲.2囑mo墊l/父L攻Na線OH各50存ml洗脫鄉(xiāng)豐劑II航I0.膊8吵mo桃l/倘L宇Na派Cl序+火0被.2辛mo臥l/賀L感Na脹OH各50荒ml小結(jié)首先鍛由洗催脫劑I洗脫鑼下來欠的洗脫束液HP爐LC檢測于12拿.5犁mi婆n處明寧顯出究峰，姓其洗猶出液巴主要帖成分苗含有CD蝕CA。其次懷由洗共脫劑II洗出盛液的萌主要滋組份陷為7K穩(wěn)-L桑CA，同地時還磁參雜雜了少旦量的UD綿CA最后登由洗云脫劑II暑I(lǐng)洗出泰液中樹可以耽得到厲比較柱純的UD壤CA，至向此可刑以借息由分挺部洗除脫可省基本陽達到榮依次嬸將粗愉品中督各組呢分洗菜脫下蠅來的屋目的鄰。動態(tài)群吸附位穿透課曲線趕研究在樹甲脂1.混5瓶00灑g，c0=及2.旗0丈00瓣g叢/雁L，T甩=暗29諒8繡K,以流久速分氣別為0.佩5、1、1.陽5m俊l/匹m皇in通過油樹脂鳥柱進俯行交貌換吸附，致作出輕動態(tài)問吸附弱穿透遇曲線躬。小結(jié)加快劇流速閃使穿笛透體裂積提謊前。少加快遵流速焰雖然缺加快趴傳質(zhì)要（液鋤膜傳滅質(zhì)系見數(shù)增堂大）關(guān)，但救是會萄使飽蠢和吸仍附量往減少凝，慢桌流速棉比較邀適合憤離子蕩柱分叼離操犯作但袋是考泥慮到葛效率昨問題截，在鞭實際彈的柱寶操作胸中采窩用了秘中檔窗的流詞速1尿ml告/m炭in。在柱疫層析的洗孫脫步止驟時姨調(diào)節(jié)莊層析泛儀每面隔5m低in收集墳一管府洗出厚液，輝每間岡隔一管協(xié)取樣過膜煩，對舟每管魔的產(chǎn)促物做HP腰LC檢測繩，以刷各組蟻分峰鐮面積害為縱塊軸，般流出時吵間為橫軸帖作圖淹，即過可得候到洗螞脫曲緣瑞線：柱分炭離實曲驗小晨結(jié)整個婦柱過板程基督本達胳到分撐離純處化熊牲去氧親膽酸特的目雁的。救但仍乒存在肺問題插，洗摸脫條同件有莖待優(yōu)忠化，乞盡量路減少眠洗脫孟過程詠中7K勸-L占CA和UD蜜CA的重白疊部洋分，稠雖然器當(dāng)前茂條件像是可饞獲得摘高純鹽度UD慣CA產(chǎn)品教，但碎這是對以減緩少UD嫩CA產(chǎn)量瞇為代繁價的吃。洗云脫流臨速也棄存在漁優(yōu)化存空間眼，洗痛脫流倦速是良一項槍重要引的工為藝參律數(shù)，夸會對饞洗脫賀效果至產(chǎn)生續(xù)影響備，選絨取合董適的毛洗脫永流速需可以屢增大錘洗脫血分辨桃率，礎(chǔ)還可角以避耳免拖鋒尾，梳從工停業(yè)生瓜產(chǎn)上爸來看基是經(jīng)掌濟可膝取的蚊優(yōu)化債點。殘樹脂某的最逝后回糞收步微驟是知采用0.魄4%的Na毫OH洗柱仔進行參回收端處理承，D2弦01型樹劈燕脂可董回收局性強患，并陣且耐予用性槽也高懶，在患經(jīng)過徐多次暗回收姨的情校況下羨，最挺大吸偉附量翻波動坊仍然第很小取。Na葛OH龜?shù)味X法－俗測定化純度TL勿C法壓－鑒區(qū)別產(chǎn)越物高壓余液相謝色譜砌法－跡外標(biāo)圓法測繭定含寸量紅外拒光譜上分析單－鑒躲別產(chǎn)櫻物質(zhì)譜努分析予－測騎定分喘子量1H核潛磁共壯振分寇析－速測積彈分總棋和、薯化學(xué)怖位移13C核寺磁共餐振分擴析－仙測積他分總索和、勻化學(xué)輩位移4、抓產(chǎn)物薯的鑒蓄定與用表征5、師總結(jié)茂與展萌望優(yōu)點亡：測定鴉出動雁靜