交流電薄膜法針尖制備課件

電化學(xué)腐蝕法制備掃描隧道顯微鏡針尖06301020015宋淑鯤06300190048賈音目錄掃描隧道顯微鏡簡介直流電化學(xué)腐蝕法針尖制備交流電薄膜電化學(xué)腐蝕法針尖制備電化學(xué)腐蝕法制備針尖的實(shí)際應(yīng)用掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscopy,STM）量子力學(xué)中的隧穿效應(yīng)探測樣品表面原子與針尖之間的隧道電流經(jīng)反饋系統(tǒng)處理后保持電流恒定控制針尖移動電化學(xué)腐蝕法針尖制備原理陰極為銅絲，陽極為鎢絲，電解液為2mol/L的NaOH溶液陰極：陽極：總反應(yīng)：針尖質(zhì)量的參數(shù)針尖被腐蝕出的臺階的數(shù)量針尖宏觀形狀的縱橫比(即錐形針尖的高度比底面直徑)以及針尖尖端的曲率半徑直流電源電化學(xué)腐蝕法1控制器自身有12.55V的輸出電壓，可作直流電源2針尖形成時(shí)，可以迅速切段電路，防止針尖進(jìn)一步被腐蝕反應(yīng)速度小于500ns腐蝕原理陽極產(chǎn)生的會因重力作用沿著鎢絲下移，包裹在鎢絲下部的表面，保護(hù)鎢絲進(jìn)一步溶解液面附近的鎢絲腐蝕最快，當(dāng)腐蝕到一定程度時(shí)，此處會因液面下部鎢絲的重力作用而被拉斷，形成針尖結(jié)構(gòu)。直流法所得針尖實(shí)驗(yàn)參數(shù)浸入深度：5mm（目測）初始電壓：1.67V初始電流：1.6mA形成針尖所需時(shí)間：30min左側(cè)針尖沒有使用電流控制器，看到鎢絲斷裂，手動關(guān)閉電源從上往下，明顯看出針尖逐漸變細(xì)，再變粗，又變細(xì)，且針尖頂端很鈍鎢絲被拉斷后，沒有立刻關(guān)閉電源，導(dǎo)致形成的針尖進(jìn)一步被腐蝕右側(cè)針尖是在使用電流控制器的情況下制成針尖頂端非常細(xì)，曲率半徑很小，屬于品質(zhì)很高的針尖針尖分級結(jié)構(gòu)當(dāng)場配好的NaOH溶液，熱NaOH溶液，水蒸氣揮發(fā)比較嚴(yán)重，導(dǎo)致液面下降，針尖從上到下不是逐漸變細(xì)的起固定鎢絲作用的膠塞按得太緊，在實(shí)驗(yàn)過程中由于產(chǎn)生氣體，使頂蓋出現(xiàn)上移人為原因比如碰撞等導(dǎo)致鎢絲與頁面相對位置改變交流電薄膜法針尖制備

薄膜的制備交流電實(shí)驗(yàn)原理鎢絲做陽極時(shí)：陽極：陰極：總反應(yīng)：鎢絲做陰極時(shí)：陽極：陰極總反應(yīng)：引入交流電帶來的影響不存在腐蝕速度梯度，鎢絲斷裂處并一定在鎢絲與薄膜的接觸處WO42－起不到保護(hù)作用，腐蝕速度加快交流薄膜法制備的針尖實(shí)驗(yàn)參數(shù)交流電壓：8V鎢絲伸出薄膜長度：3mm腐蝕時(shí)間：約3min實(shí)驗(yàn)參數(shù)交流電壓：10V鎢絲伸出薄膜長度：1mm腐蝕時(shí)間：約3min針尖形狀的成因針尖很鈍鎢絲斷裂后形成的尖端后來又被腐蝕（在這一時(shí)刻，薄膜剛好破裂，幾率很小）（手動切斷電源有延遲）針尖呈現(xiàn)圓錐形鎢絲與薄膜接觸處氫氣泡的產(chǎn)生引起的NaOH溶液飛濺上去針尖對比直流法交流法兩種電化學(xué)腐蝕方法對比直流法交流薄膜法針尖質(zhì)量極好一般操作過程簡便稍復(fù)雜曲率半徑小大制備時(shí)間約30min－60min3min－5min制備針尖在STM掃描中的應(yīng)用使用儀器：EasyScanE－STM針尖在實(shí)際應(yīng)用中存在的問題分析1，針尖強(qiáng)度不夠2，針尖表面存在氧化膜3