三氧化硫實驗室制

AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF三氧化硫的制備和性質三氧化硫的制取與保存五氧化二磷具有比濃硫酸更強的脫水能力，它可以跟濃硫酸作用，生成三氧化硫和磷酸。本實驗即利用這一性質制取三氧化硫。化學方程式為：P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4大燒杯、鐵架臺、酒精燈、玻璃管、試管、鋁箔、五氧化二磷（粉末狀）、氧化鎂、濃硫酸、硼酸、氫氧化鈉、氯化鋇溶液。如圖所示，在一支干燥的大試管1中加入2?3g干燥的五氧化二磷粉末，然后加入濃硫酸，將五氧化二磷浸沒，用玻璃棒攪勻，此時混合物的溫度升高，用手能感覺到試管底部變熱。用帶有玻璃導管的橡皮塞把試管塞緊，固定在鐵架臺上。導氣管應選用直徑盡可能大些的玻璃管，它的另一端插入被冷水冷卻的試管2中。將試管1加熱至混合物沸騰。在全部反應時間內令其始終保持平穩(wěn)的沸騰狀態(tài)。放出的三氧化硫經(jīng)導管而凝集在試管2內。當在試管底部收集到0.5mL液體時，把導氣管取出來，并迅速用事前已準備好的雙層鋁箔包裹著的橡皮塞或軟木塞把試管蓋嚴。在此情況下，三氧化硫能長時間地保存在試管內。導氣管則應及時通入第二支試管里，繼續(xù)收集三氧化硫。每個試管里收集0.5mL三氧化硫即可，量不要太多，以便安全地進行下邊的實驗。三氧化硫不能以液體狀態(tài)長期保存。因為在空氣中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫會轉化為美麗的纖維狀晶體。為了使三氧化硫能以液體狀態(tài)保存，必須把導氣管、試管等儀器事先經(jīng)過干燥處理（用烘干箱或燈焰）。在收集三氧化硫的試管里要放入幾粒（為小米粒大小)硼酸晶體。它是三氧化硫的液態(tài)穩(wěn)定劑。制備三氧化硫要注意以下幾點：(1)在這個實驗里要選用較粗的導氣管，目的是為了防止三氧化硫在管內形成晶體，堵塞管路，即使采用粗的導氣管，也要注意觀察導氣管中的情況，倘若生成少量晶體，這尚無多大妨礙，但如果生成的晶體較多，則應及時用燈焰加熱導管。精品文檔精品文檔AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF便安全地進行下邊的實驗。三氧化硫不能以液體狀態(tài)長期保存。因為在空氣中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫會轉化為美麗的纖維狀晶體。為了使三氧化硫能以液體狀態(tài)保存，必須把導氣管、試管等儀器事先經(jīng)過干燥處理（用烘干箱或燈焰）。在收集三氧化硫的試管里要放入幾粒（為小米粒大?。┡鹚峋w。它是三氧化硫的液態(tài)穩(wěn)定劑。制備三氧化硫要注意以下幾點：（1）在這個實驗里要選用較粗的導氣管，目的是為了防止三氧化硫在管內形成晶體，堵塞管路，即使采用粗的導氣管，也要注意觀察導氣管中的情況，倘若生成少量晶體，這尚無多大妨礙，但如果生成的晶體較多，則應及時用燈焰加熱導管。(2)三氧化硫有很強的氧化性，能破壞橡膠，所以保存三氧化硫用的橡膠塞或軟木塞要用鋁箔包裹住，鋁的表面被氧化后形成一層致密的氧化鋁薄膜，可防止鋁進一步受到氧化。實驗裝置中的導管最好不用橡膠管連接，用一整根玻璃管，操作上雖有不便之處，但可設法克服。⑶三氧化硫是一種對人體有害的物質。因此，制備SO3應該切實遵守安全操作規(guī)則。實驗宜在通風廚里進行。(4)三氧化硫的水化三氧化硫與水的反應是強放熱反應，18℃時的熱效應是29.8公21/巾01。反應進行得相當猛烈。因此，實驗時三氧化硫的用量不要多于0.5mL。為了安全起見，盛三氧化硫的試管要用透明聚乙烯薄膜包好，使塑料薄膜上緣高出試管口3?4cm，把它垂直固定在鐵架臺的夾子上。取下試管上的塞子，往試管里倒入2?3mL水。由于反應放熱，使得溶液沸騰起來。如果把試管放在冷水杯里進行冷卻，反應過程可以較為平靜一些。反應完畢之后，滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，證明原來的生成物是H2sO4。(5)三氧化硫與堿性氧化物的反應取適量氧化鎂，放在瓷皿中進行煅燒，以便除去其中的少量水分。等到冷卻以后，把它放在小藥瓶中，用塞子蓋嚴備用。實驗時取一盛有液體SO3的試管，并向其中投入少量干燥的氧化鎂，這時可以看到氧化鎂發(fā)出明亮的閃光。反應過后還可以繼續(xù)投入氧化鎂，當再投入少量氧化鎂而無閃光時，即證明SO3已經(jīng)耗盡。(6)三氧化硫與堿的作用在盛有5。3的試管內放入一些氫氧化鈉或氫氧化鉀晶體，反應強烈放熱，結果使生成物成為熔融狀態(tài)的硫酸鈉(Na2SO4?10H2O,熔點為32.38℃)。三氧化硫的制取目的：認識三氧化硫的制法。用品：曲頸甑、試管、燒杯、安瓿、石棉鐵絲網(wǎng)、酒精噴燈、量筒。發(fā)煙硫酸、五氧化二磷、食鹽、冰。原理：發(fā)煙硫酸和五氧化二磷反應能生成磷酸和三氧化硫。磷酸是非揮發(fā)性酸，三氧化硫的沸點較低，它們很容易分離開來。3H2SO4+P2O5=2H3PO4+3SO3f為了制取液態(tài)和固態(tài)三氧化硫，需用冰和食鹽混和物使三氧化硫冷卻。三氧化硫的沸點為45℃，熔點為16.8℃。準備：.控制安瓿和細頸漏斗將一支15義精品文檔精品文檔150毫米的普通試管離管口約1/3處在酒精噴燈上拉成細頸，直徑約8毫米，以能插入拉細的漏斗頸為度，作為安瓿用。細頸要長一些，便于熔封。另取一支破底試管在酒精噴燈上拉成長而頸細的漏斗，漏斗頸的外徑約6毫米，使插入安瓿后在細頸處能露出一條隙縫。.裝配三氧化硫發(fā)生器三氧化硫的腐蝕性很強，制取和貯存三氧化硫的儀器不能用橡皮塞和橡皮管裝配。最好用帶有導管和磨口塞的梨形瓶，也可用小號曲頸甑。整個裝置如圖7-72所示。操作：.制取三氧化硫在100毫升曲頸甑內盛五氧化二磷10克，加發(fā)煙硫酸8毫升潤濕后，用小火微微加熱，即有白色的三氧化硫濃煙生成。三氧化硫從曲頸甑的頸部逸出，經(jīng)細頸漏斗進入浸在食鹽冰水里安瓿瓶的底部，被冷凝成液體。反應劇熱時即移開燈火，以防三氧化硫不能及時凝聚而擴散入空氣里。.熔封安瓿當安瓶中積有液態(tài)三氧化硫2?3毫升時，實驗可停止。把曲頸甑移入通風櫥內，從冰水中取出安瓿，擦干水漬，迅即將安瓿的細頸處在酒精噴燈上熔封。AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF精品文檔精品文檔AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAFAHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF.制取固體三氧化硫這時安瓿中已有一部分液態(tài)三氧化硫凝成固態(tài)。把熔封好的安瓿浸在溫水里，使其中的三氧化硫完全熔化，然后取出，浸入冷水里靜置冷卻