透射電子顯微鏡

關于透射電子顯微鏡1第1頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三2第一節(jié)

透射電子顯微鏡的結構與成像原理

第2頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三3透射電鏡的結構與原理透射電子顯微鏡（Transmission

Electron

Microscopy

簡稱TEM）

是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。

透射電鏡的結構：由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學系統(tǒng)：（鏡筒），是透射電鏡的核心。

它由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)分為三部分。透射電鏡的光路原理：與透射光學顯微鏡十分相似。第3頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三4透射電鏡光路原理與光鏡比較

圖8-1透射顯微鏡構造原理和光路

透射電子顯微鏡

透射光學顯微鏡

照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)第4頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三5日本電子公司透射電鏡JEM-2100

日本電子公司高分辨率的TEMJEM-2100●點分解能：0.19nm●加速電圧：80～200kV●倍率：×50～1,500,000

/第5頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三6透射電鏡鏡筒剖面圖1－高壓電纜2－電子槍3－陽極4－束流偏轉線圈5－第一聚光鏡6－第二聚光鏡8一電磁偏轉線圈10一物鏡消像散線圈7－聚光鏡光闌9－物鏡光闌11一物鏡12－選區(qū)光闌15－第三中間鏡13－第一中間鏡14一第二中間鏡16－高分辨衍射室17－光學顯微鏡19－熒光屏18一觀察窗20、21－發(fā)、收片盒22－照相室第6頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三7原荷蘭PHILIPS公司透射電鏡

CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM可用于生命科學領域第7頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三8FEI公司TECNAI系列透射電鏡

TecnaiF20TecnaiF30第8頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三9高電圧電子顕微鏡JEM-ARM1300

日本電子公司（JEOL)的超高壓電子顕微鏡?！窦铀匐妷海?00～1,300kV●點分解能：0.10nm

●倍率：×200～1,500,000

第9頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三10一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡和電子束平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。照明系統(tǒng)作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，電子束可在2o～3o范圍內傾斜。第10頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三111.電子槍①普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。電子槍及自偏壓回路

第11頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三121.電子槍（1）電子槍作用：是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子束流。a.陰極（燈絲）：用Ф0.1~0.15mm鎢絲制成V形。電子槍

在真空中，燈絲通電加熱，針尖溫度可達2500～2700K，表面電子獲得大于逸出功能量，發(fā)射出熱激發(fā)電子。發(fā)射區(qū)域：尖端很小的表面。電子發(fā)射率：取決于陰極工作溫度。A、b為實驗常數(shù)第12頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三131.電子槍（2）b.陽極：陰極發(fā)射出熱激發(fā)電子動能很小，不能滿足電鏡要求，須對其加速，以獲得所需足夠大動能。陽極作用：加速電子。在陰極接負高壓，陽極接地。電子速度、波長與加速電壓U關系：第13頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三141.電子槍（3）

c.柵極：因為①陰極發(fā)射的電子束是發(fā)散的，而陽極又不起會聚作用；②電子束流也會因電壓等變化而不穩(wěn)定；為此，在陰極與陽極間加進柵極。電子槍的自偏壓回路

③柵極：接負高壓，且在與陰極間加上一偏壓電阻，使在其間有數(shù)百伏的電位差，構成一自偏壓回路。第14頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三151.電子槍（4）柵極作用：①穩(wěn)定電子束，可控制陰極發(fā)射電子有效區(qū)域，以穩(wěn)定束流。電子槍的自偏壓回路

a.

當束流增加↑→

偏壓電阻壓降↑，即柵極電位比陰極更負→燈絲有效發(fā)射區(qū)域面積↓→電子束流↓。b.

當束流減少↓→偏壓電阻壓降↓，即柵極與陰極電位接近，柵極排斥陰極發(fā)射電子能力↓→束流↑，以穩(wěn)定束流。第15頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三161.電子槍（5）柵極作用：②聚焦電子束電子槍

電子槍由陰極、柵極、陽極組成的一個三極靜電透鏡。

高速運動電子束在靜電場作用下，在在某處聚焦，即電子源。

電子源：直徑約為50μm。第16頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三17②LaB6熱陰極電子槍②

LaB6熱陰極電子槍：，與傳統(tǒng)的W陰極相比，其逸出功較低，約比鎢小一半；熔點2800K，比鎢（3650K）低很多。具有更高的發(fā)射特性：在1600～2300K，LaB6發(fā)射能力比W高4～5個數(shù)量級。同時，在高溫下性能穩(wěn)定，使用壽命長。第17頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三18③場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射原理：金屬中自由電子克服其表面勢壘而逸出所做的功，稱電子逸出功（材料物理常數(shù)）。不同外電場下表面勢壘變化研究表明：當強外電場施加到金屬表面，會使其表面勢壘降低，并促使自由電子逸出表面的幾率增加。若勢壘的降低值接近其電子逸出功值（即表面勢壘接近為零），導致隧道效應，則在常溫下也會發(fā)射出電子，此現(xiàn)象稱為場致電子發(fā)射效應或冷發(fā)射。第18頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三19③場致發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍基本結構：傳統(tǒng)的由陰極、抽取電極和加速電極組成。陰極：電子照明源的發(fā)射體；抽取電極：所施加的強電場作用下引致電子發(fā)射；加速電極：對場致發(fā)射電子起加速作用。三電極綜合效果：形成一個靜電透鏡，并在加速電極下方的S0

處形成一個虛光源G，其直徑為Ф10～20nm

間。傳統(tǒng)的場致發(fā)射電子槍示意圖第19頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三20理論分析表明：若施加陰極的電場強度為E0，則使表面位壘的下降值△W可用下式來表示：式中：△W－表面勢壘下降值，單位為N·m（牛頓米）；電子電荷e

＝1.6×10-19C（庫侖）；E0

－施加在陰極的電場強度，單位為V/m（伏特/米）；真空中的介電系數(shù)ε0

＝8.85×10-12C2/N·m2。第20頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三21若陰極材料電子逸出功為Ф，當△W=Ф時，則場致發(fā)射所要求電場強度E0：（e和E0數(shù)值代入，并經單位換算后得）E0和Ф分別用V/m和eV表示。可見：（1）E0是同Ф平方值成正比。Ф值愈小，場致發(fā)射所需電場強度E0愈小。因此，陰極材料電子逸出功愈小愈好；（2）大多數(shù)陰極材料：Ф≈2eV～5eV間，可估算：E0＝109～1010V/m數(shù)量級。第21頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三22若抽取電極與陰極間施加電壓為Vk，陰極尖端曲率半徑為R，則作用在陰極表面的外電場強度E0：若Vk=5000V，且要求E0

=1010V/m，則應把陰極頂端磨尖到R=10-4mm=0.1μm。第22頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三23如此尖陰極在強電場下會吸附周圍氣體分子，并發(fā)生放電，造成發(fā)射電子束流不穩(wěn)－－閃爍噪音。閃爍噪音：反過來會引起抽取、加速電極的電壓波動，導致虛光源的位置變化。第23頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三24超高真空要求：為減小閃爍噪音，要求場發(fā)射電子槍在超高真空（10-8Pa）的條件下工作。但即使這樣，也不能完全克服。結果影響了因此，如何改善場發(fā)射電子槍發(fā)射電子束流的穩(wěn)定性，減小其閃爍噪音，一直是人們的努力目標。技術進展1、采用新型的陰極材料陰極材料主要在如下兩個方面來努力：（1）具有小的電子逸出功；（2）在工作條件下材料的成分和組織結構穩(wěn)定。第24頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三25③場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射電子槍：有三種①（310）鎢單晶作冷陰極（工作溫度為室溫）（冷場）；②（100）鎢單晶作熱陰極（工作溫度為1800K，熱場）但電子槍的閃爍噪音都很大。③近年研制出一種以ZrO/W（100）單晶作肖特基式陰極場致發(fā)射電子槍（熱場）。優(yōu)點：在1800K下電子發(fā)射穩(wěn)定，閃爍噪音小，要求場強低，可在低真空度下工作。已愈來愈多地在SEM、TEM等電子光學儀器中得到應用。第25頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三262、電子槍結構的改進為減小閃爍噪音而對虛光源位置的影響，近年來發(fā)展了一種圓錐陽極型場致發(fā)射電子槍。虛光源：在加速電極上方。優(yōu)點：在低加速電壓下，因閃爍噪聲使抽取及加速電極電壓的波動，對虛光源不對中和散焦程度影響都很小。適合于低能掃描電子顯微術方面的工作。第26頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三273、采用全數(shù)字處理系統(tǒng)為提高電子束流穩(wěn)定性，近年來在電子光學的控制系統(tǒng)中發(fā)展了一種可自動補償?shù)娜珨?shù)字處理系統(tǒng)。特點：是利用儲存功能（如無偏移誤差的幀儲存累加和高的積分速率等）來進行補償控制。因此，即使冷陰極的場致發(fā)射電子槍，其閃爍噪聲可以從原來的4%～6%降低到小于1%（在長達80min的工作時間內）。第27頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三28各種電子槍的比較熱電子發(fā)射場發(fā)射電子槍種類鎢燈絲W六硼化鑭LaB6熱場發(fā)射ZrO/W<100>冷場發(fā)射W<310>光源尺寸(μm)50100.1-10.01-0.1發(fā)射溫度(K)280018001800300能量發(fā)散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(μA)1002010020-100束流穩(wěn)定度穩(wěn)定較穩(wěn)定穩(wěn)定不穩(wěn)定閃光處理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(A·cm-2·str-1)5×1055×1065×1085×108真空度10-310-510-710-8使用壽命幾個月約1年3-4年約5年電子槍費用(US$)201,000較貴較貴第28頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三29LifeofSchottkyEmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionizedairbombardandetchoffzirconiumoxideonthetipofemitter.發(fā)射體EmitterZrO2電離的空氣分子Ionizedair殘余空氣分子AirflowZrO2電離的空氣分子與“撞擊”發(fā)射體IonizedairhitemitterZrO2脫落ZrO2SputteredZrO2流向發(fā)射體尖端ZrO2movetotipJSM-7000Fcontents第29頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三302.聚光鏡（1）

對放大倍數(shù)為幾十萬倍的高分辨電鏡，要求照射到樣品上的電子束應很小。照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

聚光鏡：就是對電子束進一步聚焦作用。以獲得一束強度高、直徑小、相干性好的電子束。雙聚光鏡系統(tǒng)：組成第一聚光鏡及光闌（固定）第二聚光鏡及光闌（可變）如圖。第30頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三312.聚光鏡（2）1.第一聚光鏡（CL1）：

為強激磁、匯聚透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子束斑縮小為1～5μm；

照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

CL1CL2當電子束斑位于CL1的兩倍焦距外（L1＞2f1）時，光斑將縮?。?0～50倍）。此時，物距（L1）不變、可改變焦距（f1）和像距（L2）來滿足成像條件。第31頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三322.聚光鏡（3）2.第二聚光鏡（CL2）：

因第一聚光鏡焦距很小，無法在其下放置樣品及其他附件，故在其（CL1）下面還須加入第二聚光鏡（CL2）。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

第二聚光鏡：弱激磁、會聚透鏡，長焦距。聚焦：對電子束進一步聚焦。（L1＞2f1）放大：當束斑一次像位于第二聚光鏡的略小于兩倍焦距（L1＜2f1）位置上，可得放大二次束斑像（約2倍）。第32頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三332.聚光鏡（4）3.雙聚光鏡優(yōu)點：①可較大范圍調節(jié)電子束斑大小、強度，以限制樣品上被照射的面積。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

放大倍數(shù)愈大，要求照射區(qū)域愈小。CL1保持一般不變，將電子束斑縮小近一個數(shù)量級；通過調整CL2激磁電流和光闌孔徑來實現(xiàn)。第33頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三342.聚光鏡（5）②可減少電子束發(fā)散度，獲得小孔徑角、相干性好、盡可能平行的電子束，以獲得高質量電子衍射花樣。

通過CL1

、CL2可獲得束斑為幾個nm、近似平行電子束。照明系統(tǒng)：還裝有電子束傾斜裝置?？墒闺娮邮?/p>

200～300

范圍內傾斜，以便以某特定傾斜角度照射樣品。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng)

第34頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三35二、成像系統(tǒng)－物鏡（1）

二、成像系統(tǒng)：

由物鏡、中間鏡和投影鏡（1個或2個）組成。成像系統(tǒng)作用：將來自樣品的、反映樣品內部特征的、強度不同的透射電子聚焦放大成像，并投影到熒光屏或照相底片上，轉變?yōu)榭梢姽鈭D像或電子衍射花樣。第35頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三36二、成像系統(tǒng)－物鏡（2）1.物鏡作用：形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。透射電鏡分辨率高低：主要取決于物鏡分辨率。故必須盡可能降低其球差（像差）。物鏡分辨率：決定于極靴形狀和加工精度等。如：極靴內孔和上下極靴間距↓→分辨率↑。目前，高分辨物鏡：

球差系數(shù)：0.5mm，分辨率：0.19nm。第36頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三37二、成像系統(tǒng)－物鏡（3）物鏡：為獲得高分辨率常采用①強激磁、短焦距（f=1～3mm）像差小，放大倍數(shù)高，（100～300倍）；②物鏡光闌：裝于物鏡后焦面，孔徑有100、50、25μm，小光闌可減少像差、提高圖像襯度、并方便進行暗場、衍襯成像操作。透射電鏡成像：物距L1不變，通過改變焦距f，而改變放大倍數(shù)M，并和像距（L2）滿足成像條件。第37頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三38二、成像系統(tǒng)－中間鏡2.中間鏡作用：將物鏡形成一次像或衍射像投影到投影鏡的物平面上，形成第二幅電子顯微像或衍射像。中間鏡：弱激磁、長焦距、變倍；可調節(jié)其激磁電流，使放大倍數(shù)在0～20倍范圍可變。①當M>1時，放大圖像作用；②當M<1時，縮小圖像作用；第38頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三39二、成像系統(tǒng)－投影鏡

3.投影鏡作用：將中間鏡放大（縮?。┫瘢ㄑ苌浒唿c）進一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡：放大倍數(shù)應盡可能大。投影鏡：和物鏡一樣，短焦距、強激磁透鏡。激磁電流固定，放大倍數(shù)約為200倍。高性能透射電鏡：用5級放大，第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。

第39頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三40成像系統(tǒng)的成像操作光路1.顯微圖像成像操作光路：當電子束透過樣品后，透射電子帶有樣品微區(qū)結構及形貌信息，呈現(xiàn)出不同強度，經物鏡后，在像平面上形成中間像1；調節(jié)中間鏡激磁電流，使其物平面和物鏡像平面重合，則熒光屏上得一幅放大像。這就是成像操作。圖8-4透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L2L1物鏡背焦面衍射像第40頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三41電子衍射電子衍射:電子束穿越樣品后，便攜帶樣品結構信息，沿各自方向傳播。當某晶面位向滿足衍射定律，則在與入射束成2θ角上產生衍射束。物鏡：將自樣品不同部位、相同方向的電子束，在背焦面上會聚為一個焦點。不同方向電子束，形成不同斑點，在物鏡背焦面形成衍射斑點花樣。第41頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三42成像系統(tǒng)的電子衍射操作光路電子衍射操作光路：若調節(jié)中間鏡激磁電流，使中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，則熒光屏上得一幅電子衍射花樣，即電子衍射操作。

因L2不變，只要改變激磁電流，使f變化，則L1也變化。透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作L2L1第42頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三43顯微圖像成像和電子衍射操作光路比較顯微圖像成像操作電子衍射操作第43頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三44高倍透射電鏡顯微圖像圖像Al-Cu合金TEM高倍組織形貌Si底層上SiC薄膜TEM高倍組織形貌30第44頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三45電子衍射花樣成像第45頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三46三、觀察記錄系統(tǒng)（1）觀察和記錄裝置：包括熒光屏和照相機構。1.熒光屏：常用暗室下人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質來涂制熒光屏。有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。第46頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三47三、觀察記錄系統(tǒng)（1）2.照相機構在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動換片。照相時，只要把熒光屏向一側垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光。因透射電鏡焦長很大，雖熒光屏和底片間有數(shù)厘米的間距，但仍能得到清晰圖像。第47頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三48三、觀察記錄系統(tǒng)（2）電子感光片：TEM照相用對電子束曝光敏感、顆粒小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片。因電子與乳膠作用比光子強，曝光時間很短，只需幾秒鐘。照相機構：配有快門，

早期電鏡：用手動快門，構造簡單，但曝光不均勻。新型電鏡：用電磁快門，與熒光屏動作密切配合，動作迅速，曝光均勻。自動曝光裝置：由熒光屏圖像亮度，自動地確定曝光時間。并配上電子線路，還可實現(xiàn)拍片自動記數(shù)。

第48頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三49數(shù)字相機CCD（上部）－電子衍射像拍攝美國Gatan公司TEM專用CCD相機（782型“二郎神”1K×1K）第49頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三50數(shù)字相機CCD（下部）－高分辨像拍攝美國Gatan公司TEM專用CCD相機（794型1K×1K）第50頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三51四、真空系統(tǒng)電子顯微鏡中，整個電子通道都須置于真空系統(tǒng)之內。真空系統(tǒng)：包括機械泵加擴散泵（或分子泵）、換向閥門、真空測量儀表及真空管道組成。真空系統(tǒng)作用：目的：避免影響電子槍電極間的絕緣和防止高壓電離導致極間放電；以及成像電子在鏡筒內受氣體分子碰撞引起散射而影響襯度，并可減少樣品污染。真空系統(tǒng)：優(yōu)于10-4～10-5托真空。最好可達到10-8～10-9托。第51頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三52五、電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)：包括：高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅動裝置及自動曝光電路等。加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度：衡量電鏡性能好壞重要標淮。若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會產生嚴重色差及降低電鏡分辨本領，另外，許多高件能電鏡上，還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。第52頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三53第二節(jié)

主要部件的結構與工作原理第53頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三54一、樣品臺（1）1.銅網：TEM樣小又薄，常用Φ3mm銅網（200目方孔或圓孔）來支持、承載樣品。200目方孔載銅網200目圓孔載銅網第54頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三55載網支持膜載網支持膜：大多數(shù)TEM樣品在制樣時，為確保樣品能搭載在“載網”上，會在“載網”上覆一層有機膜，稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網，稱為“載網支持膜”。當粉末樣接觸載網支持膜時，會牢固吸附在支持膜上，不至于從載網孔洞處滑落。第55頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三56碳支持膜

為防止“載網支持膜”電子束下發(fā)生電荷積累，放電，樣品飄逸、跳動、支持膜破裂等。在支持膜上噴碳，提高其導電性，此經過“噴碳的載網支持膜”，簡稱“碳支持膜”（膜厚7-10nm）。碳支持膜納米顆粒形貌像

純碳膜上有機納米微粒的形貌像第56頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三57微柵膜

微柵膜：是支持膜的一種。在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微柵支持膜”。也經噴碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。目的：為能使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便進行“無膜”觀察，也可提高圖像襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物等常用，效果很好。特別對高分辨像觀察，更佳。微柵膜第57頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三58超薄碳膜超薄碳膜：也是支持膜的一種。是在微柵的基礎上，疊加了一層很薄的碳膜（3-5nm）。超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔擋住。針對分散性很好的納米材料。如：10nm以下粉樣，分散性極好，用微柵就會從微孔中漏出，若在微柵孔邊緣，因膜厚會影響觀察。超薄碳膜上納米材料的高分辨像

第58頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三59一、樣品臺（2）2.樣品臺的要求：①夾持牢固：使樣品銅網牢固夾持在樣品座中，并保持良好的熱、電接觸，減小因電子照射引起熱或電荷堆積而產生樣品損傷或圖像漂移。②平移：在兩垂直方向平移最大值為±1mm，以確保樣品大部分區(qū)域都能觀察，且移動機構要有足夠精度。③傾斜：分析薄晶樣品組織、結構時，要進行三維立體觀察，須使之對電子束照射方向作有目傾斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學衍射的信息。

第59頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三60側插式樣品傾斜裝置（1）

3.側插式樣品傾斜裝置：新式透射電鏡配備高精度樣品傾斜裝置。側插式樣品傾斜裝置：在晶體結構分析中，最普遍使用。“側插”：樣品桿從側面進入物鏡極靴中去之意。側插式樣品傾斜裝置傾斜裝置結構：由圓柱分度盤、樣品桿兩部分組成。第60頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三61側插式樣品臺第61頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三62側插式樣品傾斜裝置（2）①圓柱分度盤：水平軸線X-X：與鏡筒中心線Z垂直；樣品傾斜時，傾斜度可直接在分度盤上讀出。

圖8-8側插式樣品傾斜裝置分度盤：由帶刻度的兩段圓柱體組成。圓柱I：和鏡筒固定，圓柱Ⅱ：可繞傾斜軸線旋轉。圓柱Ⅱ旋轉時，樣品桿也跟著轉動。

第62頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三63側插式樣品傾斜裝置（3）②樣品桿：前端：裝載銅網、夾持樣品或裝載Φ3mm圓片薄晶體樣。樣品桿：沿圓柱分度盤中間孔插入鏡筒，使圓片樣正位于電子束照射位置上。側插式樣品傾斜裝置樣品桿：由機械傳動裝置在圓柱刻度盤Ⅱ的中間孔內作適當水平移動和上下調整，以使樣品上所有點都能和交點0重合。

第63頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三64單傾樣品臺第64頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三65雙傾樣品臺樣品桿：

本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉的裝置。

樣品桿和傾斜樣品臺組合：

即側插式雙傾樣品臺和單傾旋轉樣品臺。

目前，雙傾樣品臺是最常用的；雙傾樣品臺：

可使樣品沿x、y軸傾轉±45o；

在晶體結構分析中，利用樣品傾斜和旋轉裝置可測定晶體的位向、相變慣習面及析出相方位等。

第65頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三66各種用途的TEM樣品臺雙傾樣品臺Be雙傾樣品臺加熱用樣品臺加熱用雙傾樣品臺冷卻用樣品臺冷卻用雙傾樣品臺第66頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三67二、電子束傾斜與平移裝置（1）

1.電磁偏轉器：新式電鏡都帶有電磁偏轉器，可使入射電子束平移和傾斜。圖8-9電子束平移的原理圖2.電子束平移原理：

若上、下偏轉線圈偏轉角度相等、方向相反，電子束會平移運動。

電子束對中（電子束與鏡筒光學中心重合）就是利用這原理。第67頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三68二、電子束傾斜與平移裝置（2）3.電子束傾斜原理:上偏轉線圈：使電子束順時針偏轉θ角；下偏轉線圈：使電子束逆時針偏轉θ＋β角；則電子束相對于原來方向傾斜了β角，而入射點位置不變。

利用電子束原位傾斜可進行所謂中心暗場成像操作。圖8-9電子束傾斜的原理圖第68頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三69三、消像散器（2）消像散器：因電磁透鏡磁場的非均勻對稱引起的像散；可引入一強度和方位均可調節(jié)的矯正磁場來補償。電磁式消像散器：通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。圖8-10電磁式消像散器示意圖

組成：兩組四對（八個）電磁體；排列：在電磁透鏡磁場外圍均布；安置方式：每對電磁體同極相對，

線圈繞制方式：使之通電時產生

N-N、S-S極彼此相對。

兩組形成互相垂直的橢圓形的矯正磁場。第69頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三70三、消像散器（3）消像散原理：通過電位器分別改變兩組電磁體激磁強度和磁場方向，在任意方向上形成一個非旋轉對稱矯正磁場。若矯正磁場強度與透鏡像散場相等，而方向相反；則可把固有橢圓形磁場校正成旋轉對稱磁場，起消除像散作用。消像散器：

安裝在透鏡的上、下極靴之間。

第70頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三71四、光闌（1）

透射電鏡中光闌：有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。1.聚光鏡光闌:作用：限制照明孔徑角，雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡下方。聚光鏡光闌光闌孔孔徑：孔徑有10、50、70、150μm。

①一般分析觀察：

孔徑可用150μm，

②微束分析：

則應采用小孔徑光闌。第71頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三72四、光闌（2）2.物鏡光闌：在物鏡后焦面

，孔徑有Φ5、Φ20、Φ60、Φ120μm。

物鏡光闌作用（襯度光闌）①增加圖像襯度：電子束通過薄膜樣品后，會產生散射和衍射；散射角（衍射角）大的電子被光闌擋住。

光闌孔越小，被擋去電子越多，圖像襯度就越大。②減小物鏡孔徑角：能減小像差，得到高質量顯微圖像。第72頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三73四、光闌（3）③物鏡光闌另一個主要作用：

在后焦面上套取衍射束斑點（副焦點）成像，即暗場像。

用明、暗場顯微照片對照，可進行物相鑒定和缺陷分析。

明場像暗場像第73頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三74四、光闌（4）物鏡光闌：用無磁性金屬（鉑、鉬等）制造。因小光闌孔受電子束轟擊，易受到污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或稱自潔光闌?？刮廴咀詽嵐怅@物鏡光闌：一組四個孔。在孔周圍開有縫隙，當受電子束照射后，熱量不易散出，光闌孔常處高溫狀態(tài)，污染物就不易沉積。第74頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三75四、光闌（4）物鏡光闌：裝在光闌桿支架上，光闌孔：一組（片）四個。使用時，光闌桿分擋按需依次插入，使光闌孔中心位于電子束軸線上，即光闌中心和主焦點重合。

抗污染自潔光闌第75頁，講稿共86頁，2023年5月2日，星期三76四、光闌（5）3.選區(qū)光闌：又稱場限光闌或視場光闌。要對樣品上某微區(qū)（微米級）進行衍射分析，可在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)，此操作