圖解FID檢測器的結構原理和常見問題

結構與原理首先，讓我們來看一下FID的結構和原理：氫氣和尾吹氣在噴嘴底部混合，然后一起經(jīng)過噴嘴出口。氫氣遇見空氣點火，形成火焰。樣品從色譜柱尾端出來，在噴嘴出口處遇見火焰，樣品分子在火焰中燃燒時化學鍵斷裂，產生出一定量的正離子和負離子。火焰的上方還有一個金屬部件，有的公司比如安捷倫稱之為收集極，而賽默飛稱之為電極，名字和形狀雖然不同，但原理是一樣的。這個部件上被加上一定電壓，形成電場，能夠收集待測物斷鍵后產生的正離子或者負離子。電路部分根據(jù)收集到離子的時間用以定性。而收集離子形成的電流信號通過靜電計和信號放大器最終會轉換成色譜圖對應響應，我們就可以根據(jù)色譜峰面積來定量。從上面的描述不難看出，只要有碳氫鍵的地方，F(xiàn)ID都可以檢測，所以通常認為對于烴類有機化合物來說，F(xiàn)ID屬于通用型檢測器。

常見問題講完了原理，接下來讓我們來看看FID經(jīng)常出現(xiàn)的一些問題?！簟魡栴}一◆◆首先就是點火問題。如何判斷點火是否成功？有經(jīng)驗的使用者都知道，確認FID點火是不是成功的最方便的辦法，就是用柱螺母扳手放在出口處看上面有沒有霧氣，看到扳手上被噴上霧氣，說明火已經(jīng)點著了。但色譜儀自己判斷時沒法用扳手去看霧氣，所以廠家會在電路里設計一個點火閾值，如果FID信號高于這個值，就認為是點火成功了；如果信號值達不到，系統(tǒng)會連續(xù)三次給點火絲加電壓嘗試點火，正常的點火絲加了點火電壓后會發(fā)紅，同時會聽到“PO”的點火聲音。三次點火沒有成功，系統(tǒng)會自動關閉氫氣和空氣并報警。大部分情況下系統(tǒng)通過點火閾值這個判斷標準是沒有問題的，我們只需要直接按點火按鈕讓機器自己操作即可。那么哪些因素會影響到點火呢？01點火線圈要點火，那肯定要有點火線圈。如果你的點火線圈的點火絲太靠內，可以用鑷子往外挑挑。如果點火絲生銹了，燈絲蜷縮在里面，也可以嘗試輕輕拉出來一些來幫助點火。如果你看不到點火的時候點火絲發(fā)紅，那可能是點火線圈銹蝕太嚴重或者斷了，這時就需要更換一根了。02氣體流量如果點火線圈沒問題，但還是點不著火，那有可能是氣體流量出問題了。我們首先要清楚，檢測器的三路氣體基本都是通過EPC，也就是電子氣路模塊來控制，而且是通過壓力控制和固定氣阻的方式來提供一定的流量。比如說，你設定氫氣流量30ml/min。儀器用流量乘以固定氣阻值計算出來，要達到這個流量，需要EPC將這路的壓力控制在20psi。OK，設定到20psi，那流量就對了，我們眼睛看見的是氫氣流量到達設定的30ml/min。但是使用時間一長，噴嘴出口處被堵了，這時對于尾吹氣和氫氣來說，流路上增加了一個阻力，整個氣路的氣阻變大，要達到20psi的壓力，可能只需要10ml/min就夠了。但是儀器并不知道現(xiàn)在阻力變了，它看到壓力到達20psi，就顯示30ml/min的流速已經(jīng)到了。實際上這時的氫氣流速只有10ml/min，這就會造成點不著火，或者雖然能點著，但是火焰比較微弱，在尾吹氣流量加上來或者溶劑峰過來的時候熄火。這種情況下，就需要把噴嘴拿出來清洗一下。那要用什么辦法可以判斷氣體流量是否正確呢？一般來說氣體流量計直接測量最直接方便。手頭沒有流量計，用皂膜流量計也可以。如果都沒有，你也可以用最簡易的方法，用耳朵仔細聽一下有沒有“PO”聲。03溫度另外，F(xiàn)ID的溫度沒到也會造成點不著火，一般情況下高于150度就可以點火。這樣的設計是為了避免低溫下造成FID內部積水，特地設定檢測器溫度到150度才可以點火。◆◆問題二◆◆而積水問題正是FID可能遇到的另外一個問題。氫氣燃燒后的水蒸氣一旦遇到低溫環(huán)境馬上凝結成水。所以提醒大家關閉氫氣和空氣后，請繼續(xù)維持尾吹氣流量，直到檢測器降溫后再關閉尾吹氣；同樣的，如果儀器自身沒有最低點火溫度的設計，需要開啟尾吹氣升溫后再點火，這樣可以有效避免點火絲生銹。◆◆問題三◆◆另外，基線不穩(wěn)定以及響應的靈敏度和重復性差也是FID較為常見的故障?？赡茉斐傻脑虬ǎ旱谝唬記]裝好。柱子應該是進入