氧化鎂的測(cè)定代用法

氧化鎂的測(cè)定代用法F⒘１配位滴定法F⒘⒈１方法提要在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸鉀為掩蔽劑,用酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定當(dāng)試樣中一氧化錳含量在0.5％以上時(shí),在鹽酸羥胺存在下,測(cè)定鈣、鎂、錳總量,差減法求得氧化鎂含量。F⒘⒈２分析步驟F⒘⒈⒉１一氧化錳含量在0.5％以下時(shí)從F⒕２溶液E或F⒋⒉２溶液A中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加1mL酒石酸鉀鈉溶液,5mL三乙醇胺(1＋2),攪拌,然后加入25mLPH10緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑,用[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(F20)計(jì)算:TMgO×(V11—V12)×10XMgO＝—————————————×100.................(F20)m20×1000式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),mg/mL;V11—滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V12—按F⒗２或F⒎２測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m20—F⒕２(m19)或F⒋⒉⒈１(m5)中試料的質(zhì)量,g;F⒘⒈⒉２一氧化錳含量在0.5％以上時(shí)除將三乙醇胺(1＋2)的加入量改為10mL,并在滴定前加入0.5～1g鹽酸羥胺外,其余分析步驟同F(xiàn)⒘⒈⒉１。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(F21)計(jì)算:TMgO×(V13—V12)×10XMgO＝————————————×100—0.57×XMnO........(F21)m20×1000式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TmgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),mg/mL;V13—滴定鈣、鎂、錳總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V12—按F⒗２或F⒎２測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;M20—F⒕２(m19)或F⒋⒉⒈１(m5)中試料的質(zhì)量,g;XMnO—按F⒒２或F⒚２測(cè)得的氧化錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;0.57—一氧化錳對(duì)氧化鎂的換算系數(shù)。F⒘⒈３允許差同一試驗(yàn)室的允許差為:含量〈2％時(shí),0.15％;含量〉2％時(shí),0.20％;不同試驗(yàn)室的允許差為:含量〈2％時(shí),0.25％;含量〉2％時(shí),0.30％。F⒘２原子吸收光譜法F⒘⒉１方法提要用氫氧化鈉熔融-鹽酸分解的方法制備溶液。分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等的抑制干擾,在空氣-乙炔火焰中,于285.2nm處測(cè)定吸光度。F⒘⒉２分析步驟稱取約0.1g試樣(m21),精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入3～4g氫氧化鈉,在750～780℃的高溫下熔融5min。取出冷卻,將坩堝放入已盛有70mL以上近沸騰水的燒杯中,蓋上表面皿,待熔塊完全浸出后(必要時(shí)可適當(dāng)加熱),取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋,在攪拌下一次加入35mL鹽酸(1＋1),用熱鹽酸(1＋9)洗凈坩堝和蓋,將溶液加熱至沸,冷卻,然后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分取一定量的溶液放入容量瓶中(溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂含量而定),以下操作按F⒏⒉３步驟進(jìn)行。F⒘⒉３結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式(F22)計(jì)算:C2×V14×n×10-3XMgO＝——————————×100....................(F22)m21式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;C2—測(cè)定溶液中氧化鎂的濃度,mg/mL;V14—測(cè)定溶液的體積,