淺淡水泥企業(yè)化驗(yàn)室基礎(chǔ)管理知識(shí)

淺淡水泥企業(yè)化驗(yàn)室基礎(chǔ)管理知識(shí)第1頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一、化驗(yàn)室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)

（一）化驗(yàn)室的性質(zhì)公平性權(quán)威性原則性第2頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、質(zhì)量統(tǒng)計(jì)化驗(yàn)室5、試驗(yàn)研究

3、出廠熟料和水泥的確認(rèn)、驗(yàn)證1、質(zhì)量檢驗(yàn)2、質(zhì)量控制（二）、化驗(yàn)室的職責(zé)第3頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測(cè)任務(wù)1、分析組檢測(cè)任務(wù)①原料、燃料、熟料和水泥的化學(xué)成分全分析。②煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。④部分研究試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)（鉀鈉測(cè)定、油質(zhì)分析等）。第4頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2、生產(chǎn)控制組的檢測(cè)任務(wù)①碳酸鈣滴定值、細(xì)度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測(cè)定。②水泥混合材摻入量的測(cè)定。③原料、燃料的堆放與使用管理。④質(zhì)量調(diào)度工作等。第5頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、物檢組檢測(cè)任務(wù)①安定性、凝結(jié)時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)稠度、密度、比表面積、細(xì)度和膠砂流動(dòng)度等常規(guī)例行性項(xiàng)目的測(cè)定。②水泥和熟料強(qiáng)度試驗(yàn)以及有關(guān)強(qiáng)度研究試驗(yàn)。③對(duì)試驗(yàn)儀器、設(shè)備的一般性檢定和維修。④定期送樣受檢或進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。第6頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、水泥企業(yè)化驗(yàn)室基本條件（一）、化驗(yàn)室的環(huán)境條件（二）、生產(chǎn)控制檢驗(yàn)及出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)所需設(shè)備檢驗(yàn)儀器、計(jì)量器具應(yīng)有有效的計(jì)量檢定合格證，在用儀器設(shè)備的完好率達(dá)100%（三）、化驗(yàn)室人員的技術(shù)能力要適應(yīng)檢驗(yàn)工作的需要（四）、建立抽查對(duì)比制度（五）、建立原始記錄、臺(tái)賬和檢驗(yàn)報(bào)告的填寫(xiě)、編制、審核制度（六）、建立標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度（七）、技術(shù)資料檔案齊全、管理有序第7頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、水泥企業(yè)化驗(yàn)室常用器具

及化學(xué)試劑簡(jiǎn)介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗(yàn)室最主要的常用儀器。雖然它會(huì)受到某些化學(xué)試劑（主要是堿）和氫氟酸的侵蝕，但對(duì)一般的分析工作還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質(zhì)玻璃和硬質(zhì)玻璃制成的。第8頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月化驗(yàn)室常用玻璃器皿第9頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶第10頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）、其他器皿1、瓷器皿2、鉑器皿3、銀器皿4、鎳器皿第11頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月瓷器皿鉑器皿第12頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）、加熱設(shè)備的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)1、電爐2、高溫爐3、烘箱高溫爐第13頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（四）、分析天平1、天平按感量可以分成三類：普通天平、分析天平、微量天平。按構(gòu)造分為機(jī)械天平和電子天平。機(jī)械天平電子天平第14頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（五）、化學(xué)試劑1、常用化學(xué)試劑的規(guī)格2、化學(xué)試劑的類別3、化學(xué)試劑的選用與使用注意事項(xiàng)4、化學(xué)試劑的管理與安全存放條件5、化學(xué)試劑的取用第15頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月化學(xué)試劑的擺放第16頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月四、樣品的采集和制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時(shí)性樣品第17頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

（一）樣品的代表性1、取樣量的確定2、保證樣品代表性的措施第18頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）、樣品的采取1、礦山原料取樣

2、進(jìn)廠原、燃料取樣

3、生產(chǎn)過(guò)程中的取樣

4、水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽取與制備第19頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）、樣品的制備與保管

1、樣品的制備縮分混勻過(guò)篩破碎第20頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2、制備試樣時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)①在破碎、磨細(xì)樣品前，對(duì)每一件設(shè)備用品，如磨盤(pán)、顎板、制樣盒等都要用刷子刷干凈，不應(yīng)有其他樣品粉末殘留，最好再用少量待磨細(xì)的樣品清洗2-3次后再使用。

②應(yīng)盡量防止樣品小塊和粉末飛散。

③磨細(xì)過(guò)篩后的篩余一律不許棄去，須繼續(xù)進(jìn)行粉碎，直至全部樣品都通過(guò)篩子為止。

第21頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、樣品的保管樣品保管主要是為對(duì)試驗(yàn)結(jié)果復(fù)驗(yàn)、抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時(shí)進(jìn)行仲裁，因此樣品一定要妥善保管，標(biāo)簽要詳細(xì)清楚。水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋的磨口瓶保存。保存期除出廠熟料水泥需保存三個(gè)月外，其他樣品可根據(jù)情況自行決定，一般應(yīng)保存一周左右。

第22頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、出廠水泥檢驗(yàn)樣品的制樣、留樣的要求①水泥試樣通過(guò)0.9mm方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物。

②每一取樣單位的水泥取樣，應(yīng)充分混勻后分成兩等份，一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗(yàn)，一份按規(guī)定要求用雙層食品塑料袋裝好，放入密封的留樣桶內(nèi)，密封保存期為三個(gè)月（保管日期從該編號(hào)水泥最后出廠之日起計(jì)算），以便需要時(shí)，送水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)或仲裁。

③檢查樣品應(yīng)于試驗(yàn)前8小時(shí)送入試驗(yàn)室，以保持與試驗(yàn)室相同的溫度。

④留樣應(yīng)有留樣條，留樣條注明品種、強(qiáng)度等級(jí)、編號(hào)、包裝日期及留樣人。第23頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月問(wèn)：為什么水泥留樣不能使用非食品塑料薄膜袋？答：非食品塑料薄膜袋上有一層增塑劑，它們大都系揮發(fā)性很強(qiáng)的脂類化合物。若將它用于水泥留樣包裝，這種可揮發(fā)性的有機(jī)物就會(huì)吸在水泥顆粒表面上，形成一層難透水的薄膜，阻隔水泥顆粒與水的接觸，降低水泥的水化反應(yīng)能力，使水泥強(qiáng)度下降。第24頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

5、水泥廠向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)送檢樣品的要求

水泥送檢樣分委托、監(jiān)督、報(bào)優(yōu)、抽查、對(duì)比、復(fù)驗(yàn)、仲裁檢驗(yàn)等類，水泥廠送檢樣品時(shí)，具體要求如下：①凡是監(jiān)督檢驗(yàn)樣必須與廠自檢樣、封存樣同時(shí)抽取，隨時(shí)取樣20kg，均勻混合為三等份，一份供自檢使用，一份為封存樣，另一份為監(jiān)督樣。該樣品必須在該編號(hào)水泥出廠后三天內(nèi)寄出。

②送樣時(shí)必須使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫(xiě)送樣單位、樣品名稱、品種、強(qiáng)度等級(jí)、編號(hào)、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗(yàn)日期和送樣類別。

③樣品重量至少有6kg，以便遇到特殊情況時(shí)（如試驗(yàn)過(guò)程中突然停電、機(jī)械故障或人為事故造成試件損壞）或?qū)υ囼?yàn)結(jié)果有異議需要重檢時(shí)有足夠的樣品。第25頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月④樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用防水包裝袋捆扎結(jié)實(shí)，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

⑤企業(yè)應(yīng)及時(shí)向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)報(bào)送本廠檢驗(yàn)結(jié)果，凡監(jiān)督樣和對(duì)比樣在未收到企業(yè)檢驗(yàn)報(bào)告單前，質(zhì)檢機(jī)構(gòu)不發(fā)28d檢驗(yàn)報(bào)告單。

⑥凡監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。

⑦凡是委托樣、對(duì)比樣、代檢樣，均只對(duì)來(lái)樣負(fù)責(zé)。

⑧凡復(fù)驗(yàn)、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一律不予受理。第26頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月五、日常例行檢驗(yàn)操作注意事項(xiàng)（一）、生產(chǎn)控制組1、物料水分測(cè)定注意事項(xiàng)①大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定。②一般試樣在105-110℃烘干至恒重，即可測(cè)得水分含量。③天然石膏的化合水以結(jié)晶水形態(tài)存在，它失去結(jié)晶水的溫度在80-90℃，故通常測(cè)定二水石膏附著水是在45±3℃進(jìn)行。④用紅外線燈烘干物料水分時(shí)，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂傷人。第27頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2、碳酸鈣滴定值測(cè)定注意事項(xiàng)①加入HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)隨時(shí)搖晃，以防試料粘結(jié)在瓶底，不易分解完全。②嚴(yán)格控制加熱的溫度和時(shí)間。如加熱溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，就會(huì)有HCl氣體逸出，造成測(cè)定結(jié)果偏高。加熱過(guò)程中應(yīng)將錐形瓶搖晃2-3次。③滴定時(shí)輕輕搖動(dòng)錐形瓶，使不溶物于瓶底部轉(zhuǎn)動(dòng)，以利終點(diǎn)觀察，仔細(xì)觀察上層清液的顏色變化情況。④控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液來(lái)不及流下造成誤差，使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。第28頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、熟料中游離氧化鈣測(cè)定注意事項(xiàng)

①試樣和容器一定要保持干燥，以免造成測(cè)定結(jié)果偏高。②加熱溫度要控制，以免試樣在煮沸時(shí)飛濺，只要保持微沸狀態(tài)即可。③加入甘油乙醇溶液后應(yīng)立即搖動(dòng)錐形瓶，使試樣分散，以防結(jié)塊。每隔5-10min搖動(dòng)錐形瓶一次，防止試樣粘結(jié)瓶底。④控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)。煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，易造成結(jié)果偏高。一般加熱2-3次，每次10min左右即可。⑤滴定之前應(yīng)先停止加熱，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液損失。第29頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、熟料立升重測(cè)定注意事項(xiàng)

①每次從漏斗內(nèi)向筒內(nèi)降落的物料高度要一致，筒口要刮平。②操作中要避免強(qiáng)烈振動(dòng)。③立升重筒使用前及使用一段時(shí)間后，應(yīng)用水對(duì)其容積進(jìn)行標(biāo)定。第30頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）、物理檢驗(yàn)組1、水泥比表面積測(cè)定注意事項(xiàng)①進(jìn)行試驗(yàn)前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查方法是用膠皮塞塞緊圓筒口，抽氣，關(guān)閉活塞，在5min內(nèi)液面如未下降，就證明儀器未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封。②每季度必須重新校正試料層體積，避免由于圓筒磨損而造成的試驗(yàn)誤差，使用濾紙改變時(shí)也應(yīng)重新校正。③使用過(guò)的濾紙不得重復(fù)使用。④水泥比表面積由兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。第31頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

2、水篩法細(xì)度檢驗(yàn)操作注意事項(xiàng)①試驗(yàn)前要仔細(xì)檢查水壓、噴頭、篩子、篩座是否符合規(guī)定要求。②沖篩時(shí)試樣在篩內(nèi)分布要均勻，篩子轉(zhuǎn)速約為50r/min為宜，防止試樣濺出篩外。③噴頭應(yīng)防止堵塞，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞時(shí)要及時(shí)處理。④篩子應(yīng)保持潔凈，使用后用稀乙酸進(jìn)行浸泡清洗。定期用標(biāo)準(zhǔn)粉進(jìn)行校驗(yàn)，超出±15%范圍時(shí)應(yīng)重新更換新篩。第32頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）、化學(xué)分析組1、燒失量測(cè)定注意事項(xiàng)①灼燒應(yīng)從低溫升起，對(duì)瓷坩堝有侵蝕性試樣應(yīng)在鉑坩堝中測(cè)定。②為了正確反映灼燒基化學(xué)組成，燒失量試樣和全分析試樣應(yīng)同時(shí)稱取。③燒失量的數(shù)值與灼燒的溫度和時(shí)間有直接關(guān)系，因此必須嚴(yán)格按規(guī)定控制。第33頁(yè)，課件共34頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2、離子交換法測(cè)定三氧化硫注意事項(xiàng)①適用于天然二水石膏、硬石膏為原料的水泥中三氧化硫的測(cè)定。②測(cè)定前需做空白試驗(yàn)。③使用過(guò)的樹(shù)