甲基-2-丁醇的制備

2-甲基-2-丁醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過2-甲基-2-丁醇的制備，加深對(duì)Grignard反響的理解；2、初步掌握萃取技術(shù)；3、學(xué)習(xí)攪拌裝置的安裝和使用技術(shù)；4、繼續(xù)熟練掌握蒸餾、回流及液態(tài)有機(jī)物的洗滌、枯燥、別離技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理鹵代烷在無水乙醚中與金屬鎂發(fā)生插入反響生成烷基鹵化鎂，生成的烷基鹵化鎂與酮發(fā)生加成—水解反響，得到叔醇。+無水Et2O①(CH3)2CO,無水Et2O②H2O,H+反響必須在無水和無氧條件下進(jìn)行。因?yàn)镚rignard試劑遇水分解，遇氧會(huì)繼續(xù)發(fā)生插入反響。所以，本實(shí)驗(yàn)中用無水乙醚作溶劑，由于無水乙醚的揮發(fā)性大，可以借乙醚蒸汽趕走容器中的空氣，因此可以獲得無水、無氧的條件。Grignard試劑生成的反響是放熱反響，因此應(yīng)控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反響液微沸即可。Grignard試劑與酮的加成物酸性水解時(shí)也是放熱反響，所以要在冷卻條件下進(jìn)行。三、根本操作與技術(shù)〔一〕萃取操作萃取是有機(jī)化合物別離與提純常用的一種實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)技術(shù)。它是利用某一化合物在兩種不相溶的溶劑中溶解度的不同，使該物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移至另一種溶劑，以到達(dá)別離和提純的目的。萃取既可以從多組分的混合物中提取出需要的產(chǎn)物純品，也可以借以除去少量的雜質(zhì)以到達(dá)純化產(chǎn)品的目的。液-液萃取有機(jī)溶劑的選擇：1、與原溶劑不相溶；2、與原溶劑密度差相對(duì)較大；3、被萃取的有機(jī)物在該有機(jī)溶劑中溶劑度較大；4、化學(xué)穩(wěn)定性好；5、具有揮發(fā)性，易于與被萃取物別離；6、無毒性、不易燃。〔二〕機(jī)械攪拌裝置機(jī)械攪拌裝置通常包括：電動(dòng)攪拌器、攪拌棒、密封裝置、圓底燒瓶等回流或蒸餾裝置。機(jī)械攪拌裝置裝配要點(diǎn)：1、裝配順序?yàn)樽韵露希瑥淖蟮接摇?、攪拌棒和攪拌棒套管間要參加少量凡士林以密封和潤(rùn)滑。3、攪拌棒的下端應(yīng)距離瓶底約0.5cm。安裝好后，因先從不同方向觀察攪拌棒和攪拌器的軸是否在一條直線上，適當(dāng)進(jìn)行調(diào)整。然后，用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒試驗(yàn)，沒有問題，再以低速開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至中速進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，才能參加物料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Grignard試劑的制備在三口瓶中參加1.8g鎂粉、12.5mL無水乙醚及1小粒碘；在恒壓滴液漏斗中參加7mL溴乙烷、6mL無水乙醚。加沸石，安裝攪拌、回流裝置，從恒壓滴液漏斗中向四口瓶中參加20滴〔約1mL〕溴乙烷、乙醚混合液。待反響緩和后，開動(dòng)攪拌器，從恒壓滴液漏斗向四口瓶中參加剩余的溴乙烷、乙醚混合液，控制滴速加熱，溫度控制在50-60℃，繼續(xù)攪拌，回流0.5h。停止攪拌，冷卻至室溫。2、2-甲基-2-丁醇粗產(chǎn)品的制取開動(dòng)攪拌器，從恒壓滴液，漏斗中的參加4.5ml無水丙酮和4mL無水乙醚的混合物，然后繼續(xù)攪拌，回流15min。冷卻后,在攪拌條件下緩慢滴加32ml20%硫酸溶液。3、粗產(chǎn)品的后處理混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置，分出醚層，水層用乙醚〔6ml×2〕萃取，萃取物并入醚層。用8ml5%碳酸鈉溶液洗滌醚層后，用3g無水碳酸鉀枯燥。4、產(chǎn)品的精制將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，參加沸石，安裝好常壓蒸餾裝置，先用溫水浴蒸去乙醚，再用電熱套加熱蒸餾，收集95～105℃的餾分。計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)量與產(chǎn)率。五、本卷須知1、根據(jù)分配定律，用相同量的溶劑，分幾次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情況下，分2～4次萃取，就可以把絕大局部被萃取物萃取出來。2、在實(shí)驗(yàn)中，往往因?yàn)閺?qiáng)烈搖振分液漏斗而發(fā)生乳化現(xiàn)象。為了破壞乳化現(xiàn)象，通?？梢圆扇∫韵麓胧阂皇躯}析；二是遇堿性溶液乳化時(shí)可以參加少量稀硫酸或乙醇；三是