環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)課件

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一：化學(xué)需氧量（COD）的測定

（重鉻酸鉀法（CODCr））我們每天吃飯、洗碗、洗澡、洗頭、洗衣服、刷牙等日常活動(dòng)向自然水體排放的有機(jī)物是哪幾種？量有多少？難以確定，尤其是種類，更難以分析，但我們所排放的物質(zhì)有一個(gè)共同特征，那就是都是還原性物質(zhì)，因此，我們完全可以用一種氧化劑跟這些物質(zhì)反應(yīng)，根據(jù)消耗的氧化劑的量來間接反映還原性物質(zhì)的量，即綜合反映還原性物質(zhì)的量。重鉻酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑、同時(shí)也是非常穩(wěn)定的物質(zhì)，因此選用其與還原性物質(zhì)反應(yīng)。原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。儀器250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。加熱裝置（電熱套）。

5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等?？烧{(diào)自動(dòng)控溫電熱套三角燒瓶冷凝管250mL全玻璃回流裝置試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2C12O7=0.2500mol/L）2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L]4.硫酸-硫酸銀溶液測定步驟加熱氧化冷卻沖洗滴定顯色水樣中還原性物質(zhì)在銀離子催化下以重鉻酸鉀強(qiáng)氧化劑120度條件下氧化1小時(shí)，直至所有還原性物質(zhì)被徹底氧化冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。注意要同時(shí)做空白對照計(jì)算CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V

式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；V——水樣的體積，ml；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol。作業(yè)布置1. 各個(gè)小組（5人一組）展示、講解自己對給定廢水的化學(xué)需氧量（COD）測定結(jié)果，與其他組結(jié)果比較，分析自己結(jié)果與全班內(nèi)三個(gè)結(jié)果最相近的平均值差別的原因。實(shí)驗(yàn)二：水質(zhì)氨氮的測定

蒸餾-中和滴定法氨是氮素存在的一種較為普遍的狀態(tài)，也是植物和微生物可吸收利用的氮源形式；怎樣的水體中存在較高的氨氮？流動(dòng)的水體，如河流、溪流；水庫中的水體、海水中的氨氮含量會很高嗎？為什么？實(shí)驗(yàn)二：水質(zhì)氨氮的測定

蒸餾-中和滴定法方法原理：調(diào)節(jié)試樣的pH在6.0～7.4的范圍內(nèi)，加入氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的氨或銨（以N計(jì)）。試劑和材料1.水：無氨水；2.無水碳酸鈉（Na2CO3）；3.碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2Na2CO3)=0.02mol/L4.甲基橙指示液：ρ＝0.5g/L；5.（1+9）硫酸溶液;6.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2H2SO4)=0.02mol/L7.氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L試劑和材料8.輕質(zhì)氧化鎂;9.乙醇：95%;10.混合指示劑溶液(兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合);11.硼酸（H3B03）吸收液：ρ=20g/L;12.溴百里酚藍(lán)（bromthymolblue）指示液;13.沸石：如玻璃珠;14.防沫劑：如石蠟碎片.

儀器和設(shè)備由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成（見圖)端可連接一段適當(dāng)長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm.蒸餾器清洗（預(yù)蒸餾）向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。樣品水樣應(yīng)采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并盡快分析，必要時(shí)可加硫酸（5）將水樣酸化至pH<2在2℃～5℃下存放。但應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。蒸餾操作1.將50ml硼酸吸收液（試劑和材料：11）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。2.分取250ml水樣（如氨氮含量高，可適當(dāng)少取水樣，加水至250ml）移入凱式燒瓶中，加2滴溴百里酚藍(lán)指示液，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色）之間，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾?？瞻自囼?yàn)用250ml水代替試樣，按蒸餾步驟操作。滴定將全部餾出液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入2滴混合指示劑溶液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，至餾出液由綠色變成淡紫色為終點(diǎn)，并記錄消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)的體積。

結(jié)果表示水樣中氨氮的濃度ρN（mg/L）用公式（2）計(jì)算：V——所取試樣的體積，ml；Vs——滴定試樣所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；Vb——滴定空白試驗(yàn)所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；M——氨氮的摩爾質(zhì)量，14.01g/moL。作業(yè)布置.各個(gè)小組（5人一組）展示、講解自己對給定廢水的氨氮測定結(jié)果，與其他組結(jié)果比較，分析自己結(jié)果與全班內(nèi)三個(gè)結(jié)果最相近者平均值差別的原因。實(shí)驗(yàn)三：碘量法測定水中溶解氧水體溶解氧的含量能否指示水體的質(zhì)量？請大家先討論這個(gè)問題。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模保煜ぱ趸€原滴定的基本原理。２．掌握碘量法滴定的基本操作及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法。３．掌握碘量法測定溶解氧的基本操作規(guī)程。一、實(shí)驗(yàn)原理碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí)，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。

此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。二、實(shí)驗(yàn)主要儀器１．250mL溶解氧瓶２．25mL酸式滴定管３．250mL錐形瓶三、試劑１．硫酸錳溶液２．堿性KI溶液３．（1+5）硫酸溶液４．濃硫酸５．1%淀粉溶液６．0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液７．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液四、硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定方法于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。硫代硫酸鈉溶液的濃度計(jì)算C=式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.取自來水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時(shí)應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。若為其它水樣，應(yīng)在水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi)，同樣要求水樣從瓶口溢流。2.將移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí)，再顛倒幾次。3.分析時(shí)輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時(shí)不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。六、計(jì)算溶解氧（mg/L）＝式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L；V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；8—1/4O2的摩爾數(shù),g/mol；100---水樣體積，mL。實(shí)驗(yàn)四：水質(zhì)總磷測定（鉬酸銨

分光光度法）水體中的磷有幾種存在方式？哪種存在方式的磷能說明自然水體受到有機(jī)物的污染？一、目的和要求1.掌握總磷的測定方法與原理。2.了解水體中過量的磷對水環(huán)境的影響。二、原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。（總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷）三、試劑1.硫酸，密度為1.84g/mL。2.硝酸，密度為1.4g/mL。3.高氯酸，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。4.硫酸（V/V），1+1。5.硫酸，約0.5mol/L。6.氫氧化鈉溶液，1mol/L。7.氫氧化鈉溶液，6mol/L。8.過硫酸鉀溶液，50g/L。三、試劑9.抗壞血酸溶液，100g/L。10.鉬酸鹽溶液。11.濁度—色度補(bǔ)償液。12.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。13.磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。14.酚酞溶液，10g/L。四、儀器1.醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。250mL比色管。3分光光度計(jì)。五、采樣和樣品（1）采取500mL水樣后加入1mL硫酸(試劑：1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。（2）試樣的制備：取25mL樣品于比色管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。六、測定步驟（1）過硫酸鉀消解向試樣(5.2)中加4mL過硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。（2）發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg／L干擾測定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。3分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水浴上顯色15min即可?？瞻自嚇影瓷鲜霾襟E的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用蒸餾水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同體積的試劑。（4）工作曲線的繪制取7支具塞比色管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。加水至25mL。然后按測定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。七、結(jié)果的表示總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計(jì)算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；V——測定用試樣體積，mL。作業(yè)布置各個(gè)小組（5人一組）展示、講解自己對給定水樣的總磷測定結(jié)果，與其他組結(jié)果比較，分析自己的結(jié)果與全班內(nèi)三個(gè)結(jié)果最相近者的平均值差別的原因。實(shí)驗(yàn)五：水中六價(jià)鉻的測定鉻這種金屬在我們?nèi)粘Ｉ钪性谀呐龅剑裤t離子有哪些價(jià)態(tài)？那些價(jià)態(tài)對人體的傷害最大？一、原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。二、儀器1．分光光度計(jì)，比色皿（1cm、3cm）。2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。三、試劑1．丙酮。2．（1+1）硫酸。3．（1+1）磷酸。4．0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液。5．氫氧化鋅共沉淀劑。6．4﹪(m/V)高錳酸鉀溶液。7．鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液三、試劑8．鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液。9．20﹪（m/V）尿素溶液。10．2﹪(m/V)亞硝酸鈉溶液。11．二苯碳酰二肼溶液四、測定步驟1．水樣預(yù)處理（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液測定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。四、測定步驟（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、測定步驟2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5-10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、測定步驟3．水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50ug）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+的含量。五、計(jì)算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（μg）；V—水樣的體積（mL）。注意事項(xiàng)1．用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2．Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對顯色有影響，在15℃時(shí)，5-15min顏色即可穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)六：水質(zhì)銅的分光光度法測定

銅在我們?nèi)粘Ｉ顟?yīng)用很普遍，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用銅的領(lǐng)域是什么？應(yīng)用過程又如何排放到自然水體引起水體的銅污染的？1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水的2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法。2術(shù)語和定義2.1可溶性銅未經(jīng)酸化的水樣，通過0.45μm濾膜過濾后測得的銅濃度。2.2總銅未經(jīng)過濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測得的銅濃度。2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法3方法原理用鹽酸羥胺把二價(jià)銅離子還原為亞銅離子，在中性或微酸性溶液中，亞銅離子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，在波長457nm處測量吸光度；也可用有機(jī)溶劑（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波長457nm處測量吸光度。在25mL水溶液或有機(jī)溶劑中，含銅量不超過0.15mg時(shí)，顯色符合比耳定律，該顏色可保持?jǐn)?shù)日4試劑和材料4.1硫酸(H2SO4)：ρ20=1.84g/mL，優(yōu)級純。4.2硝酸(HNO3)：ρ20=1.40g/mL，優(yōu)級純。4.3鹽酸(HCl)：ρ20=1.19g/mL。4.4氯仿(CHCl3)。4.5甲醇(CH3OH)：99.5%（V/V）。4.6100g/L鹽酸羥胺溶液。4.7.375g/L檸檬酸鈉溶液。4試劑和材料4.8氫氧化銨溶液。4.92.0g/L2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液。4.10銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。4.11銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ，20.0μg/mL。4.12銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ，2.0μg/mL4.13乙酸-乙酸鈉緩沖液。5儀器和設(shè)備5.1分光光度計(jì)：配有光程10mm和50mm比色皿。5.2125mL錐形分液漏斗：具有磨口玻璃塞，活塞上不得涂沫油性潤滑劑。5.325mL容量瓶。6干擾及消除在被測溶液中，如有大量的鉻和錫、過量的其他氧化性離子以及氰化物、硫化物和有機(jī)物等對測定銅有干擾。加入亞硫酸使鉻酸鹽和絡(luò)合的鉻離子還原，可以避免鉻的干擾。加入鹽酸羥胺溶液，可以消除錫和其他氧化性離子的干擾。通過消解過程，可以除去氰化物、硫化物和有機(jī)物的干擾。7樣品7.1水樣采集和保存采集1L水樣，立即進(jìn)行測定。若不能立即測定，為了防止銅離子吸附在采樣容器壁上，向每升水樣中加入5mL(1+1)鹽酸(4.3)，酸化至pH約為1.5。應(yīng)選用塑料材質(zhì)的容器采集和保存樣品。7樣品7.2試樣從水樣中取兩份均勻試樣，每份100mL置于250mL燒杯中，作為8.2.1消解試樣。8分析步驟8.1校準(zhǔn)取7個(gè)25mL容量瓶，分別加入銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ或Ⅱ(4.11或4.12)0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00mL和8.00mL，加水至體積為15mL，加入1mL硫酸(4.1)，按測定步驟8.2.2進(jìn)行。以水作參比，從測得銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白(零濃度)吸光度后與相對應(yīng)的銅含量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。8分析步驟8.2測定8.2.1消解向每份試樣(7.2)中加入1mL硫酸(4.1)和5mL硝酸(4.2)，并放入幾粒沸石后，置電熱板上加熱消解(注意勿噴濺)至冒三氧化硫白色濃煙為止。如果溶液仍然帶色，冷卻后加入5mL硝酸(4.2)，繼續(xù)加熱消解至冒白色濃煙為止。必要時(shí)，重復(fù)上述操作，直到溶液無色。8分析步驟冷卻后加入約30mL水，加熱至沸騰并保持3min，冷卻后濾入50mL容量瓶內(nèi)，用水洗滌燒杯和濾紙，用洗滌水補(bǔ)加至標(biāo)線并混勻。將第2份消解后的試樣(D)保存起來，用于校準(zhǔn)試驗(yàn)(8.4)。把第1份消解后的試樣按下述步驟進(jìn)行測定。8分析步驟8.2.2測定從50mL消解試樣溶液中吸取15.0mL或適量體積的試份(含銅量不超過0.15mg)，加入1.5mL鹽酸羥胺溶液(4.6)和3.0mL檸檬酸鈉溶液(4.7)，充分搖勻。乙酸-乙酸鈉緩沖液（4.12）3mL，加入1.5mL2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液(4.9)，充分混勻。放入10mm比色皿內(nèi)，在457nm處以水為參比，測量試樣的吸光度。用試樣的吸光度減去空白試驗(yàn)(8.3)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線(8.1)上