藥物分析A標(biāo)準(zhǔn)答案及評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

..PAGE2.v.XX學(xué)院課程考核標(biāo)準(zhǔn)答案與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)課程名稱[110203]藥物分析及實(shí)驗(yàn)考試時(shí)間試卷代碼110203命題人趙子劍考核對(duì)象09級(jí)制藥工程試卷類型Ａ卷考核方式考試考試方式閉卷一、名詞解釋〔每小2分，共10分〕1特殊雜質(zhì)：是指在特定的藥物生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。2恒重系指供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量.3準(zhǔn)確度：是指用該方法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度，一般用回收率〔%〕表示。4專屬性：指在其他成分〔如雜質(zhì)、輔料等〕可能存在時(shí)，采用的分析方法能夠正確測(cè)定被檢出物的特性。5LOD檢測(cè)限:指分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí),所需樣品中藥物的最低濃度,無(wú)需定量測(cè)定.二、選擇題〔每題2分，共40分〕1A2B3D4B5A611B12B13A14D15C16D17D18C19A三、填空題〔每空1分，共20分〕1、中國(guó)藥典，局頒標(biāo)準(zhǔn)2、千分之一、百分之一、+10%3、平安有效、先進(jìn)性、針對(duì)性、標(biāo)準(zhǔn)性4、酸性、硝酸銀、氯化銀白色、氯化鈉5、水楊酸、澄清度6、芳伯氨基、酯鍵7、新生態(tài)氫、砷化氫、砷斑四、是非判斷題〔每空1分，共10〕1、測(cè)定的精細(xì)度用標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示〔√〕2、青霉素鈉屬于頭孢菌素族〔×〕3、具有芳香第一胺反響(重氮-偶合反響)的藥物是鹽酸普魯卡因〔×〕4、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼〔√〕5、藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做檢測(cè)限〔×〕6、利用麥芽酚反響可鑒別的藥物是硫酸鏈霉素〔√〕7、對(duì)藥品檢驗(yàn)工作中測(cè)量的有效數(shù)字的要求是只允許最末的一位差1〔×〕8、用生物學(xué)方法測(cè)定藥物含量，稱為含量測(cè)定〔×〕9、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼〔√〕10、?中國(guó)藥典?(2010年版)檢查細(xì)菌內(nèi)毒素所用的試劑是家兔〔×〕五、簡(jiǎn)答題〔每題5分，共10分〕1．藥品檢驗(yàn)工作的根本程序是什么?藥品檢驗(yàn)的根本程序是：〔1〕取樣；〔1分〕〔2〕外觀性狀觀察；〔1分〕〔3〕鑒別；〔1分〕〔4〕檢查；〔1分〕〔5〕含量測(cè)定；〔1分〕〔6〕寫出檢驗(yàn)報(bào)告書。2．含量測(cè)定中分析方法的認(rèn)證指標(biāo)含量測(cè)定時(shí),采用不同的分析方法及分析不同類別的樣品,對(duì)分析方法的效能指標(biāo)的種類及標(biāo)準(zhǔn)的要求也不同。容量分析：精細(xì)度：用原料藥精制品考察方法的精細(xì)度,5個(gè)樣品試驗(yàn)數(shù)據(jù)RSD≯0.2%。準(zhǔn)確度：以回收率表示。原料精制品〔>99.5%〕或?qū)φ掌坊厥章?9.7%—100.3%〔n=5〕②UV法：精細(xì)度：用適當(dāng)濃度的精制品RSD≯1%〔n=3—5〕準(zhǔn)確度：考察輔料對(duì)測(cè)定的干擾。即將一定量藥物〔標(biāo)示量的80%—120%〕,加到按處方比例配制的輔料溶液中,然后測(cè)定回收率,98%—102%線性：用精制品配制一定濃度范圍的對(duì)照品系列溶液,A一般在0.2—0.7〔n=5〕,回歸方程般,截距近于零,r>0.999〔n=5〕靈敏度：以本法最低的檢測(cè)濃度表示③HPLC：精細(xì)度：RSD<2%，方法同UV準(zhǔn)確度：回收率98—102%,高中低三個(gè)濃度,每個(gè)濃度做三份結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理。線性范圍：一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,n應(yīng)為5—7。C對(duì)A或n回歸，r>0.999，截距近于零。專屬性：要考察輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物對(duì)主要色譜峰是否有干擾。靈敏度：以S/N=3時(shí)最低檢測(cè)濃度或最小檢出量表示?！?〕1：8?！?分〕六、論述題〔每題10分，20分〕2．制劑分析與原料藥分析相比擬有哪些不同？片劑輔料的干擾怎樣排除？1.制劑分析比原料藥分析復(fù)雜〔2分〕原料藥藥物的理化性質(zhì)制劑藥物的理化性質(zhì),附加成分的干擾2.含量測(cè)定結(jié)果表示方法不同〔2分〕原料藥百分含量允許范圍小制劑標(biāo)示百分含量允許范圍大3.分析工程、分析方法要求不同分析工程〔2分〕原料—按藥典檢驗(yàn)制劑—制劑項(xiàng)下要求分析方法原料—專屬性、靈敏度制劑—還考慮賦性劑、成分間干擾4、糖、硬脂酸鎂、抗氧劑的干擾的排除〔4分〕藥物制劑除主藥外,還含有多種輔料,輔料對(duì)藥物的含量測(cè)定方法有干擾.〔一〕糖類的干擾與排除1糖類的干擾片劑賦形劑(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,經(jīng)水解最后均生成葡萄糖〔醛糖〕干擾氧化復(fù)原反響2、糖類干擾的排除(1)提取別離法有機(jī)溶劑提取主藥后測(cè)定.(2)改變氧化復(fù)原試驗(yàn)條件例如FeSO4的含量測(cè)定原料:KMnO4滴定法片劑：鈰量法〔Ce(SO4)2〕(二)硬脂酸鎂的干擾與排除(1)干擾絡(luò)合滴定Mg2+能與EDTA-2Na反響(2)對(duì)非水滴定法的干擾：冰醋酸中具堿性,消耗HClO4硬脂酸鎂的排除：1.提取別離法①脂溶性藥物,用適當(dāng)有機(jī)溶劑提取例：鹽酸嗎啡片用有機(jī)溶液提取→蒸干→非水滴定②水溶性藥物酸化或堿化后，再用有機(jī)溶劑提取硫酸