色譜定量分析基礎(chǔ)

色譜定量分析基礎(chǔ)第1頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月分析方法（儀器參數(shù)）儀器參數(shù)選擇分析系統(tǒng)（進(jìn)樣方式、色譜柱、檢測(cè)器）設(shè)定分離條件（載氣流量、分流比、溫度條件）檢測(cè)器參數(shù)（量程、極性、電流） 第2頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月分析方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）峰處理參數(shù)（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）定量參數(shù) 定量方法： 內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法等 工作曲線(xiàn)的制作

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曲線(xiàn)點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn)

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曲線(xiàn)計(jì)算：線(xiàn)性回歸、折線(xiàn)、二次曲線(xiàn)、三次曲線(xiàn)定性參數(shù)：保留時(shí)間及允許誤差（時(shí)間窗，時(shí)間帶）第3頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)去除高頻噪聲數(shù)據(jù)采集速度，WIDTH/10采一次數(shù)據(jù)控制S.TEST時(shí)間，斜率測(cè)試時(shí)間為10×WIDTH注：填充柱，峰寬：5S

毛細(xì)柱，峰寬：2～3SWIDTH：半高峰寬，用于：第4頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月峰寬第5頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月判斷峰起點(diǎn)濾除低平噪聲（如蛇行等）SLOPE的確定：通過(guò)S.TEST進(jìn)行，測(cè)定時(shí)間為10倍

WIDTH的時(shí)間。峰處理參數(shù)SLOPE：10倍Width的所有信號(hào)的總和，用于：第6頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月斜率增加時(shí)，峰檢測(cè)靈敏度降低；斜率值降低時(shí)，峰檢測(cè)靈敏度提高

斜率第7頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)DRIFT：判斷相鄰峰的積分方式注：1）設(shè)定值為0時(shí)，積分儀將自動(dòng)判斷

2）如DRIFT與基線(xiàn)至峰谷連線(xiàn)較接近時(shí)，積分將不穩(wěn)定，導(dǎo)致面積值變化較大，需加以注意。第8頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT漂移第9頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)設(shè)定值為0時(shí)，積分儀自動(dòng)判斷；不使用時(shí)可設(shè)為1000。T.DBL：峰展寬一倍所需要的時(shí)間舉例：T.DBL＝10min，則

Rt＝10min時(shí)，峰寬變?yōu)?×WIDTH，斜率變?yōu)镾LOPE/2Rt＝20min時(shí)，峰寬變?yōu)?×WIDTH，斜率變?yōu)镾LOPE/4第10頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月T.DBL2xT.DBL4xT.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/48WIDTHSLOPE/8變參時(shí)間第11頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月積分峰標(biāo)記（MK）E：超量程峰S：拖尾峰（一般指溶劑峰）T：尾上峰，作過(guò)拖尾處理的峰V：與前鄰峰垂直分割L：前沿峰

標(biāo)記：第12頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月定性參數(shù)保留時(shí)間允許誤差：時(shí)間窗（window%），相對(duì)法設(shè)定簡(jiǎn)單，但所測(cè)組分保留時(shí)間跨度大時(shí)，不易設(shè)定時(shí)間帶（band），絕對(duì)法設(shè)定較繁，需逐一設(shè)定示例：時(shí)間窗法，設(shè)定window=5%，某組分Rt=8.0min，則該組分保留時(shí)間允許范圍為：8.0±8.0×5%min

時(shí)間帶法，設(shè)定band=0.2min，某組分Rt=8.0min，則該組分保留時(shí)間允許范圍為：8.0±0.2min第13頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月定量參數(shù)校正點(diǎn)別（曲線(xiàn)計(jì)算方法）單點(diǎn)校正（linear)兩點(diǎn)校正（linear)多點(diǎn)校正線(xiàn)性回歸點(diǎn)到點(diǎn)連線(xiàn)（折線(xiàn)）二次曲線(xiàn)三次曲線(xiàn)第14頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月單點(diǎn)校正對(duì)每一組分僅做一點(diǎn)校正（可以是多次分析同一濃度的標(biāo)樣，取其平均值）標(biāo)樣濃度應(yīng)盡可能接近實(shí)際樣品中各組分的濃度單點(diǎn)校正曲線(xiàn)必須通過(guò)原點(diǎn)單點(diǎn)校正第15頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月多點(diǎn)校正對(duì)每一組分兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的校正當(dāng)組分響應(yīng)值隨濃度變化而呈非線(xiàn)性變化時(shí)須使用多點(diǎn)校正校正曲線(xiàn)可以不通過(guò)原點(diǎn)多點(diǎn)校正第16頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月定量參數(shù)面積歸一化法校正面積歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法校正方法第17頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月面積歸一化法

公式：優(yōu)點(diǎn)：1）無(wú)需做校正，簡(jiǎn)便，快速2）進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求缺點(diǎn)：1）所有組分都流出且被檢測(cè)到2）所有組分的檢測(cè)靈敏度都相同第18頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月校正面積歸一化法公式：式中：Fi為校正因子，F(xiàn)i＝濃度（含量）/面積優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求缺點(diǎn)：1）所有組分都流出且被檢測(cè)到2）所有組分都需作校正第19頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月外標(biāo)法公式：優(yōu)點(diǎn)：1）不需所有峰都流出或被檢測(cè)到2）只對(duì)所測(cè)組分作校正3）可以校正檢測(cè)器的非線(xiàn)性響應(yīng)缺點(diǎn)：1）進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確2）儀器必須有良好的穩(wěn)定性第20頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月內(nèi)標(biāo)法公式：優(yōu)點(diǎn)：1）進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求2）只對(duì)所測(cè)組分作校正3）可以校正檢測(cè)器的非線(xiàn)性響應(yīng)缺點(diǎn)：1）必須在樣品中加一內(nèi)標(biāo)組分2）操作較為繁瑣第21頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月內(nèi)標(biāo)法樣品中無(wú)該組分色譜性質(zhì)穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)與所測(cè)組分相似不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)內(nèi)標(biāo)物濃度應(yīng)適當(dāng)，峰面積比值在0.7～1.3范圍內(nèi)選擇內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)：第22頁(yè)，課件共23頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月開(kāi)機(jī)：先開(kāi)載氣再開(kāi)電源，開(kāi)輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測(cè)器參數(shù)用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行樣品分析根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，再分析樣品，直至得到理想譜圖確定定量方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)、面積歸一等）選擇校正點(diǎn)數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時(shí)間和標(biāo)樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度