藥典中常見定量分析方法概述課件

第四章

藥典中常見定量分析方法概述〔1〕

藥物的定量分析準(zhǔn)確測定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量化學(xué)分析法儀器分析法重量分析滴定分析電化學(xué)分析法分光光度法色譜法滴定分析法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1.儀器設(shè)備簡單2.易于操作、速度較快3.本錢低4.準(zhǔn)確度和精密度都較高。缺點(diǎn)靈敏度低，藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法〔易受到干擾〕在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測定；儀器分析法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度和精密度越來越高專屬性也較強(qiáng)色譜法：先別離后測定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種國內(nèi)外藥典——儀器分析法占絕大局部高效液相色譜、分光光度法作業(yè)：請檢索——高效液相色譜法在2021版藥典中的應(yīng)用提交通道：【精品課程/論壇/藥物分析作業(yè)提交/高效液相色譜法在2021版藥典中的應(yīng)用】課外作業(yè)第一節(jié)化學(xué)分析法第二節(jié)紫外-可見分光光度法第三節(jié)高效液相色譜法第四節(jié)氣相色譜法第五節(jié)分析方法的驗(yàn)證第一節(jié)

化學(xué)分析法一、重量分析法A揮發(fā)法B萃取法C沉淀法取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃枯燥至恒重，精密稱定，所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘，即得供試品中含有藥物的重量。請問該法是什么方法？二、酸堿滴定法的弱酸都可用堿滴定液直接滴定；的弱堿都可用酸滴定液直接滴定；精密稱取供試品適量，置于錐形瓶中，參加適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊淙芙?，精密參加定量過量的酸〔堿〕滴定液待反響完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸〔堿〕滴定液滴定至規(guī)定的突變終點(diǎn)顏色，此為滴定法三、氧化復(fù)原滴定法氧化復(fù)原滴定法有哪些方法？碘量法的指示劑是什么？剩余碘量法回滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？亞硝酸鈉滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？終點(diǎn)指示方法是什么？測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法？高氯酸法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？應(yīng)用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？配位滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？第二節(jié)紫外-可見分光光度法紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、熒光分析法火焰光度法寫出朗伯-比爾定律的公式請說出的含義紫外區(qū)波長范圍是〔～nm〕可見光區(qū)波長范圍是〔～nm〕供試品溶液的吸光度讀數(shù)，以在～之間的誤差較小請寫出對照品比較法的含量計(jì)算公式第三節(jié)高效液相色譜法反相高效液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑？最常用什么填充劑？檢測器有哪些？最常用的檢測器是哪種？色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常的四個(gè)指標(biāo)是什么？寫出色譜柱的理論塔板數(shù)計(jì)算公式寫出色譜峰之間別離度的計(jì)算公式定性指標(biāo)是色譜圖中的那個(gè)指標(biāo)？定量指標(biāo)是色譜圖的那個(gè)指標(biāo)？什么是內(nèi)標(biāo)法，其含量計(jì)算公式是什么？什么是外標(biāo)法，其含量計(jì)算公式是什么？什么是面積歸一化法？簡述高效液相色譜法常用的測定方法。第四節(jié)氣相色譜法第五節(jié)分析方法的驗(yàn)證藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。方法驗(yàn)證理由、過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。

某研究擬建立以高效液相色譜法測定

解郁安神片中甘草酸含量的方法分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容〔一〕準(zhǔn)確度〔二〕精密度重復(fù)性、中間精密度重現(xiàn)性〔三〕專屬性〔四〕檢測限〔五〕定量限〔六〕線性〔七〕范圍〔八〕耐用性〔一〕準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度一般用回收率〔%〕表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。1．含量測定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用純度的對照品或供試品進(jìn)行測定或用本法所得結(jié)果與準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測定的結(jié)果進(jìn)行比較。制劑用含量被測物的各組分混合物進(jìn)行測定?？上蛑苿┲袇⒓恿康谋粶y物進(jìn)行測定用本法所得結(jié)果與準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測定結(jié)果進(jìn)行比較。2．雜質(zhì)定量測定的準(zhǔn)確度向原料藥或制劑中參加量雜質(zhì)進(jìn)行測定。本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較應(yīng)明確說明單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比〔%〕或面積比〔%〕3．?dāng)?shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液應(yīng)報(bào)告參加量的回收率〔%〕或測定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限?！捕尘芏染芏认抵冈谝?guī)定的測試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)屢次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。含量測定和雜質(zhì)的定量測定重復(fù)性在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測定所得結(jié)果的精密度中間精密度在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度重現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度1．重復(fù)性9個(gè)測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。2．中間精密度考察隨機(jī)變動(dòng)因素對精密度的影響變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。3．重現(xiàn)性法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。4．?dāng)?shù)據(jù)要求應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限?！踩硨傩詫傩韵抵冈谄渌煞帧踩珉s質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等〕可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反響、雜質(zhì)檢查和含量測定方法〔四〕檢測限檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法信噪比法一般以信噪比為3∶1或2∶1。〔五〕定量限定量限系指試樣中被測物能被定量測定的最低量雜質(zhì)定量測定信噪比法一般以信噪比為10∶1〔六〕線性線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。含量測定〔八〕耐用性耐用性系指在測定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測定結(jié)果不受影響的承受程度?！财摺撤秶秶抵改艿竭_(dá)一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的上下限濃度或量的區(qū)間。例如：原料藥和制劑含量測定，范圍應(yīng)為測試濃度的80%～120%；例如：液相色譜法中典型的變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等；定量分析有關(guān)計(jì)算第六節(jié)項(xiàng)目內(nèi)容鑒別雜質(zhì)測定含量測定溶出量測定定量限度準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+ -+中間精密度-+-+專屬性++++檢測限--+-定量限-+--線性-+-+范圍-+-+耐用性++++請閱讀實(shí)例，理解驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和方法。方法學(xué)考察線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=382206.54x－4139.33，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。精密度試驗(yàn)R