制藥總結(jié)匯報(bào)-芍甘口服液第1組

第一組05翟小忠06葉文靜07師琦08宋丹娟芍藥甘草口服液

實(shí)驗(yàn)匯報(bào)1整理課件ppt1231231232整理課件ppt實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器與試劑實(shí)驗(yàn)工藝流程固含檢測成分檢測對比討論3整理課件ppt實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)掌握設(shè)計(jì)中藥復(fù)方的精制分離方法與技術(shù)2)掌握芍藥甘草湯分離過程中的醇沉、超濾、樹脂吸附技術(shù)3)熟悉不同精制工藝對芍藥甘草湯的固含物及有效成分的影響4)了解大孔樹脂、超濾等吸附、分離原理4整理課件ppt1)儀器：電磁爐、煎煮鍋、量筒、藥液桶、天平（百分之一、十萬分之一）、玻璃棒、蒸發(fā)皿、砂芯漏斗、布氏漏斗、燒杯、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、高效液相色譜儀2)藥材：赤芍、甘草3)試劑：蒸餾水，95%乙醇，乙腈、甲酸、三氟乙酸均為色譜純儀器與試劑5整理課件ppt處方工藝流程及工藝說明制備工藝提取、精制工藝線路設(shè)計(jì)6整理課件ppt芍苷口服液提取、精制工藝線路設(shè)計(jì)1、處方

赤芍400g甘草400g制成1000ml

2.制備工藝

以上兩味，加水煎煮二次，第一次加水10倍量，加水煎煮提取2小時(shí)，第二次加水8倍量，加水煎煮提取1小時(shí)，合并煎液，濾過，濃縮，濃縮至1.5g生藥/ml,加95%乙醇使含醇量達(dá)70％，冷藏靜置12小時(shí)，濾過，減壓回收乙醇，至無醇味，加苯甲酸鈉2g及水適量，攪拌使溶解，加入蒸餾水至1000ml,攪勻，過濾，灌封，即得。7整理課件ppt加水煎煮二次，第一次10倍量水，煎煮2h；第二次8倍量水，煎煮1h。合并煎液，過濾濃縮至1.5g生藥/mL濾液加95%乙醇至含醇量為70%，冷藏放置12小時(shí)，抽濾濃縮液回收乙醇，加苯甲酸鈉2g、蔗糖200g,加純水至1000ml，攪拌，過濾。醇沉液灌裝，滅菌，檢漏，裝盒，包裝芍苷口服液成品芍藥、甘草原設(shè)計(jì)工藝8整理課件ppt200g赤芍+200g甘草，4L水煎煮2h,3.2L水煎煮1h,合并得煎液，5.5L煎液。濃縮至270ml（約為1.5g生藥/ml）加750ml95%乙醇（含醇量約為70%），冷藏靜置12h，抽濾后得醇沉液880ml,回收乙醇至無醇味，得132ml藥液。加1g苯甲酸鈉，加蒸餾水368ml配液至500ml,攪拌均勻，測pH約為5~6。灌裝，煮沸滅菌30min。灌裝樣品有沉淀，再次抽濾、微濾，灌裝，煮沸滅菌30min。實(shí)驗(yàn)室制備工藝改良提取濃縮醇沉配液9整理課件ppt加水煎煮二次，第一次10倍量水，煎煮2h；第二次8倍量水，煎煮1h。合并煎液，過濾濃縮至1.5g生藥/mL濾液加95%乙醇至含醇量為70%，冷藏放置12小時(shí)，抽濾濃縮液回收乙醇，加苯甲酸鈉2g，加純水至1000ml，攪拌，過濾。醇沉液灌裝，滅菌，檢漏，裝盒，包裝芍苷口服液成品芍藥、甘草最終工藝流程灌裝，滅菌，檢漏，裝盒，包裝回收乙醇至無醇味，加苯甲酸鈉2g，加蒸餾水配至1000ml，冷藏靜置，抽濾，微濾，攪拌

芍苷口服液

成品10整理課件ppt工藝說明一、提取與純化工藝芍藥甘草中有效成分多為水溶性成分，故用水提。經(jīng)實(shí)驗(yàn)醇沉后，口服液穩(wěn)定性并不是很理想，所以醇沉后再次冷藏，抽濾，再微濾，以提高口服液的澄明度與穩(wěn)定性。3、服用量：一天3支二、成型工藝1.芍苷口服液由于甘草酸本身具有較高甜度，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，可不添加甜味劑。添加0.2%的苯甲酸鈉作為防腐劑，即每1000ml添加2g苯甲酸鈉。2.配液后固含物量及輔料用量比例為（以1000ml計(jì)）：提取藥液固含物量88.17g苯甲酸鈉2g0.2%裝量10ml/支11整理課件ppt固含檢測成分檢測小組比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)12整理課件ppt固含檢測

原蒸發(fā)皿質(zhì)量(g)干燥2h后質(zhì)量(g)干燥1h后質(zhì)量(g)固含物（g/ml）總固含物（g）母液（5.5L）54.184954.399154.39890.0214117.70醇沉液（880ml）50.612251.505351.48680.087476.912醇沉成品（500ml）54.192355.703255.68580.149474.675微濾成品（410ml）54.192355.268055.26760.107544.08713整理課件ppt成分檢測14整理課件ppt高效液相對照品：C甘草苷=0.67mg/ml；C芍藥苷=0.67mg/ml；C甘草酸=0.70mg/ml測量體積：V母液=5500ml；V醇沉液=880ml；V醇沉成品=500ml；V微濾成品=410ml計(jì)算方法：外標(biāo)一點(diǎn)法，公式：C=C對照品?A樣品?D/A對照品15整理課件ppt液相條件甘草酸：

乙腈：0.1％三氟乙酸（40:60）

流速：1ml/min

進(jìn)樣：10微升

溫度：28℃

波長：254nm

芍藥苷、甘草苷：乙腈：甲酸（18:82）

流速：1ml/min

進(jìn)樣：10微升

溫度：28℃

波長：254nm

16整理課件ppt

保留時(shí)間T/min峰面積S濃度（mg/ml）含量（g）保留率（%）甘草苷對照品9.40011194.0///母液9.411274.520.160.88醇沉液9.4172424.021.450.7382.39微濾液9.3562548.311.530.6371.25芍藥苷對照品5.8298250.49///母液5.7801726.921.407.70醇沉液5.75515003.7012.186.0979.09微濾液5.73415171.6012.325.0565.58甘草酸對照品6.2185006.2///母液6.167279.470.392.15醇沉液6.1542465.843.451.7380.42微濾液6.1372493.663.491.4366.67有效成分含量測定17整理課件ppt小組對比

保留率（%）固含物（g）（以400g生藥為單位）甘草苷芍藥苷甘草酸原固含精制后固含△固含物醇沉82.3979.0980.42117.7074.67543.025微濾71.2565.5866.67117.7044.08773.613超濾122.22115.0127.12130.647.7382.87醇沉*47.743.546.5106.3540.0366.3218整理課件ppt提取物生產(chǎn)過程數(shù)據(jù)表按制備工藝，以每批生產(chǎn)1000支的規(guī)模，其生產(chǎn)過程數(shù)據(jù)表見下。芍藥投藥量（kg）4甘草投藥量（kg）4

提取

精制水提液體積（L）110

常壓濃縮

相對密度1.5清膏體積（L）5.4加乙醇量（L）15減壓濃縮

相對密度1.2清膏體積（L）2.64提取物加入苯甲酸鈉量（kg）0.01

成品理論產(chǎn)量（L）10理論成品數(shù)（支）1000甘草苷含量（mg/支）15.3芍藥苷含量（mg/支）123.2甘草酸含量（mg/支）34.9原藥材19整理課件ppt分析討論1、從本組實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，口服液僅用醇沉精制工藝，穩(wěn)定性與澄明度并不理想。即使