第十章　微題型92　常見無機實驗和物質(zhì)制備

微題型92常見無機實驗和物質(zhì)制備1．利用下列裝置可以制備無水氯化鐵。下列有關(guān)說法正確的是()A．燒瓶B中制備氯氣的反應物為二氧化錳和稀鹽酸B．裝置C、D中分別盛有濃硫酸、飽和食鹽水C．裝置E和裝置F之間需要增加一個干燥裝置，才能制得無水氯化鐵D．裝置F的作用是檢驗有無氯氣逸出答案C解析燒瓶B中制備氯氣的反應物為二氧化錳和濃鹽酸，故A錯誤；干燥裝置應在除雜裝置后，裝置C、D中分別盛有飽和食鹽水、濃硫酸，故B錯誤；裝置F中揮發(fā)出的水蒸氣易逆行進入裝置E，需在裝置E、F之間增加干燥裝置，故C正確；裝置F是尾氣吸收裝置，故D錯誤。2．用圖示裝置制備補血劑甘氨酸亞鐵[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水，難溶于乙醇)。已知：檸檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和還原性，下列說法不正確的是()A．先打開K1、K3，排盡空氣后關(guān)閉K3，打開K2，并向c中滴加NaOH溶液，加熱B．c中加入檸檬酸可調(diào)節(jié)溶液的pH，并防止Fe2＋被氧化C．c中反應的化學方程式為2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2OD．洗滌得到的甘氨酸亞鐵所用的最佳試劑是檸檬酸溶液答案D解析打開K1、K3，a中稀硫酸進入b中，稀硫酸和Fe反應生成FeSO4和H2，H2通過導管進入c中，將c中空氣排出，然后關(guān)閉K3，打開K2，將b中溶液壓入c中，故A正確；檸檬酸有還原性，因此加入檸檬酸除了可調(diào)節(jié)溶液的pH，還能防止Fe2＋被氧化，故B正確；由于甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，因此洗滌產(chǎn)品甘氨酸亞鐵所用的最佳試劑應為乙醇，故D錯誤。3．MnSO4·H2O是一種易溶于水的微紅色斜方晶體，某同學設計下列裝置制備硫酸錳：下列說法錯誤的是()A．裝置Ⅰ燒瓶中放入的藥品X為銅屑B．裝置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C．裝置Ⅲ用于吸收未反應的SO2D．用裝置Ⅱ反應后的溶液制備MnSO4·H2O需經(jīng)歷蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥的過程答案A解析裝置Ⅰ燒瓶中放入的藥品X若為銅屑，則應該有加熱裝置，故A錯誤；SO2是酸性氧化物，是大氣污染物，裝置Ⅲ用于吸收未反應的SO2，故C正確。4．鉬(Mo)的主要用途是制造特種鋼，用CO還原MoO3(白色粉末，加熱時變黃)制備單質(zhì)Mo的裝置如圖所示，下列說法正確的是()A．裝置②中盛有飽和碳酸鈉溶液，裝置③中盛有濃硫酸，均起到凈化CO2的作用B．裝置①中的稀鹽酸可用稀硫酸代替，石灰石可用碳酸鈉粉末代替C．裝置④的作用是制備CO，裝置⑤的作用是CO還原MoO3D．裝置⑥能達到檢驗MoO3是否被CO還原的目的答案C解析鹽酸與碳酸鈣反應制備的CO2中含HCl雜質(zhì)，除去HCl雜質(zhì)，用飽和NaHCO3溶液，故A錯誤；啟普發(fā)生器中的固體反應物不能呈粉末狀，故B錯誤；裝置④中CO2與熾熱的C反應生成CO，裝置⑤中CO與MoO3發(fā)生氧化還原反應，故C正確；裝置④中未反應的CO2也能使裝置⑥中澄清石灰水變渾濁，故D錯誤。＋＋Cu＋H2O。下列說法錯誤的是()A．步驟②中，SO2為還原劑，將CuCl2還原為CuClB．步驟③中為防止CuCl被氧化，可用H2SO3水溶液洗滌C．步驟④發(fā)生反應的離子方程式為2CuCl＋2OH－eq\o(=,\s\up7(△))Cu2O＋2Cl－＋H2OD．得到的Cu2O試樣中可能會混有CuCl雜質(zhì)，可通過加足量稀硫酸充分溶解過濾后分離除去答案D解析向CuCl2溶液中通入SO2得到CuCl沉淀，反應中Cu元素化合價降低，被還原，故A正確；CuCl易被空氣中的氧氣氧化，用還原性的H2SO3的水溶液洗滌，可達到防氧化的目的，故B正確；CuCl與NaOH溶液混合加熱得磚紅色沉淀Cu2O，反應的離子方程式為2CuCl＋2OH－eq\o(=,\s\up7(△))Cu2O＋2Cl－＋H2O，故C正確；CuCl不溶于水和稀硫酸，Cu2O溶于稀硫酸生成不溶于水和稀硫酸的Cu，則過濾后所得濾渣為Cu和CuCl的混合物，不能除去CuCl，故D錯誤。6．實驗室制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的實驗步驟如圖：eq\x(V2O5)eq\o(→,\s\up7(步驟ⅰ))eq\x(VOCl2溶液)eq\o(→,\s\up7(步驟ⅱ))eq\o(→,\s\up7(步驟ⅲ))eq\x(氧釩Ⅳ堿式碳酸銨晶體)ⅰ.將V2O5加入足量鹽酸酸化的N2H4·2HCl溶液中，微沸數(shù)分鐘。ⅱ.把制得的VOCl2溶液緩慢加入到足量NH4HCO3溶液中，有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。ⅲ.反應結(jié)束后抽濾，用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，靜置一段時間后得到產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)步驟ⅰ中生成了一種空氣中的主要氣體，寫出反應的化學方程式：___________________________________________________________________________________________________。(2)已知VO2＋能被O2氧化，步驟ⅱ可在如圖裝置中進行(夾持儀器略去)，利用A中反應產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡。①儀器M的名稱是________。②裝置B的作用是____________________________________________________________。(3)步驟ⅲ中洗滌操作選擇飽和NH4HCO3溶液的原因是_____________________________________________________________________________________________________________，用無水乙醇洗滌的目的是________________________________________________________，檢驗第一次沉淀洗滌干凈的操作是_______________________________________________________________________________________________________________________________。(4)稱量mg產(chǎn)品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點(滴定過程只發(fā)生反應VOeq\o\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，消耗標準溶液的體積為VmL，產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分數(shù)為________%(用含有m、c、V的式子表示)。若實驗測得釩的質(zhì)量分數(shù)偏大，則可能的原因是_________________________。答案(1)N2H4·2HCl＋2V2O5＋6HCleq\o(=,\s\up7(微沸))N2↑＋4VOCl2＋6H2O(2)①長頸漏斗②除去CO2中的HCl氣體(3)抑制氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的溶解，減少固體流失洗去固體表面的水和NH4HCO3取最后一次洗滌液于試管中，加入適量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明洗滌干凈(4)eq\f(5.1cV,m)標準溶液(NH4)2Fe(SO4)2被氧化(或滴定終點時仰視讀數(shù)，答案合理即可)解析(1)步驟ⅰ中生成了一種空氣中的主要氣體是N2，該步驟反應的化學方程式為N2H4·2HCl＋2V2O5＋6HCleq\o(=,\s\up7(微沸))N2↑＋4VOCl2＋6H2O。(2)②A裝置用于制備二氧化碳，是用碳酸鈣固體和稀鹽酸制備，產(chǎn)生二氧化碳的同時，會產(chǎn)生HCl雜質(zhì)，對后續(xù)實驗產(chǎn)生影響，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl雜質(zhì)。(3)用無水乙醇洗滌是為了洗去固體表面的水和NH4HCO3，乙醇具有揮發(fā)性，能最大程度減少雜質(zhì)的存在；檢驗第一次沉淀洗滌干凈即檢驗是否存在Cl－。(4)根據(jù)反應VOeq\o\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O可知，n(VO2＋)＝n(Fe2＋)＝cV×10－3mol，n(V)＝n(VO2＋)，m(V)＝51g·mol－1×cV