XRD簡(jiǎn)介及其應(yīng)用課件

XRD簡(jiǎn)介及其應(yīng)用劉璇mmjjcs168@2023年7月31日XRD簡(jiǎn)介及其應(yīng)用劉璇主要內(nèi)容XRD（X-RayDiffraction）主要用于物相分析和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定，它所獲取的所有信息都基于材料的結(jié)構(gòu)。主要內(nèi)容XRD（X-RayDiffract目錄§1

基礎(chǔ)知識(shí)§2

X射線衍射原理及分析方法§3

Highscore軟件使用目錄§1基礎(chǔ)知識(shí)§2X射線衍射原理及分析方法§1基礎(chǔ)知識(shí)1、X射線概述1895年：德國(guó)科學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線（1901年獲得首屆諾貝爾獎(jiǎng)）；1908～1911年：巴克拉測(cè)定了X射線譜；1912年：德國(guó)科學(xué)家勞厄發(fā)現(xiàn)X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，印證了X射線是電磁波（1914年獲得諾貝爾獎(jiǎng)）；1912年：英國(guó)科學(xué)家Bragg父子利用X射線衍射測(cè)定了NaCl晶體的結(jié)構(gòu)，開(kāi)創(chuàng)了X射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史（1915年獲得諾貝爾獎(jiǎng))。

§1基礎(chǔ)知識(shí)1、X射線概述（1）X射線特點(diǎn)X射線波長(zhǎng)范圍0.001-10nm，在電磁波譜上處于紫外與γ射線之間,適用于衍射分析的X射線波長(zhǎng)0.05-0.25nm。

1.1

X射線的特點(diǎn)及其產(chǎn)生（1）X射線特點(diǎn)1.1X射線的特點(diǎn)及其產(chǎn)生穿透能力很強(qiáng)，可以穿透2～3cm厚的木板，1.5cm的鋁板，但1.5mm厚的鉛板幾乎把X射線完全擋住。能在晶體中產(chǎn)生衍射花樣，對(duì)衍射花樣進(jìn)行分析可以確定晶體結(jié)構(gòu)，成為研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要手段。（1）X射線特點(diǎn)穿透能力很強(qiáng)，可以穿透2～3cm厚的木板，1.5cm的鋁板，①產(chǎn)生原理：

實(shí)驗(yàn)表明，高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，其中一小部分（1％左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，而絕大部分（99％左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。②產(chǎn)生條件：產(chǎn)生自由電子，使電子作定向的高速運(yùn)動(dòng)；在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物使電子突然減速或停止。1.2X射線的產(chǎn)生①產(chǎn)生原理：1.2X射線的產(chǎn)生③X射線管的結(jié)構(gòu)：

1.2X射線的產(chǎn)生③X射線管的結(jié)構(gòu)：1.2X射線的產(chǎn)生晶體：有明確衍射圖案的固體，其原子或分子在空間按一定規(guī)律周期重復(fù)地排列。晶體中原子或分子的排列具有三維空間的周期性。2、晶體基礎(chǔ)知識(shí)晶體：有明確衍射圖案的固體，其原子或分子在空間按一定規(guī)律周期單晶：等同基本單元在空間按周期排列成的物質(zhì)

聚集體。晶體＝基元＋周期d單晶：等同基本單元在空間按周期排列成的物質(zhì)晶體＝基元＋晶型、多晶、晶相微觀形態(tài)晶型：依晶胞特征將單晶規(guī)屬為某種晶體

類型多晶：大量單晶的聚集體

構(gòu)成某種微觀形態(tài)（如球晶、串晶、樹枝晶等）

（多晶）晶相微觀形態(tài)≠（單晶）晶型晶型、多晶、晶相微觀形態(tài)晶型：依晶胞特征將單晶規(guī)屬為某種晶體晶胞參數(shù)：表示晶胞形狀和大小的6

個(gè)參數(shù)，也稱晶格特征參數(shù)。晶胞參數(shù)：表示晶胞形狀和大小的6個(gè)參數(shù)，晶面指數(shù)的標(biāo)定abcAGDF(100)BEDG(010)CEDF(001)ACEG(101)ABC(111)AHC(121)OEG(111)晶面指數(shù)的標(biāo)定abcAGDF(100)七個(gè)晶系的晶胞參數(shù)立方：a=b=c,α=β=γ=90六方：a=bc,α=β=90,γ=120四方：a=bc,α=β

=γ=90三方：a=b=c,α=β=γ

90斜方：abc,α=β=γ=90單斜：abc,β

=γ=90

α三斜：abc,α

β

γ

90七個(gè)晶系的晶胞參數(shù)立方：a=b=c,α=β=晶面、晶面族與晶面間距晶型：過(guò)晶體基元中心的幾何平面晶面族：相互平行且間距相等的多個(gè)晶面晶面間距：一族晶面相鄰晶面間的垂直距離

晶面、晶面族與晶面間距晶型：過(guò)晶體基元中心的幾何平面晶面與晶面族示意圖晶面與晶面族示意圖不同晶面族的晶面間距不同晶面族的晶面間距1、X射線衍射及Bragg方程§2

X射線衍射及分析方法1.1X射線衍射現(xiàn)象X射線照射到晶體后產(chǎn)生散射散射X射線在空間傳播途中相互疊加在不同傳播方向產(chǎn)生離散的光強(qiáng)空間分布1、X射線衍射及Bragg方程§2X射線衍射及分析方法1X射線衍射原理如果讓一束連續(xù)X射線照射到某一晶體上，且在晶體后面放一黑紙包著的照相底片來(lái)探測(cè)X射線，會(huì)發(fā)現(xiàn)在底片上存在有規(guī)律分布的斑點(diǎn)，這就是相干散射干涉加強(qiáng)的結(jié)果。晶體底片鉛屏X射線管X射線衍射原理如果讓一束連續(xù)X射線照射到某一晶體對(duì)X射線的衍射——Bragg方程光程差：=AB+BC=dsin+dsin=2dsin滿足衍射的條件為：

2dsin=n式中：n為整數(shù)；d為晶面間距；λ為入射波長(zhǎng)；θ為Bragg角或掠射角，又稱半衍射角。X射線衍射學(xué)上規(guī)定——衍射圖各衍射峰的d值，由n=1時(shí)的計(jì)算值標(biāo)記：d

＝λ/(2sinθ)晶體對(duì)X射線的衍射——Bragg方程光程差：=AB+2、衍射儀法衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線發(fā)生部分、測(cè)角儀、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)部分。2、衍射儀法衍射儀由四個(gè)基本部分組成：X射線XRD簡(jiǎn)介及其應(yīng)用課件22XRD圖譜XRD圖譜3、樣品測(cè)試及分析3.1樣品制備

XRD分析要求樣品無(wú)擇優(yōu)取向,在任何方向中都應(yīng)有足夠數(shù)量的可供測(cè)量的晶體顆粒，樣品可是多晶的塊、片或粉末，但以粉末最為適宜。粉末要求：物相分析粒徑約1-5μm、定量分析粒徑約在0.1-2μm。對(duì)脆性物質(zhì)宜用瑪?shù)秆欣徰屑?xì)延展性好的金屬及合金，可將其銼成細(xì)粉。3、樣品測(cè)試及分析