實(shí)驗(yàn)四旋光和折光率的測定

實(shí)驗(yàn)四旋光和折光率的測定

試驗(yàn)四旋亮度和折光率的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?、了解旋光儀的構(gòu)造、使用方法,把握旋亮度的測定原理與方法。

2、了解阿貝折光儀的構(gòu)造,使用方法,把握有機(jī)物折光率的測定原理和方法。

二、試驗(yàn)原理1、旋亮度:某些有機(jī)物因具有手性分子,能使偏光振動平面旋轉(zhuǎn),這種性質(zhì)稱為物質(zhì)的旋旋旋光性。

具有旋旋旋光性的物質(zhì)稱為旋旋旋光性物質(zhì)或光學(xué)活性物質(zhì)。

旋旋旋光性物質(zhì)使偏光振動平面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光角,旋光角附上旋轉(zhuǎn)方向叫旋亮度,常以α表示;使偏光振動平面對左旋轉(zhuǎn)的為左旋,用一或ι表示;使偏光振動平面對右旋轉(zhuǎn)的為右旋,用+或表示。

2、旋光儀構(gòu)造旋亮度可用旋光儀來測定,其構(gòu)造一般包括::產(chǎn)生單色光,:::、旋亮度的大小除打算于物質(zhì)的本性外,還與測定時(shí)的條件有關(guān)。

旋亮度隨溶液的濃度或液體的密度、測定時(shí)的溫度,所用光的波長λ,盛液管的長度ι溶及劑的性質(zhì)等因素而轉(zhuǎn)變。

為比較物質(zhì)的旋旋旋光性,需以肯定條件下的旋亮度作為基準(zhǔn)。

通常規(guī)定:13含1旋旋旋光性物質(zhì)的溶液放在1長的盛液管中測得的旋亮度叫做該物質(zhì)的比旋亮度,并用[α]表示,對某一物質(zhì)來說,比旋亮度是一個(gè)定值,它與旋亮度的關(guān)系如下:λ純液體的比旋亮度[α]=溶液的比旋亮度[α]=。

因此可以通過測定旋亮度,來鑒定旋旋旋光性物質(zhì)的純度和含量;也可與其它方法結(jié)合起來確定未知物是何種物質(zhì)。

4、折光率:光在空氣中的速率和在另一物質(zhì)中的速率之比稱為折光率。

一種介質(zhì)的折光率就是光線從真空進(jìn)入這種介質(zhì)時(shí)入射角α和折射角β的正旋亮度折光率是有機(jī)化合物重要的特性常數(shù)。

固體、液體和氣體都有折光率,它不僅作為物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn),也可用來鑒定未知物。

物質(zhì)的折光率隨入射光的波長與測定時(shí)的溫度不同而變化。

通常溫度上升1℃,—10-14,光源一般采納鈉光源。

5、阿貝折射儀的構(gòu)造結(jié)合儀器詳細(xì)講解,主要有放大鏡、刻度尺、望遠(yuǎn)鏡、消色鏡、直角棱鏡、反射鏡等。

三、儀器與試劑1、儀器-1光學(xué)度回旋光儀、阿貝折光儀2、試劑蒸餾水、10%葡萄糖、未知濃度的葡萄糖溶液、重蒸餾水、***、待測液四、試驗(yàn)步驟1、旋亮度的測定1預(yù)熱開頭測量前,須將電源開關(guān)推到“開”的位置,預(yù)熱5—10,直至鈉光燈已充分受熱。

2旋光儀零點(diǎn)的校正在測定樣品前,必需先校正旋光儀零點(diǎn)。

先將旋光管洗凈,裝上蒸餾水,使液面凸出管口,將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不能帶入氣泡。

然后旋上螺絲帽蓋,使之不漏水。

但留意不行旋得過緊,以免玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性。

將已裝好蒸餾水的樣品管擦干,放入旋光儀內(nèi),罩上蓋子。

將標(biāo)尺盤調(diào)到零點(diǎn)左右,調(diào)整手輪使視場亮度達(dá)到全都,此時(shí)讀數(shù)應(yīng)為零,由于使用者對其感覺不一,此讀數(shù)可能為某一數(shù)值即為初讀數(shù)登記讀數(shù)。

重復(fù)操作至少5次,取其平均值即為零點(diǎn)。

若零點(diǎn)相差太大,應(yīng)重新校正。

3旋亮度的測定取已精確?????配制的10%葡萄糖液,按上述方法裝入已洗凈的旋光管中先用蒸餾水洗潔凈,再用所測溶液洗滌幾次。

把旋光管放入旋光儀里,轉(zhuǎn)動手輪,使三部分亮度不同的視場重新調(diào)至亮度全都為止,登記讀數(shù)。

這時(shí)所得的讀數(shù)與零點(diǎn)初讀數(shù)之間的差值,即為該溶液的旋亮度。

再登記旋光管的長度及溶液的濃度,然后按公式計(jì)算其比旋亮度。

取未知濃度的葡萄糖溶液,按同樣的方法測定旋亮度,然后利用上邊求出的比旋亮度計(jì)算其濃度。

上邊測得的角度α既符合于右旋+α或α+180也符合左旋180-α或360-α,為了確定其旋轉(zhuǎn)方向必需分別進(jìn)行其次次測量,例如讓旋光管長度減半或溶濃度減半,若測得的旋轉(zhuǎn)角為或+90,則為右旋,當(dāng)其測得的角為90或180-時(shí),則2222為左旋。

注:①三分視場中零度視場的確定一般將標(biāo)尺盤調(diào)到零點(diǎn)四周,旋動粗動手輪和微調(diào)手輪,使視場的三部分均呈現(xiàn)黃色明暗相同的光斑。

此時(shí)視場即為零度視場。

②游標(biāo)刻度上正確的讀數(shù)方法讀數(shù)時(shí)先從左放大鏡中觀看游標(biāo)尺零刻線所指正刻度盤上的大致位置,四周多一點(diǎn)點(diǎn)處,再看最亮線所在對準(zhǔn)的游標(biāo)尺的位置若消失兩條亮線,則取兩讀數(shù)平均值假56定在標(biāo)尺上第5、6小格處,+=,;再從右放大鏡中觀看,方法同樣。

,那么所測值+2=,即取左右讀數(shù)平均值。

2、折光率的測定1預(yù)備將折光儀與恒溫水浴相連,調(diào)整所需溫度,檢查保溫套中溫度計(jì)是否精確?????。

打開直角棱鏡,用擦鏡紙醮少量***輕輕擦洗上下鏡面。

留意不得來回擦動或以手接觸鏡面。

鏡面在晾干后備用。

在開頭測定前必需用重蒸餾水校正。

其方法是打開棱鏡,將1—2滴重蒸餾水漸漸勻稱地置于磨砂面棱鏡上,切勿使滴管尖端直接接觸鏡面,以防造成刻痕。

然后關(guān)緊棱鏡,轉(zhuǎn)動左右刻度盤,使讀數(shù)鏡內(nèi)標(biāo)尺讀數(shù)等于重蒸餾水的折光率20=,25=,調(diào)整反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,從測量望遠(yuǎn)鏡中觀看,使視場最亮,調(diào)整測量鏡,使視場最清楚。

轉(zhuǎn)動消色調(diào)整器,消退色散,再用特制的小旋子旋動右面鏡筒下方的方形螺旋,使明暗界線和“十”字交叉重合。

2測定預(yù)備工作做好后,打開棱鏡,將待測體2—3滴勻稱地滴在磨砂面棱鏡上,待整個(gè)鏡面上潤濕后,關(guān)緊棱鏡,轉(zhuǎn)動反射鏡使視場最亮,輕輕轉(zhuǎn)動左面的刻度盤,并在右鏡筒內(nèi)找到明暗分界線。

若消失彩色光帶,則轉(zhuǎn)動消色調(diào)整器,使明暗界線清楚。

再轉(zhuǎn)動左面刻度盤,使分界線對準(zhǔn)“十”字交叉線中心,記錄讀數(shù)與溫度,重復(fù)1—2次。

測完后,應(yīng)馬上用上法擦洗上下鏡面,晾干后再關(guān)閉棱鏡。

五、試驗(yàn)結(jié)果1、旋亮度的測定10%葡萄糖的旋亮度為α,由[α]=1計(jì)算出葡萄糖的比旋亮度[α]未知濃度葡萄糖1λλ的旋亮度α,由上式得:2=2從而計(jì)算出其濃度2、記錄所測液體的折光率六、思索題:1、測定旋亮度時(shí)如光通路上有氣泡,將會產(chǎn)生什么影響2、什么叫折光率物質(zhì)的折光率與哪些因素有關(guān)七、試驗(yàn)中應(yīng)留意的問題1、旋光儀在開頭測量前,必需預(yù)熱5—10,至鈉光燈充分受熱。

2、測量前還需校正旋光儀的零點(diǎn)。

3、旋光管在裝入蒸餾水或待測液體后,不能帶入氣泡;若樣品管中有氣泡,應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處。

旋光管上的螺絲帽不行旋得過緊,以免玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性。

4、折射儀在開頭測量前也必需用重蒸餾水校正。