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離心萃取法處理高濃度dmf廢水的研究
0dmf處理工藝流程n、n-二羧胺(n、n-二羧胺)是無(wú)色、透明的液體,極性強(qiáng)。它可以與水、醚、酮、酯、飽和烴和芳烴混合。它被稱為“綜合溶劑”。它廣泛應(yīng)用于原油、化工、有機(jī)物、橡膠、農(nóng)藥、制藥等領(lǐng)域。目前,處理5mf廢水的方法主要包括精濾法、萃取法、生化法、離水氧化法、物理法、化學(xué)法等。本文以濃度dmf廢水為研究對(duì)象,通過(guò)離心檢測(cè)器處理,提高了河南公司的現(xiàn)有處理工藝。這不僅可以持續(xù)處理工藝,還可以減少溶劑的引入量,提高dmf的回收率,并降低后續(xù)溶劑和廢水處理(生化段)的壓力。1離心檢測(cè)器的總結(jié)1.1萃取溶劑及分相過(guò)程采用三氯甲烷作為萃取溶劑,在反應(yīng)器中攪拌,靜置分層。具體如下:三氯甲烷分三次加入,每次與廢水量等體積加入,混合攪拌30min,靜置30min,然后分層,將三氯甲烷相分出;繼續(xù)加入等體積的新三氯甲烷混合?;旌先魏?,將分出的三氯甲烷相混合在一起,通入精餾工段、回收溶劑及DMF。處理后的低濃度的DMF廢水進(jìn)入生化處理段進(jìn)行深度處理,處理后的水進(jìn)行回用。該工藝中存在問(wèn)題:萃取過(guò)程屬于間歇式,每處理廢水的時(shí)間長(zhǎng)。加入三氯甲烷以增加精度工業(yè)區(qū)的壓力。在萃取和分相過(guò)程中,乳化層容易出現(xiàn),導(dǎo)致有機(jī)溶劑損失。萃取后的廢水在生物化工區(qū)的dmf含量(質(zhì)量比)有所增加(需要dmf含量為1%),這增加了生物化工處理的壓力。1.2離心萃取工藝在本試驗(yàn)中,采用cwl-m離心式排氣,代替?zhèn)鹘y(tǒng)的反應(yīng)裝置,處理dmf廢水。該設(shè)備是一種新型、快速、高效的液液萃取分離設(shè)備,與傳統(tǒng)萃取設(shè)備如攪拌釜、混合澄清槽、萃取塔等在工作原理上有本質(zhì)的區(qū)別。將廢水與萃取溶劑分別通入設(shè)備內(nèi),按照一定的相比和流量,進(jìn)行多級(jí)逆流萃取,分別獲得含DMF的萃取相和低濃度的DMF廢水。低濃度的DMF廢水(含量<1%)進(jìn)入生化段進(jìn)行深度處理,而含DMF的萃取相則進(jìn)入精餾段,進(jìn)行溶劑與DMF的分離。2材料和方法2.1萃取設(shè)備及進(jìn)料試驗(yàn)中的萃取設(shè)備為cwl50-m離心式排氣,由聚吡咯材料制成,入給設(shè)備為bt-300fj蠕動(dòng)泵。2.2試驗(yàn)用廢水在河南省一家生物科技有限公司,將濃度為9ml的廢水從廢水中隨機(jī)提取,廢水ph值約9,dmf含量為24%27%,鹽度(質(zhì)量比)為10%13%,深棕色,略帶渾濁,廢水體積為50m。2.3dmf處理工藝實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)主要解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題,探討了相對(duì)評(píng)價(jià)、固反流和萃取階段條件對(duì)廢水中dmf處理效果的影響。固定離心萃取機(jī)電機(jī)轉(zhuǎn)速,按照一定的相比(O/A,體積比)和流量進(jìn)入離心萃取機(jī)內(nèi),穩(wěn)定平衡后觀察兩相的分離情況,檢測(cè)兩相出料流量及萃余液中DMF含量。2.4dmf含量測(cè)定采用分光光度法測(cè)定了原料溶液和萃取殘留物中的dmf含量,并根據(jù)萃取前后水相中的dmf含量計(jì)算萃取效率。計(jì)算公式如下:3結(jié)果與討論3.1在dmf處理工藝廢水中的應(yīng)用結(jié)果當(dāng)廢水中dmf含量為26%,鹽度為12%,ph值為9左右時(shí),固定式離心檢測(cè)器的電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r。最小,兩相饋電電流為300ml。在三級(jí)萃取的操作條件下,改變兩相的比較(o.a,體積比)。測(cè)試結(jié)果如表1所示。表1顯示,與表1相比,修改對(duì)廢水中dmf提取的影響較大。隨著相比的降低,即三氯甲烷使用量的減少,DMF的萃取效率逐漸降低,在三級(jí)逆流的情況下,相比控制在O/A=1∶1時(shí)即可滿足后續(xù)生化段的處理要求。同時(shí)證明,采用離心檢測(cè)器處理廢水具有良好的兩相分離效果,不存在乳化和三相物質(zhì),進(jìn)一步減少了氯仿的損失。后續(xù)試驗(yàn)中將萃取相比定為O/A=1∶1,考察其他條件對(duì)DMF萃取效果的影響。3.2改變萃取級(jí)數(shù)當(dāng)廢水中dmf含量為26%,鹽度為12%,ph值為9左右時(shí),固定式離心檢測(cè)器的電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r。最小,兩相饋電電流為300ml。與o、a和1:1的操作狀態(tài)相比,萃取階段發(fā)生了變化。試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表2顯示,隨著萃取階段的增加,dmf的萃取效率逐漸提高。如果萃取階段增加到6級(jí),廢水中的dmf含量可以降低到0.1%以下,以進(jìn)一步降低后續(xù)生態(tài)區(qū)的處理壓力。考慮后續(xù)生產(chǎn)投入成本,萃取級(jí)數(shù)暫定為3級(jí),若后續(xù)生化段處理要求改變時(shí),可適當(dāng)調(diào)整萃取級(jí)數(shù)。3.3進(jìn)料總流量對(duì)dmf萃取效果的影響當(dāng)廢水中dmf含量為26%,鹽度為12%,ph值為9左右時(shí),固定式離心檢測(cè)器的電機(jī)轉(zhuǎn)速為2750r。與o、a和1:1的三級(jí)反應(yīng)相比,考慮到兩個(gè)相的流量變化。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。表3顯示,當(dāng)總流量從400ml/min增加到600ml/min時(shí),dmf的提取效率降低,但可以滿足后續(xù)生產(chǎn)區(qū)的要求??偭髁吭黾又?00mL/min時(shí),兩相分離效果均良好,繼續(xù)增加至800mL/min時(shí),兩相分離效果較差。因此,試驗(yàn)進(jìn)料總流量控制在600mL/min內(nèi)均可滿足要求。4改進(jìn)工藝的優(yōu)點(diǎn)與現(xiàn)有技術(shù)相比,改進(jìn)后的技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)現(xiàn)有技術(shù)設(shè)備體積大、數(shù)量大、占地面積大;改進(jìn)后的工藝選擇了cwl-m離心式檢測(cè)器,其占地面積僅為5m。5離心萃取工藝當(dāng)選擇cwl50-m離心式檢測(cè)器進(jìn)行mf廢水處理時(shí),分相效果良好,無(wú)明顯夾持帶。最佳操作工藝條件為:相比O/A=1∶1,三級(jí)逆流萃取,進(jìn)料總流量
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