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文檔簡(jiǎn)介
工藝問題處理常用方法第1頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月主要內(nèi)容3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法4.結(jié)束語1.前言2.生產(chǎn)過程中疑難問題解決的方法第2頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月1前言由于化學(xué)試劑品種繁多,每種試劑都具有多種品級(jí)及規(guī)格。在實(shí)際生產(chǎn)中,由于原料純度不夠,產(chǎn)品雜質(zhì)較多,不能達(dá)到我們所需產(chǎn)品的要求,這時(shí)就需要提純。有些客戶對(duì)產(chǎn)品的規(guī)格有特殊要求,這也需要提純攻關(guān)以得到所需純度的產(chǎn)品。由于不同產(chǎn)品有不同特性,不同規(guī)格有不同要求,因此,如何選用方法來提純?cè)噭?,?duì)于一個(gè)技術(shù)員來說是十分重要的。作為廠的一名工程技術(shù)人員,工作中接觸的產(chǎn)品較多,需要解決的實(shí)際問題也比較多。不僅解決我廠生產(chǎn)過程中一些產(chǎn)品出現(xiàn)的問題;改進(jìn)工藝路線降低生產(chǎn)成本,保證我廠生產(chǎn)正常運(yùn)行;還需配合銷售部完成客戶所需產(chǎn)品的研發(fā),以及開發(fā)一些新的產(chǎn)品。但不管是解決產(chǎn)品生產(chǎn)中出現(xiàn)的疑難問題,還是研發(fā)新的產(chǎn)品,都有一些常用的解決方法或思路。這些方法各有特性,各有所長(zhǎng)。下面將生產(chǎn)中工藝問題常用的方法加以簡(jiǎn)單介紹。第3頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月除雜常用的思路
2.32.2試劑提純的基本原則
2.1試劑提純的基本方法
2生產(chǎn)過程中疑難問題解決的方法第4頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月用多種試劑和多種除雜的分離方法時(shí)要注意合理安排順序在提純過程中不增加新物質(zhì)(雜質(zhì))不增:易分:如被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì),應(yīng)用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵浠謴?fù)為原物質(zhì)。復(fù)原:時(shí)效:不變:被提純物質(zhì)的性質(zhì)不能改變使雜質(zhì)與被提純物容易分離試劑提純的基本原則2.1第5頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月沉淀法
水解法
氧化還原法
絡(luò)合法
氣體法
共沉法
離子交換法
過濾(離心)法
結(jié)晶、重結(jié)晶法
吸附法
蒸餾、精餾法
泡料、洗滌基本方法物理方法化學(xué)法綜合法物質(zhì)的提純、分離遠(yuǎn)沒這么簡(jiǎn)單。在工業(yè)生產(chǎn)中,產(chǎn)品往往混有多種雜質(zhì),需法綜合運(yùn)用2.2試劑提純的基本方法第6頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月Page
7利用混合物各組分在同一溶劑中溶解度的差異,使不溶固體與溶液分離來提純物質(zhì)。
常壓過濾、減壓過濾和熱過濾
生產(chǎn)中常用:溶液壓濾、取晶離心過濾(離心)法
原理常用方法舉例2.2.1常用物理提純方法(一)第7頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月Page
8原理關(guān)鍵
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化不同的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。溶劑的選擇選擇原則:相似相溶注意機(jī)械夾帶、包留、混晶例2:硫酸鋁銨除鐵,因混晶,需將鐵還原例3:溶解度在5-30%范圍的比溶解度在75-85%范圍的,提純進(jìn)行的完全得多
結(jié)晶、重結(jié)晶法常用物理提純方法(二)2.2.1舉例溶解度大的物質(zhì),不能直接采用重結(jié)晶法例1:苯甲酸提純第8頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月例1:工業(yè)碳酸鋰Li2CO3去K+、Na+,采用熱水浸泡。
原理注意事項(xiàng)舉例利用物質(zhì)在溶劑里的溶解度不同的原理,把原料表面吸附的雜質(zhì)溶入溶劑里達(dá)到除雜的效果,一般是雜質(zhì)易溶而原料主體不溶或難溶。
主要是除去一些易溶的離子如K+、Na+、Cl-、NO3-等。
泡料、洗滌2.2.1常用物理提純方法(三)常用水來泡料,至于用冷水或熱水,則應(yīng)根據(jù)各種物質(zhì)的溶解度隨溫度而變化的規(guī)律來決定
例2:硼砂用冷水泡料可以除去大部分氯化物、硫酸鹽。雜質(zhì)和主體都易溶于水,則要先擇其它有效的溶劑來泡料例3:蔗糖除氯化物,采用80%以上乙醇水泡料溶解度不大的產(chǎn)品,常用洗滌法除去K+、Na+、Cl-例3:碳酸鹽、硫酸鹽、堿式醋酸鹽除去K+、Na+
用洗滌法。第9頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月Page
10原理常用吸附劑舉例活性炭、活性氧化鋁、分子篩等等丙酮去甲醇,用4A分子篩吸丙酸乙酯的水分和丙酸不合客戶要求,也用4A分子篩吸附除去。AlCl3除鐵,F(xiàn)e3+以FeCl63-絡(luò)陰離子狀態(tài)存在,用活性炭吸附除去利用混合物中各組分與吸附劑表面結(jié)合力強(qiáng)弱的不同,即各組分在固體相(吸附劑)和流體相間的吸附分配能力的差異,使混合物中難吸附組分與易吸附組分得以分離。活性炭吸附就是利用它具有巨大的表面積(包括外表面和內(nèi)表面)。每克活性炭可達(dá)1000平方米以上吸附法常用物理提純方法(四)2.2.1第10頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月Page
11原理利用幾種互溶的液體各自沸點(diǎn)差別較大的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。舉例硫酸、鹽酸、硝酸、氫鹵酸(HF、HBr、HI)、H2O2這類產(chǎn)品在它們蒸餾提純時(shí),由于堿金屬鹽類的沸點(diǎn)都比較高,通過留底被除去。蒸餾分離過程是:液態(tài)
氣態(tài)
液態(tài)的簡(jiǎn)單的物理過程。注意若兩種液體的沸點(diǎn)比較接近,就應(yīng)采用精餾的方法進(jìn)行分離若易受熱分解,則不能用火直接加熱,而采用水浴、油浴或沙浴等方法進(jìn)行加熱;若物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)就會(huì)分解,則采用減壓蒸餾。
氨基磺酸亞錫固體制備時(shí),由于常壓溫度高于70℃時(shí),氨基磺酸鹽就容易水解,因此,常用減壓蒸餾來濃縮產(chǎn)品。蒸餾、精餾法2.2.1常用物理提純方法(五)第11頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月23456水解法氧化還原法
絡(luò)合法共沉法
氣體法
7離子交換法
1沉淀法
常用化學(xué)提純方法2.2.2第12頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月原理注意舉例在混合物中加入某種試劑,使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。不引入新雜質(zhì)。
例1:NaCl質(zhì)雜鈣、鎂、鐵、硫酸鹽的去除,注意輔料加入順序。沉淀法常用化學(xué)提純方法(一)2.2.2注意物質(zhì)的溶度積常數(shù)例2:硝酸鍶溶液中除鋇第13頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月原理利用某些陽離子在水解時(shí)能生成難溶的氫氧化物(或氧化物、堿式鹽等)而被除去.注意但在生產(chǎn)上所謂的水解,卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了這個(gè)范圍,必要時(shí)還須補(bǔ)加碳酸鹽和苛性堿舉例例:氯化鈉、硫酸鈉雜質(zhì)鈣、鎂、鐵的去除.水解法常用化學(xué)提純方法(二)2.2.2第14頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月關(guān)鍵點(diǎn)舉例原理利用混合物中某種組分能被氧化(被還原)的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。
氧化劑、還原劑的選擇硝酸鍶制備過程中去過量的鉻酸根
:采用水合肼還原鉻酸根。氧化還原法FeCl2
去高鐵:加入適量的鐵粉而將其除去碘化鈉去碘酸鈉:用水合肼、雙氧水作還原劑2.2.2常用化學(xué)提純方法(三)依據(jù):電極電勢(shì)第15頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月注意:原理:舉例:絡(luò)合法利用混合物中某種組分可以形成絡(luò)合物的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)偏釩酸銨去鐵:加入檸檬酸來絡(luò)合鐵,用活性炭吸附過濾來除鐵。硫酸鋁除去Ca2+、Mg2+:可以用EDTA絡(luò)合去除。常用化學(xué)提純方法(四)2.2.2不帶入新雜質(zhì)參考絡(luò)合常數(shù)來選絡(luò)合劑乙酸猛除鐵:絡(luò)合劑有EDTA、檸檬酸、乙酰丙酮第16頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月氣體法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w而除去的方法舉例:常用化學(xué)提純方法(五)2.2.2氣體法第17頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月幾種現(xiàn)象原理舉例加入一種新的沉淀劑作為引發(fā)作用,使目標(biāo)雜質(zhì)共同沉淀出來。共沉現(xiàn)象一般認(rèn)為有表面吸附和吸留兩種,吸留則又有機(jī)械混入或生成共晶、混晶等不同情況硝酸鈣、溴化鉀中去硅,酸性或酸偏中性條件下,加Fe(OH)3與硅共沉。NaAlO2除鐵
共沉法2.2.2常用化學(xué)提純方法(六)第18頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月原理樹脂分類舉例利用離子交換樹脂中的離子與提純?nèi)芤褐械哪承╇x子進(jìn)行交換而將其除去,樹脂還可以吸附分子類的物質(zhì)。
陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、螯合樹脂和氧化還原樹脂等
離子交換法丙三醇提純(蒸發(fā)殘?jiān)⒁滋蓟衔?、還原銀物質(zhì)不合格)鹽酸除鐵:用陰離子樹脂交換去除純水的制備、雙氧水的提純
2.2.2常用化學(xué)提純方法(七)第19頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月2.2.3綜合法物質(zhì)的提純、分離遠(yuǎn)遠(yuǎn)不是這么簡(jiǎn)單。在工業(yè)生產(chǎn)過程中,產(chǎn)品往往混有多種雜質(zhì),這就需要我們將上述這些方法綜合運(yùn)用才能解決問題。
例:氯化鈉提純。氯化鈉溶解后,去不溶物雜質(zhì),要過濾,除鈣、鎂、鐵、硫酸鹽等雜質(zhì),這里要用水解法、沉淀法,然后濃縮析晶(要用結(jié)晶法),取晶離心法。第20頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月2.3除雜常用的思路(2)
(3)
(4)
首先明確雜質(zhì)的來源
主要來源:原料,器材,輔料,反應(yīng)本身以及于環(huán)境和操作不慎
雜質(zhì)為陰離子,可根據(jù)含雜質(zhì)陰離子的性質(zhì),巧選一種試劑,使之生成水、沉淀或氣體以便除去雜質(zhì)
所加試劑要適量,否則所加試劑也會(huì)變?yōu)樾码s質(zhì)。雜質(zhì)為陽離子,可根據(jù)陽離子的性質(zhì),巧加一種適量的試劑,使之生成沉淀或析出金屬,來除去雜質(zhì)。利用各物質(zhì)的溶解度差異除去雜質(zhì)。(1)
查找資料,了解產(chǎn)品的性質(zhì)、合成方法,以注意細(xì)節(jié)第21頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月3新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法明確試驗(yàn)?zāi)康?、原理方案的設(shè)計(jì)、優(yōu)化3.13.33.2查閱資料,了解物性以及國(guó)內(nèi)外同行業(yè)的研發(fā)情況
第22頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月明確試驗(yàn)?zāi)康摹⒃?/p>
我們每接觸一個(gè)項(xiàng)目,首先要明確項(xiàng)目的任務(wù),如新產(chǎn)品的研發(fā),需要了解那些物性、要查找什么資料等等,只有帶著問題去思考,才能做到事半功倍。
3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法(一)第23頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法(二)不同的物質(zhì)有其不同的物性
了解對(duì)象的一般性質(zhì),如它的毒性、溶解性、分解溫度等借助資料:手冊(cè)、書本、期刊、標(biāo)準(zhǔn)、專利、網(wǎng)絡(luò)等查閱資料,了解物性以及國(guó)內(nèi)外同行業(yè)的研發(fā)情況
不同的物質(zhì)有其不同的物性
了解對(duì)象的一般性質(zhì),如它的毒性、溶解性、分解溫度第24頁,課件共26頁,創(chuàng)作于2023年2月方案的優(yōu)化在實(shí)際生產(chǎn)中,考慮的因素往往是多方面的,不僅要考慮安全性,科學(xué)性、環(huán)保性,還有其他很多的因素。因此,要綜合多方面因素,進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。例1:制備CWCR溶液,有一個(gè)中間體氫氧化高鐵的制備,不同的鐵鹽和沉淀劑,都能制備出氫氧化高鐵沉淀,那我們?cè)趺磥磉x擇方案呢?例2:氨基磺酸亞錫中間體氧化亞錫制備過程中沉淀劑的選擇。方案的設(shè)計(jì)、優(yōu)化之二新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法(三)3.例3:偏磷酸鋁、偏磷酸
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