溶劑萃取法原理課件

食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)1第二章食品樣品的采集與處理

食品樣品的采集、制備及保存1

樣品的預(yù)處理2第二章食品樣品的采集與處理食品樣品的采集、制備及保存12

食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類(lèi)繁多，成分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn)行，一般為：樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄，整理分析報(bào)告的撰寫(xiě)。第一節(jié)樣品的采集食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種3一、樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在一、樣品的采集采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一4正確采樣的目的意義：分析結(jié)果必須能代表全部樣品，因此必須采取具有足夠代表性的樣品，如果采集的樣品不具有代表性，那么即使分析方法再正確，也得不到正確的結(jié)論。正確采樣的目的意義：5采樣的原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序原則

正確采樣的原則：采樣的原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序原則正確采樣的6細(xì)則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。細(xì)則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的7補(bǔ)充：采樣時(shí)的記錄樣品名稱(chēng)采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封補(bǔ)充：采樣時(shí)的記錄樣品名稱(chēng)采樣地點(diǎn)時(shí)間數(shù)8二、采樣的步驟檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗(yàn)樣品0.5Kg仲裁樣品0.5Kg二、采樣的步驟檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢樣品檢驗(yàn)樣品仲裁9檢樣——由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品——把許多份檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始樣品平均樣品——原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。檢樣——由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，稱(chēng)為檢樣。檢樣的10三、采樣的一般方法樣品的采集一般分為隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩類(lèi)。最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。注意：隨機(jī)≠隨意。隨機(jī)——要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。三、采樣的一般方法樣品的采集一般分為隨機(jī)抽樣和代11

具體作法：①擲骰子：簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。②用隨機(jī)表。③用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。④用抽獎(jiǎng)機(jī)。具體作法：12代表性取樣：是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品?？砂床煌a(chǎn)日期也可在流水線(xiàn)上按一定的時(shí)間間隔抽樣按分析的目的取樣代表性取樣：是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置13細(xì)則少量食品的采樣：

①原始樣品的采樣：隨機(jī)采樣

虹吸法采樣電動(dòng)攪拌器攪拌后采樣②平均樣品的采集：液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分細(xì)則少量食品的采樣：14細(xì)則大量不均勻食品的采樣：①幾何法；②流動(dòng)定時(shí)采樣；③分檔采樣；④分區(qū)分層采樣；⑤按批次件數(shù)比例采樣。細(xì)則大量不均勻食品的采樣：15四、樣品的制備

樣品的制備——指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。樣品的制備方法因產(chǎn)品類(lèi)型不同而異。四、樣品的制備16液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分?jǐn)嚢??；ゲ幌嗳莸囊后w（如油與水的混合物）：先分離，再分別取樣。固體樣品：切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。罐頭：除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分?jǐn)嚢琛?7四分法四分法18溶劑萃取法原理課件19五、樣品保存采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。（1）一般情況下，放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要避光保存。（2）特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。注意事項(xiàng)：防光分解、高溫、水分、揮發(fā)性物質(zhì)、酶、發(fā)酵等五、樣品保存采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。20第二節(jié)樣品的預(yù)處理目的：①測(cè)定前排除干擾組分；②對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③使被測(cè)組分濃縮；以便獲得可靠的分析結(jié)果。第二節(jié)樣品的預(yù)處理目的：①測(cè)定前排除干擾組分；21預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法化學(xué)分離法濃縮法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法化學(xué)分離法濃22一、有機(jī)物破壞法

測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類(lèi)。一、有機(jī)物破壞法測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前231、干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。1、干法灰化24干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。②灰分25干法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。①所需時(shí)間長(zhǎng)。干法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率262、濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。2、濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的27濕法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。濕法灰化方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散28濕法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑用量大，空白值偏高。②初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。

①產(chǎn)生有害氣體。濕法灰化方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑用量大，空白值偏高。②初期易產(chǎn)293、紫外光分解法：高壓汞燈提供紫外光。85±5℃，加雙氧水。4、微波高壓消煮器：食品樣品最多只要10分鐘（2.5MPa)。其它方法：5、高壓密封消化法：120～150℃，數(shù)小時(shí)，要求密封條件高。6、自動(dòng)回流消化儀3、紫外光分解法：高壓汞燈提供紫外光。85±5℃，加雙氧水30二、蒸餾法原理：利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾精餾食品分析中常用前4種。二、蒸餾法原理：利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將311、常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）

b.溫度計(jì)插放位置。

c.磨口裝置涂油脂。1、常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。32溶劑萃取法原理課件332、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。2、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。34溶劑萃取法原理課件353、水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。3、水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)36溶劑萃取法原理課件374、掃集共蒸餾一種專(zhuān)用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱。多用于測(cè)食品中殘存農(nóng)藥的含量。特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，速度快，自動(dòng)化式5-6秒測(cè)一個(gè)樣，有20條凈化管道。4、掃集共蒸餾一種專(zhuān)用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析38溶劑萃取法原理課件39三、溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。

溶劑抽提法浸提法溶劑萃取固相萃取超臨界萃取微波萃取超聲波萃取三、溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解401、浸提法（從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱(chēng)“液——固萃取法”。常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法1、浸提法（從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇?1提取劑的選擇：由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在45～80℃之間的。若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。提取劑的選擇：422、溶劑萃取法原理：用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。適用范圍：用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。2、溶劑萃取法原理：用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出43

連續(xù)液體萃取器連續(xù)液體萃取器44關(guān)于萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。關(guān)于萃取劑的選擇：453、超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體：流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（臨界溫度為31.05℃，臨界壓力7.37Mpa）,不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。3、超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，46四、色層分離法1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。又稱(chēng)色譜分離、色層分析、層析、層離法。使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。四、色層分離法1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物47

按固定相材料及使用形式分類(lèi)柱色譜：固定相裝在色譜柱中紙色譜：層析濾紙為支持劑，濾紙上結(jié)合水為固定相薄層色譜（TLC）：將固定相粉末制成薄層。氣相色譜（GC）：流動(dòng)相為氣體。液相色譜（HPLC）：流動(dòng)相為液體。兩相物質(zhì)：固定相、流動(dòng)相樣品要制備成液體或氣體。按固定相材料及使用形式分類(lèi)兩相物質(zhì)：固定相、流動(dòng)相48不同的分離原理分類(lèi)吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析不同的分離原理分類(lèi)吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析49（一）吸附色譜①原理：利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。②固定相——固體吸附劑流動(dòng)相——?dú)怏w或液體（一）吸附色譜①原理：利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附性能50（二）分配色譜①原理：利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái)進(jìn)行分離。（溶解度的不同）②固定相——固體支持劑（擔(dān)體）+固定液流動(dòng)相——?dú)怏w或液體（與固定相不相溶）（二）分配色譜①原理：利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái)51（三）離子交換色譜法原理：利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的不同來(lái)分離。陽(yáng)離子交換：

R—H+M+X-R—M+HX陰離子交換：

R—OH+M+X-R—X+MOH（三）離子交換色譜法原理：利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親52五、化學(xué)分離法（一）磺化法和皂化法用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。五、化學(xué)分離法（一）磺化法和皂化法531、硫酸磺化法（磺化法）用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。1、硫酸磺化法