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文檔簡介

模塊五心血管系統(tǒng)藥物的性質(zhì)與合成

單元二、普萘洛爾合成工藝技術(shù)

普萘洛爾（心得安）常用的抗高血壓藥、抗心律失常藥、抗心絞痛藥普萘洛爾合成方案討論普萘洛爾合成工藝技術(shù)一、實訓目的二、實訓原理三、實訓步驟四、注意事項五、思考題

一、實訓目的掌握環(huán)氨化反應的原理掌握合成終點控制方法鞏固抽濾技術(shù)學會溶劑回收技術(shù)知識目標技能目標二、實訓原理（一）1-萘酚與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生醚化反應反應溫度：室溫反應溶劑：乙醇二、實訓原理（二）1－萘基環(huán)氧丙基醚在異丙氨中發(fā)生環(huán)氨化反應1－萘基環(huán)氧丙基醚普萘洛爾

三、實訓步驟（一）1-萘基環(huán)氧丙基醚的合成1．在一個250ml的圓底燒瓶中加入4.5g1-萘酚和1.2g氫氧化鈉，再加入125ml乙醇，在攪拌下加入6.5ml環(huán)氧氯丙烷，再加入0.06gNal，室溫攪拌16小時。2．應用TLC板監(jiān)測反應終點。3．反應完畢，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。4．在固體混合物中加入10ml水，用乙醚萃?。?0ml×3）。合并萃取液，用2%的氫氧化鈉5ml洗滌乙醚萃取液2次，再用飽和食鹽水5ml洗滌1次。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑，得粗產(chǎn)品。產(chǎn)品為粘稠無色透明的液體。（二）普萘洛爾的合成

1．在一個150ml圓底燒瓶中加入4g(約4ml)1-萘基環(huán)氧丙基醚和9.6ml異丙胺，55℃回流8小時，反應完畢。

2．加入10ml2N鹽酸，用乙醚萃?。?0ml×2），水層在冰浴中加入20ml2N氫氧化鈉，過濾，得到白色晶體產(chǎn)品。

（二）普萘洛爾的合成

1．在一個150ml圓底燒瓶中加入4g(約4ml)1-萘基環(huán)氧丙基醚和9.6ml異丙胺，55℃回流8小時，反應完畢。

2．加入10ml2N鹽酸，用乙醚萃?。?0ml×2），水層在冰浴中加入20ml2N氫氧化鈉，過濾，得到白色晶體產(chǎn)品。

四、注意事項稱取好1-萘酚和氫氧化鈉后應快速轉(zhuǎn)移至燒瓶中，放置空氣中太久會變質(zhì)。在反復洗滌過程中，應注意防止產(chǎn)物

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