儀器分析第2章氣相色譜法

儀器分析第2章氣相色譜法

精選文檔精選文檔1精選文檔第2章氣相色譜法教課時數(shù):5學時教課要求:1、把握色譜法的基來源理,塔板理論與速率理論,色譜分別效能指標。

2、熟悉氣相色譜法的流程隨和相色譜儀3、理解固定相及重要操作條件的選擇如載體、固定相、溫度等的選擇4、理解常用檢測器原理、優(yōu)弊端及合用范圍5、把握用氣相色譜進行定性、定量剖析的方法教課要點與難點1、理論塔板數(shù)、有效理論塔板數(shù)、塔板高度、有效塔板高度的計算。

2、分別度、柱效、選擇性之間聯(lián)系與差別。

固定相及重要操作條件的選擇4、色譜定性與定量方法及剖析應用。

1氣相色譜法概括色譜法作為一種分別手段,其最大特色是分別效率高,它能把各樣性質(zhì)極為相像的物質(zhì)相互分別,爾后加以檢出和測定,是各樣分別技術中效率最高和應用最廣的一種方法。

在色譜法中,將填入玻璃管或不銹鋼管內(nèi)靜止不動的一相固體或液體稱為固定相;自上而下運動的一相一般是氣體或液體稱為流淌相;裝有固定精選文檔精選文檔23精選文檔相的管子玻璃管或不銹鋼管稱為色譜柱。

當流淌相中樣品混淆物經(jīng)過固定相時,由于各組分在性質(zhì)和構造上的差別,不一樣組分在固定相滯留時間長短不一樣,進而按先后不一樣的序次從固定相中流出。

一、色譜法的分類色譜法有多種種類,從不一樣的角度能夠有不一樣的分類法。

1、按兩相的狀態(tài)分——以流淌相命名分類流淌相固定相種類液體固體液-固色譜液相色譜液體液體液-液色譜氣體固體氣-固色譜氣相色譜氣體液體氣-液色譜2、從接受的色譜柱形式分——以固定相使用形式命名柱色譜法、毛細管色譜法、平板色譜法紙色譜法、薄層色譜法、薄膜色譜法3、按分別過程的體制分吸附色譜法——利用吸附劑表面對不一樣組分的物理吸附性能的差別進行分別分派色譜法——利用不一樣組分在兩相中有不一樣的分派來進行分別離子互換色譜法——利用離子互換原理排阻色譜法——利用多孔性物質(zhì)對不一樣大小分子的排阻作用二、色譜法的特色精選文檔精選文檔3精選文檔1、色譜法的特長精選文檔精選文檔23精選文檔、分別效率高。

幾十種甚至上百種性質(zhì)近似的化合物可在同一根色譜柱上獲得分別,能解決許多其余剖析方法力所不及的簡單樣品剖析。

、剖析速度快。

一般可在幾分鐘至幾非常鐘的時間內(nèi)達成一個簡單樣品的剖析。

、檢測靈敏度高。

不經(jīng)過預濃縮能夠直接檢測10-9級的微量物質(zhì)。

如接受預濃縮技術,檢測下限能夠達到10-12數(shù)目級。

、樣品用量少。

一次剖析平常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。

、選擇性好。

選擇適合的分別模式和檢測方法可只分別或檢測感愛好的物質(zhì)。

、多組分同時剖析。

很短的時間內(nèi)20實現(xiàn)幾十種成分的同時分別與定量。

、易于自動化。

現(xiàn)已可實現(xiàn)從進樣到數(shù)據(jù)辦理的全自動化操作。

2、色譜法的弊端、定性力量較差。

已進展了色譜法與其余多種擁有定性力量的剖析技術的聯(lián)用。

、需要與其余剖析方法聯(lián)用三、氣相色譜儀氣相色譜法是利用氣體作為流淌相的一種色譜法。

在此法中,載氣是不與被測物作用,用來載送試樣的惰性氣體,如氫、氮等載著欲分別的試樣通過色譜柱中的固定相,使試樣中各組分分別,而后分別檢測。

精選文檔精選文檔5精選文檔1、載氣系統(tǒng):系統(tǒng)的氣密性、載氣流速的穩(wěn)固性以及丈量流量的正確性,對色譜結果均有很大的影響,所以肯定留意掌握。

2、進樣系統(tǒng):進樣系統(tǒng)包含進樣器隨和化室兩部分。

進樣的大小,進樣時間的長短,試樣的氣化速度等都會影響色譜的分別成效和剖析結果的正確性和重現(xiàn)性。

3、色譜柱和柱箱分別系統(tǒng):分別系統(tǒng)由色譜柱構成。

色譜柱主要有兩類:填補柱和毛細管柱。

色譜柱的分別成效除與柱長、柱徑和柱形相關外,還與所接受的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多要素相關。

4、檢測系統(tǒng):接受不一樣的檢測器對信號進行檢測5、記錄系統(tǒng):精選文檔精選文檔6精選文檔分別系統(tǒng)是核心零件。

本章主要談論分別系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。

精選文檔精選文檔23精選文檔四、色譜流出曲線及相關術語1、基線僅有流淌相經(jīng)過時,檢測器響應訊號的記錄值。

2、保存值死時間不被固定相吸附的氣體從進樣開頭到柱后消失濃度最大時的時間。

保存時間試樣從進樣開頭到柱后消失峰極大點時所需的時間思慮:保存值的大小反應色譜柱的什么性質(zhì)反應了色譜柱的固定相對組分的作用力量其大小對色譜分別有什么意義保存值不宜太大,不然剖析時間太長調(diào)整保存時間或=—試樣在固定相中逗留的總時間。

死體積保存體積進樣開頭到組分在柱后消失濃度極大點時經(jīng)過的流淌相體積。

相對保存值γ21γ21=22,,11思慮:為何要提出相對保存值的觀點有什么實質(zhì)應用價值因保存值的大小與好多操作條件相關如柱長、填補狀況及流淌相流速等,狀況較簡單,缺乏可比性。

所以,提出相對保存值的觀點。

關于多組分的分別意義重要。

21=1,則沒法分別。

其大小可推斷固定相選得能否適合。

相對保存值只與柱溫、固定相性質(zhì)相關,與柱徑、柱長、填補狀況及流淌相流速沒關。

故是色譜剖析中寬泛使用的定性數(shù)據(jù)。

精選文檔精選文檔8精選文檔3、地區(qū)寬度精選文檔精選文檔23精選文檔思慮:1、色譜峰寬是怎樣產(chǎn)生的與分子的運動相關,如分子集中惹起分子行進的路徑不一樣,則保存值不一樣,則產(chǎn)生峰寬。

即由分子的動力學性質(zhì)所打算的。

2、色譜峰的寬度與柱分別成效的關系怎樣寬度越窄,其效率越高,分別的成效也越好。

峰寬則易相互重迭,難以分開地區(qū)寬度是權衡色譜柱的柱效及反應色譜操作條件選擇利害的重要依照。

平常有三種表示方法:①②半峰寬1212==③基線寬度=4σ4、小結色譜流出曲線可供應的信息以下:峰數(shù)=樣品中單組份的最少個數(shù);精選文檔精選文檔10精選文檔保存值——定性依照;精選文檔精選文檔23精選文檔峰面積高——定量依照;峰寬——柱分別效能評論指標;峰距——固定相選擇能否適合的依照。

、分派系數(shù)和分派比1、分派系數(shù)分派:在色譜柱中,由于組分與固定相和流淌相分子間的相互作用,它們既能夠進入固定相,也可返回流淌相,這個過程叫分派。

精選文檔精選文檔12精選文檔分派系數(shù):在必定溫度和壓力下,組分在兩相間分派達到均衡時的濃度單位:精選文檔精選文檔23精選文檔比,稱為分派系數(shù),用表示==組分在固定相中的濃度組分在流淌相中的濃度式中:和分別為組分在固定相和流淌相中的濃度。

分派系數(shù)的談論:⑴值與溫度、壓力相關,還和組分的性質(zhì),固定相和流淌相的性質(zhì)相關。

值的大小表示組分與固定相分子間作用勁的大小,值大,說明組分與固定相的親和力大,即組分在柱中滯留的時間長,挪動速度慢。

組分在柱中挪動速度與其分派系數(shù)成反比。

⑶不一樣組分分派系數(shù)的差別是實現(xiàn)色譜分別的基礎。

⑷某組分的=0時,即不被固定相保存,最初流出。

2、分派比容量因子分派比:在必定溫度和壓力下,組分在兩相間分派達到均衡時的質(zhì)量比。

=組分在固定相中物質(zhì)的量組分在流淌相中物質(zhì)的量⑴分派比’除了與溫度、壓力、組分的性質(zhì)、固定相的性質(zhì)和流淌相的性質(zhì)及兩相的體積比值相關。

⑵權衡色譜柱對被分別組分保存力量的重要參數(shù),數(shù)值越大,組分的保存時間越長。

⑶能夠由試驗測得。

精選文檔精選文檔14精選文檔分派比與分派系數(shù)的關系精選文檔精選文檔23精選文檔=β,此中,β為對比;β=三、色譜分別的基本理論==++22有效==16有效=有效1、分別度精選文檔精選文檔23精選文檔當1時,兩峰有部分重疊;當=1時,分別程度可達98%;二、分別基本方程式分別度受柱效、選擇因子α和容量因子三個參數(shù)的掌握。

1、分別度與柱效的關系分別度與理論塔板數(shù)相關,增加塔板數(shù)可增加柱效。

當固定相確立,被分別物質(zhì)的α確立后,分別度將取決于。

這時,分別度的平方與柱長成正比,即122=12=12思慮:增加柱長可提升分別度,能否柱子越長越好2、分別度與選擇因子的關系越大,柱選擇性越好,對分別有益。

的細小變化可惹起較大轉(zhuǎn)變。

思慮:轉(zhuǎn)變的