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電子與物質(zhì)的相互作用與掃描電鏡原理當(dāng)一束聚焦電子束沿肯定方向入射到試樣內(nèi)時,由于受到固體物質(zhì)中晶格位場和原子庫侖場的作用,成為非彈性散射。入射電子的散射過程是一種隨機(jī)過程,每次散射后都使其前進(jìn)方向轉(zhuǎn)變,在非彈性散射過程是一種隨機(jī)過程,每次散射后都使其前進(jìn)方向轉(zhuǎn)變,在非彈性散射狀況下,還會損失一局部能量,并伴有各種信息的產(chǎn)生如熱、X2-1所示。并且推導(dǎo)得入射電子的最大穿透深度可用如下公式來描述:Zmax=0.0019(A/Z)1.63E01.71/ρ式中ρ為密度;A原子量;Z為原子序數(shù);E0為入射電子的能量1-入射電子;2-二次電子;3-背反射電子;4-俄歇電子;5-X射線;6-陰極發(fā)光;7-集中云;Zmax-入射電子的最大穿透深度;φ-入射電子的入射角;ψ-返回外表的出射角。2-1所示,入射電子經(jīng)過屢次彈性和非彈性散射后,可能消滅如下狀況:重返回外表逸出,這些電子成為背反射電子〔原入射電子或稱為一次電子〕;并且試樣的厚度小于入射電子的最大貫穿深度,則它可以穿透試樣而從另一面逸出,這局部電子稱為透射電子;電子稱為吸取電子。5~30keV之間,則可能存在如下幾種狀況:入射電子和原子和相互作用;入射電子和原子中核外電子相互作用;入射電子核晶格相互作用;現(xiàn)將上述各種相互作用的物理過程說明如下:入射電子和原子核的相互作用當(dāng)入射電子從原子核近距離經(jīng)過時,由于受原子核庫侖電場的作用,會引入入射電子被散射。這種散射過程可以分為彈性散射和非彈性散射兩種狀況:盧瑟福散射和彈性散射電子假設(shè)入射電子與原子核相互作用遵守庫侖定律,則電子在庫侖勢作用下發(fā)生散射,散射后電子的能量θ〔2-2所示〕〔RutherfordScattering〕,相應(yīng)被散射的入射電子稱為彈性散射電子。理論分析說明,彈性散射電子的散射角θ可以用如下公式來確定:θ=Ze2/E0rnE0-入射電子的能量;Z-原子序數(shù);e-電子電荷;rn-入射電子軌道到原子核距離。彈性散射電子是電子衍射及其成像的物理根底。非彈性散射和韌致輻射形式釋放出來外,也可能以光量子〔X射線〕的形式釋放出,并有如下關(guān)系存在:ΔE=hν=hc/λ式中ΔE-非彈性散射的能量損失;h-普朗克常數(shù);c-光速;ν和λX射線的頻率和波長。由于ΔE是一個連續(xù)變量,相應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線的波長也是連續(xù)可變的,結(jié)果放射出無特征波長的連續(xù)X射線,這種現(xiàn)象稱為韌致輻射〔Bremsstrahlung〕。入射電子與原子中核外電子的相互作用原子中核外電子對入射電子的散射作用是屬于非彈性散射過程。在散射過程中入射電子所損失的能量〔在半導(dǎo)體狀況下〕,并伴隨著產(chǎn)生各種有X射線、特征能量損失電子、陰極發(fā)光、電子感生電導(dǎo)等。原子的電離當(dāng)入射電子與原子中核外電子發(fā)生相互作用時,會使原子中電子失掉一個電子而變成離子,這種現(xiàn)象稱為電離,而這個脫離原子的電子稱為二次電子。在掃描電鏡中,二次電子是最重要的成像信息。一般來說,原子的電離有兩種途徑:〔約30~50eV之間,這種過程稱為價電子激發(fā),它是產(chǎn)生二次電子的主要物理過程?!布s幾百電子伏特〕,這局部能量將激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離,從而使一個原子失掉一個內(nèi)層電子而變成離子,這種X射線和俄歇電子等重要物理過程。芯電子激發(fā)的伴生效應(yīng)產(chǎn)生特征X射線。假設(shè)電子躍遷復(fù)位過程中所放出能量以光量子形式釋放出,則產(chǎn)生具有特征XXX射線信息主要用來進(jìn)展成分分析。產(chǎn)生俄歇電子。假設(shè)電子躍遷復(fù)位過程所放出的能量再次使原子的電子產(chǎn)生電離變成具有特征能量的二次電子,則稱這種具有特征能量的二次電子為俄歇電子。綜上所述,芯電子激發(fā)及其復(fù)位所釋放能量,或者產(chǎn)生該元素的特征X射線,或者產(chǎn)生俄歇電子,這X射線的幾率是ωxωAωx+ωA=1試驗(yàn)說明,產(chǎn)生上述兩種互斥過程的幾率是同物質(zhì)的原子序數(shù)Z有關(guān),對于輕元素〔當(dāng)Z<32時〕,ωA>ωx;對于重元素〔Z>33時〕,ωA<ωxZ=32~33時,ωA=ωx。因此,對于重元X射線信息,反之,對于輕元素的成分分析,宜承受俄歇電子信息。入射電子和晶格的相互作用晶格對入射電子的集中作用也是屬于一種非彈性散射過程,因此,入射電子被晶格散射后也會損失局部能量〔0.1eV〕,這局部能量被晶格吸取,結(jié)果導(dǎo)致原子在晶格中的振動頻率增加。當(dāng)晶格回復(fù)到原現(xiàn)象的主要襯度效應(yīng)來源。入射電子與晶體中電子云的相互作用原子在金屬晶體中的分布是長程有序的,因此,我們可以把金屬晶體看作是一種等離子,即一些正離空間中正離子與電子的分布根本上能保持電荷中性。當(dāng)入射電子通過晶體空間時,在它的軌道四周會破壞那里的電中性,使電子受到排斥作用而在垂直于結(jié)點(diǎn)上的正離子位置發(fā)生集體振蕩現(xiàn)象,稱為等離子激發(fā)。入射電子導(dǎo)致晶體的等離子激發(fā)也會伴隨著能量損失〔約幾十電子伏特〕,但這種能量損失具有肯定正離子位置產(chǎn)生多于一次的集體振蕩,因此其能量損失可能是特征能量的整數(shù)倍。假設(shè)入射電子引起等離子激發(fā)后能逸出試樣外表,則這種電子稱為特征能量損失電子。假設(shè)對這種電子信息進(jìn)展能量測量,就可這兩種技術(shù)已在透射電子顯微鏡中得到應(yīng)用,從而擴(kuò)大了透射電子顯微鏡的應(yīng)用范圍。電子信息的類型從上述爭論可以看出,入射電子與物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的信息是多種多樣的,它可以歸納為:二次電子、背反射電子、低能損失電子、俄歇電子、特征能量損失電子、光、特征X射線、連續(xù)X射線、電子-空穴對〔電動力和陰極發(fā)光〕、試樣電流等。50eV的電子50eV的電子歸屬于背反射電子。但實(shí)際上有些一次電子在經(jīng)過數(shù)百次非彈性散射后能量損失很大〔2-1〕,50eV。反之,有些二次電子的能量也可能大于50eV,故這是人為規(guī)定。2.2掃描電鏡可粗略分為鏡體和電源電路系統(tǒng)兩局部。鏡體局部由電子光學(xué)系統(tǒng)〔包括電子槍、掃描線圈等〕、試樣室、檢測器以及真空抽氣系統(tǒng)組成。原理方框圖掃描電鏡的工作原理如圖2-3所示。2-3〔50μ〔2~〕,5nm的電子探針,在末級透鏡上部掃描線圈的作用下,使電子探針在試樣外表做光柵狀掃描〔光柵線條數(shù)目取決于行掃描和幀掃描速度〕。由X陰極發(fā)光、吸取電子和透射電子等。由于從試樣中所得到各種信息的強(qiáng)度和分布各自同試樣外表形貌、成分、晶體取向、以及外表狀態(tài)的一些物理性質(zhì)〔如電性質(zhì)、磁性質(zhì)等〕等因素有關(guān),因此,通過接收和處理這些信息,就可以獲得表征試樣形貌的掃描電子像,或進(jìn)展晶體學(xué)分析或成分分析。為了獲得掃描電子像,通常是用探測器把來自試樣外表的信息接收,再經(jīng)過信號處理系統(tǒng)和放大系統(tǒng)比值,即M=L/l=L/2Dγ式中M-放大系數(shù);L-顯像管的熒光屏尺寸;2DγD是掃描電鏡的工作距離;2γ-鏡筒中電子束的掃描角。在掃描電鏡中,各種信息的成像類型如表2-2所示。在上述各種類型圖像中,以二次電子像,背反射電子像,背反射電子像和吸取電子像用途最廣。真空系統(tǒng)10-3~10-4Pa生虛假的二次電子效應(yīng),使透鏡光闌和試樣外表受碳?xì)浠衔锏奈廴炯铀俚鹊?,從而?yán)峻的影響成像的質(zhì)量。因此,真空系統(tǒng)的質(zhì)量是衡量掃描電鏡質(zhì)量的參考指標(biāo)之一。常用的高真空系統(tǒng)有如下三種:10-3~10-5Pa其缺點(diǎn)是簡潔使試樣和電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)壁受污染。10-4Pa系統(tǒng),故污染問題不大,但缺點(diǎn)是噪音和振動較大,因而限制了它在掃描電鏡中的應(yīng)用。10-7~10-8PaLaB6電子槍和場致放射電子槍對真空度的要求。關(guān)于上述三種真空系統(tǒng)的性能比較如表2-3所示。目前商品生產(chǎn)的掃描電鏡,多承受油集中泵系統(tǒng),為了減輕污染程度和提高真空度,常在油集中泵上它的性能打算了掃描電鏡的質(zhì)量,商業(yè)生產(chǎn)掃描電鏡的區(qū)分率可以說是受電子槍亮度所限制。依據(jù)朗謬爾方程,假設(shè)電子槍所放射電子束流的強(qiáng)度為I0,則它有如下關(guān)系存在:I0=β0πG02α/4式中α-電子束的半開角;G0-虛光源的尺寸;β0-電子槍的亮度。依據(jù)統(tǒng)計(jì)力學(xué)的理論可以證明,電子槍的亮度β0是由下式來確定:β0=Jk〔eV0/πkT〕①Jk-陰極放射電流密度;V0-電子槍的加速電壓;k-玻爾茲曼常數(shù);T-陰極放射確實(shí)定溫度;e-電子電荷。JkJk=A0Texp〔-eφ/kT〕②式中A0φ-陰極材料的逸出功。從公式①和公式②可以看出,陰極放射的溫度越高,陰極材料的電子逸出功越小,則所形成電子槍的亮度也越高。2.電子槍的類型目前,應(yīng)用于電子顯微鏡的電子槍可以分為三類,如圖2-4所示。并利用直接電阻加熱來放射電子,它是一種最常用的電子槍。LaB6,YB6,TiCZrC等制造,其中LaB6應(yīng)用最多,它是用旁熱式加熱陰極來放射電子的?!?10〕100nm。它是利用場致放射效應(yīng)來放射電子的。目前商業(yè)生產(chǎn)的掃描電鏡大多是承受發(fā)夾式鎢燈絲電子槍的。影響電子槍放射性能的因素〔Jk〕:燈絲陰極本身的熱電子放射性質(zhì)〔如電子逸出功,幾何外形等〕;燈絲陰極的加熱電流。試驗(yàn)說明,放射電流強(qiáng)度是隨著陰極加熱電流的增加而增加的;卻越短;陽極的加速電壓V0。由于燈絲的亮度是同加速電壓V0的放射電流強(qiáng)度。根本要求透鏡系統(tǒng)的作用有三:把虛光源的尺寸從幾十微米縮小到5nm〔或更小〕,并且從幾十微米到幾個納米間連續(xù)可變;10-2~10-3rad范圍內(nèi)可變;所形成的聚焦電子束可以在試樣的外表上作光柵狀掃描,且掃描角度范圍可變。為了獲得上述掃描電子束,其透鏡系統(tǒng)通常是由電磁透鏡,掃描線圈和消像散器等組成。承受電磁透較小。透鏡系統(tǒng)的構(gòu)造類型5nm的電子束斑;〔2〕電子光學(xué)系統(tǒng)具有較大的敏捷性,便于形成各種掃描式的光路,特別是要形成單偏轉(zhuǎn)搖擺掃描式的光路〔這是一種獲得選區(qū)電子通道把戲的光路〕,只有用三個獨(dú)立可調(diào)的透鏡系統(tǒng)才有可能做到。末級透鏡的構(gòu)造在掃描電鏡中,前級透鏡的作用是聚光鏡,把從電子槍所放射出的電子束聚成足夠細(xì)如何降低其球像差是主要任務(wù)。裝在末級透鏡中的像散校正裝置是承受八極式電磁消像散器,其用途是消退由于透鏡污染〔其效果是〕所產(chǎn)生的像散。在掃描電鏡中,從下極件到試樣上外表的距離〔沿光軸方向量〕習(xí)慣稱2-4所示。因此,雙偏轉(zhuǎn)線圈的安裝位置格外重要。為了可以獲得小的工作距離,最好把掃描線圈裝在透鏡中物空間的位置。末級透鏡光闌的作用是掌握電子束的開角,從而掌握圖像的景深〔它與電子束開角的大小成反比〕。D,a,2α由下式來確定:2α=a/D掃描電鏡的工作距離越大,2α越小,相應(yīng)焦深越大。由于掃描
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