揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定-測(cè)定方法

半微量凱氏定氮裝置目錄頁裝置的組成一二設(shè)備的組裝常量、半微量、微量裝置的區(qū)別三（半微量凱氏定氮裝置）裝置的組成蒸汽發(fā)生器。3.反應(yīng)器2.冷凝器（半微量凱氏定氮裝置）裝置的組裝1—電爐；2—水蒸氣發(fā)生器（2L平底燒瓶）；3—螺旋夾；4—小玻杯及棒狀玻塞；5—反應(yīng)室；6—反應(yīng)室外層；7—橡皮管及螺旋夾；8—冷凝管；9—蒸餾液接收瓶（半微量凱氏定氮裝置）常量、半微量、微量凱氏定氮裝置的區(qū)別1.常量由于可以把全部消化液一同蒸餾測(cè)定，故較適合蛋白質(zhì)含量低的樣品。

2.微量、半微量差別在裝置上，二者皆屬于水蒸汽蒸餾操作，只是前者把蒸汽直接導(dǎo)入反應(yīng)室內(nèi)，后者把蒸汽導(dǎo)入反應(yīng)室外加熱，由于二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸餾操作，但檢測(cè)限要較常量法高。

3.從回收率的角度看，半微量要稍好。揮發(fā)性鹽基氮的樣品處理目錄頁樣品種類一二樣品處理（揮發(fā)性鹽基氮）樣品種類肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品可直接使用。2.鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，制成品直接絞碎攪勻。3.鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼。制成品直接絞碎攪勻。4.皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺，取可食部分,絞碎攪勻。（揮發(fā)性鹽基氮）樣品處理6.濾液置于冰箱中備用。將樣品除去脂肪、

骨頭及筋腱2.切碎攪勻3.稱取肉樣10g，精確至0.001g5.浸漬液過濾4.10g肉樣+100ml蒸餾水浸漬30min微量滴定管的使用目錄頁微量滴定管種類一二微量滴定管的使用微量滴定管使用注意事項(xiàng)三（微量滴定管的使用）微量滴定管種類2.座式微量滴定管1.直滴型微量滴定管3.夾式微量滴定管4.自動(dòng)微量滴定管（微量滴定管的使用）滴定管的使用（1）假定已經(jīng)將管子潤(rùn)洗干凈。（2）裝液：關(guān)閉活塞B，開啟活塞A，然后將上口加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)液過了活塞A后，又進(jìn)入滴定管（向上），直到液面在“0”刻度之后。停止加液。（3）調(diào)零：關(guān)閉活塞A，小心開啟活塞B，入戶刻度管子的液面開始緩慢下降，直到正確的“0”刻度位置，關(guān)閉B活塞，至此。液面已經(jīng)調(diào)整好。（4）滴定（已關(guān)閉A活塞）：小心開啟活塞B，將該刻度管子中的標(biāo)液小心地滴入反應(yīng)液中。（5）添加溶液：關(guān)閉活塞B，開啟活塞A，步驟同（1）。潤(rùn)洗管子時(shí)，開A關(guān)B，讓溶液充滿刻度管子，片刻后，再將溶液放掉。然后，開B關(guān)A，放完全部溶液，重復(fù)此二過程。（微量滴定管的使用）微量滴定管使用注意事項(xiàng)(1)滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌，滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。(2)裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液涮洗滴定管2－3次，洗去管內(nèi)壁的水膜，以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。(3)滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí)，要使滴定管垂直，視線應(yīng)與彎月面下沿最低點(diǎn)在一水平面上，要在裝液或放液后1－2分鐘進(jìn)行。每次滴定時(shí)最好從“0”刻度開始。

原料肉中揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)測(cè)定方法目錄頁樣品處理和試劑配制一半微量定氮法檢測(cè)過程二凱氏定氮裝置的組裝三微量擴(kuò)散法檢測(cè)過程四半微量滴定管的使用五（樣品處理和試劑配制）樣品處理將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后，切碎攪勻，稱取10g于錐形瓶中，加100ml水，不時(shí)振搖，浸漬30min后過濾，濾液置于冰箱中備用。（樣品處理和試劑配制）試劑配制（半微量定氮法）①氧化鎂混懸液

②2%硼酸溶液（吸收液）③0.2%甲基紅乙醇液

④0.1%亞甲藍(lán)水溶液臨用時(shí)將③④等量混合為混合指示液

⑤0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。（樣品處理和試劑配制）試劑配制（微量擴(kuò)散法）①飽和碳酸鉀溶液：稱取50g碳酸鉀，加50ml水，微加熱助溶，使用時(shí)取上清液。②水溶性膠：稱取10g阿拉伯膠，加10ml水，再加5ml甘油及5g無水碳酸鉀（或無水碳酸鈉），研勻。③吸收液：混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，與半微量定氮法相同。（半微量定氮）半微量定氮法預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收的液面下，精密吸取5ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加5ml1%氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通入蒸汽，待蒸汽充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸汽出口管，由冷并行管出現(xiàn)第一滴冷凝水開始計(jì)時(shí)，蒸餾5min即停止，吸收液用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。（凱氏定氮裝置）凱氏定氮裝置的組裝

半微量定氮裝置

1—電爐；2—水蒸氣發(fā)生器（2L平底燒瓶）；3—螺旋夾；4—小玻杯及棒狀玻塞；5—反應(yīng)室；6—反應(yīng)室外層；7—橡皮管及螺旋夾；8—冷凝管；9—蒸餾液接收瓶（微量擴(kuò)散法）微量擴(kuò)散法檢測(cè)過程1.將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩滴接觸，立即蓋好；密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使樣液與堿液混合。（微量擴(kuò)散法）微量擴(kuò)散法檢測(cè)過程

2.將擴(kuò)散皿置于37℃溫箱內(nèi)放置2h，揭去蓋，用0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。（微量滴定管）微量滴定管的使用先將微量滴定管清洗干凈，在活塞處涂上一層薄薄的活塞油脂，然后把座式微量滴定管垂直安裝在木座上(夾式則用夾子固定在架子上)，然后從漏斗中注入溶液，扭轉(zhuǎn)活塞，使溶液從刻度管流出l~2次，以達(dá)到清洗目的，然