流動(dòng)注射分析儀原理課件

天水市環(huán)境監(jiān)測(cè)站劉軍全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀天水市環(huán)境監(jiān)測(cè)站劉軍全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀1總綱流動(dòng)注射分析概述1應(yīng)用領(lǐng)域2分析系統(tǒng)組成3流動(dòng)注射儀特點(diǎn)4流動(dòng)注射儀操作規(guī)程6試樣帶分散過程5流動(dòng)注射儀常見問題解決方案7總綱流動(dòng)注射分析概述1應(yīng)用領(lǐng)域2分析系統(tǒng)組成3流動(dòng)注射儀特點(diǎn)21.流動(dòng)注射分析概述流動(dòng)注射分析(FlowInjectionAnalysis，F(xiàn)IA)是1974年丹麥化學(xué)家魯齊卡(RuzickaJ)和漢森(HansenEH)提出的一種新型的連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)。這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個(gè)流動(dòng)著的，非空氣間隔的試劑溶液載流中，被注入的試樣溶液（或水）流入反應(yīng)盤管，形成一個(gè)區(qū)域，并與載流中的試劑混合、反應(yīng)，再進(jìn)入到流通檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定分析及記錄。1.流動(dòng)注射分析概述流動(dòng)注射分析(FlowInjectio32.應(yīng)用領(lǐng)域水質(zhì)檢測(cè)：揮發(fā)酚、氰化物、氨氮、陰離子洗滌劑、總磷、總氮、硫化物等。食品檢測(cè)：尿素、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮、二氧化硫、甲醛等。農(nóng)林畜牧業(yè)：總磷、總氮。海洋監(jiān)測(cè)：硅酸鹽、正磷酸鹽、氨氮、二氧化碳等。2.應(yīng)用領(lǐng)域水質(zhì)檢測(cè)：揮發(fā)酚、氰化物、氨氮、陰離子洗滌劑、總43.流動(dòng)注射分析系統(tǒng)的組成C，載流；P，恒流泵；S，試樣；V，注樣閥；D，流通式檢測(cè)器流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測(cè)器被檢測(cè)三個(gè)過程。

3.流動(dòng)注射分析系統(tǒng)的組成C，載流；P，恒流泵；S54.流動(dòng)注射的特點(diǎn)

所需儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單、緊湊。特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動(dòng)注射技術(shù)朝微型跨進(jìn)一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能。操作簡(jiǎn)便、易于自動(dòng)連續(xù)分析。流動(dòng)注射技術(shù)把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流程過渡到連續(xù)自動(dòng)分析，避免了在操作中人為的差錯(cuò)。4.流動(dòng)注射的特點(diǎn)所需儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單、緊湊。特別是集成6分析速度快、分析精密度高。由于反應(yīng)不需要達(dá)到平衡后測(cè)定，因而分析頻率很高。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴(yán)格的控制，因此提高了分析的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)1％以內(nèi)。試劑、試樣用量少，適用性較廣。流動(dòng)注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，節(jié)省了試劑，降低了費(fèi)用。FIA既可用于多種分析化學(xué)反應(yīng)，又可以采用多種檢測(cè)手段，還可以完成復(fù)雜的萃取分離、富集過程，因此擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍，可廣泛地應(yīng)用于藥物化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域。流動(dòng)注射的特點(diǎn)

分析速度快、分析精密度高。由于反應(yīng)不需要達(dá)到平衡后測(cè)定，因而7當(dāng)把一個(gè)試樣以塞狀注入到連續(xù)流動(dòng)的載流中的一瞬間，試樣沿著管道分布的輪廓呈長(zhǎng)方形。載流推動(dòng)試樣帶向前流動(dòng)。流體處于層流狀態(tài)，越靠近管壁的流層線流速越低，因而形成了拋物線形的截面。由于此對(duì)流過程與分子擴(kuò)散過程同時(shí)存在，試樣與載流之間逐漸相互滲透，試樣帶發(fā)生分散，即不斷被載流稀釋并沿著軸向變長(zhǎng)。進(jìn)樣時(shí)的試樣“塞”擴(kuò)散并反應(yīng)后的樣品帶5.流動(dòng)注射分析體系中注入載流中的試樣區(qū)帶的分散過程

當(dāng)把一個(gè)試樣以塞狀注入到連續(xù)流動(dòng)的載流中的一瞬間，試樣沿著管8試樣帶中心的濃度最大(Cmax)，由中心向兩側(cè)的濃度逐漸降低。

光源光電傳感器光電電壓檢測(cè)器試樣帶中心的濃度最大(Cmax)，由中心向兩側(cè)的濃度逐漸降低9待測(cè)物沿著管道的濃度輪廓逐漸發(fā)展為峰形，峰的寬度隨著流過的距離的延長(zhǎng)而增大，峰高則越低。待測(cè)物沿著管道的濃度輪廓逐漸發(fā)展為峰形，峰的寬度隨著流過的距10

在FIA中試樣與載流（試劑）的混合總是不會(huì)完全的，然而，對(duì)一個(gè)固定的實(shí)驗(yàn)裝置來說，只要流速不變，試樣在一定的留存時(shí)間的分散狀態(tài)都是高度重現(xiàn)的。這就是用FIA可以得到重現(xiàn)良好的分析結(jié)果的根據(jù)。所以流動(dòng)注射分析的基礎(chǔ)是試樣注入、受控的分散和準(zhǔn)確的流動(dòng)經(jīng)歷時(shí)間這三者的有機(jī)結(jié)合。在FIA中試樣與載流（試劑）的混合總是不會(huì)完全的，然而，對(duì)11一.開機(jī)和預(yù)熱開機(jī)順序：電腦——FIA6000+主機(jī)——FIA6000+分析通道——自動(dòng)進(jìn)樣器。預(yù)熱：全部開機(jī)后等待光源穩(wěn)定（10-15分鐘），等待加熱組件升溫。安裝泵管：將需要測(cè)定的方法通道泵管安裝（注意：泵卡調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)奈恢?，以毛?xì)管進(jìn)液順暢為準(zhǔn)）。將所各泵管連接的毛細(xì)管放入專用的去離子水洗液瓶中（陰離子方法的氯仿泵管除外），所有排廢管接入廢液瓶中（重要）。6.流動(dòng)注射儀操作規(guī)程6.流動(dòng)注射儀操作規(guī)程12二.運(yùn)行和檢測(cè)運(yùn)行工作站：打開“流動(dòng)注射分析儀工作站”軟件——選擇“儀器型號(hào)”——單擊“配置”——“儀器設(shè)置”——檢查開啟的方法是否正確——選擇“自動(dòng)進(jìn)樣器型號(hào)”（與實(shí)際配置的型號(hào)一致）——將“自動(dòng)進(jìn)樣器端口”選項(xiàng)從“禁用”改為“COMX”——確定。儀器自檢：選擇“操作”——“系統(tǒng)自檢”——查看自檢通道編號(hào)與開啟通道是否一致——點(diǎn)擊“自檢”——查看自檢報(bào)告“采樣閥1正常”和“自動(dòng)進(jìn)樣器連接”——完成自檢。清洗管路：點(diǎn)擊“新建”進(jìn)入檢測(cè)窗口，請(qǐng)?jiān)俅未_認(rèn)全部泵管的毛細(xì)管放在清洗液中（陰離子方法的氯仿泵管除外），所有排廢管接入廢液瓶中。單擊“操作”——選擇“清洗程序”——選擇“低速清洗”——“開始清洗”?！_認(rèn)全部泵管進(jìn)液順暢——用去離子水清洗10分鐘——將所有泵管的毛細(xì)管放入相應(yīng)試劑中（參照各泵管上的標(biāo)簽），使試劑混合5分鐘——確認(rèn)流通池中沒有氣泡——完成清洗。流動(dòng)注射儀操作規(guī)程二.運(yùn)行和檢測(cè)流動(dòng)注射儀操作規(guī)程13設(shè)置工作曲線：添加樣品——更改樣品屬性為“校正標(biāo)準(zhǔn)”——輸入“已知濃度”——更改“管號(hào)”并將試劑樣品對(duì)照程序設(shè)置位置放入品盤中。使用已有工作曲線時(shí)，要將打開的原文件另存（非常重要?。苊鈩h除以前測(cè)定的數(shù)據(jù)。開始檢測(cè)樣品前需要做2-3個(gè)空白樣品作為當(dāng)天的本底值，所有檢測(cè)結(jié)果需扣除當(dāng)天的本底值。開始檢測(cè)：左鍵點(diǎn)中需要開始的位置，點(diǎn)擊界面工具欄上的綠色開始箭頭，儀器會(huì)從此位置開始自動(dòng)運(yùn)行，直到設(shè)定的最后一個(gè)樣品。也可以選中幾個(gè)需測(cè)定的樣品，點(diǎn)擊屏幕左側(cè)工具欄中紅的開始箭頭開始，系統(tǒng)只測(cè)定選中的樣品。備注：每日檢測(cè)前要更換泵管的使用位置（節(jié)點(diǎn)），以免造成泵管疲勞。每個(gè)方法檢測(cè)前需更換載流槽中的清洗液。方法手冊(cè)標(biāo)注脫氣的試劑，必須嚴(yán)格進(jìn)行脫氣處理。流動(dòng)注射儀操作規(guī)程設(shè)置工作曲線：添加樣品——更改樣品屬性為“校正標(biāo)準(zhǔn)”——輸入14當(dāng)揮發(fā)酚無(wú)信號(hào)時(shí)：先檢查流路是否正常泵管是否存在疲勞檢查閥AB位是否正產(chǎn)切換試劑是否有問題標(biāo)準(zhǔn)樣品是否配制錯(cuò)誤檢查順序適用于其它方法

7.流動(dòng)注射儀常見問題解決方案（以揮發(fā)酚為例）當(dāng)揮發(fā)酚無(wú)信號(hào)時(shí)：7.流動(dòng)注射儀常見問題解決方案15如何檢查流路的情況首先將所有泵管卡好，毛細(xì)管全部放入去離子水中（陰離子黑泵管除外），運(yùn)行清洗一段時(shí)間后，將所有毛細(xì)管拿出液面，觀察各泵管是否有空氣進(jìn)入，有則該路正常；液體在管中無(wú)移動(dòng)或有液體從其中反出則該路有堵塞。在確定進(jìn)液異常泵管本身完好的前提下，如果是樣品或蒸餾試劑泵管堵塞則需拆開加熱進(jìn)管路，觀察樣品或蒸餾試劑泵管進(jìn)液是否正常，若進(jìn)液恢復(fù)正常則加熱毛細(xì)管內(nèi)部有堵塞；反之則可能是樣品或蒸餾本身毛細(xì)管接頭和連接的三通有堵塞。其他試劑泵管可直接檢查與之相連的三通來確定堵塞點(diǎn)。如果是載流或顯色劑堵塞，則先檢查流通池的前后是連接部分；載流不進(jìn)液或脫氣管大面積漏夜則檢查采樣閥注射位（C接口）連接的管路。如何檢查流路的情況首先將所有泵管卡好，毛細(xì)管全部放入去離子水16檢查泵管是否疲勞因樣品泵管和再進(jìn)樣泵管僅有一個(gè)節(jié)點(diǎn)，較其他試劑泵管更容易出現(xiàn)疲勞現(xiàn)象。泵管本身彈性降低即出現(xiàn)疲勞現(xiàn)象，可能導(dǎo)致樣品出峰時(shí)間拖后或者峰型出現(xiàn)拖尾。泵管不進(jìn)液時(shí)，應(yīng)該更換泵管。保證每月在蠕動(dòng)泵表面添加硅油。檢查泵管是否疲勞因樣品泵管和再進(jìn)樣泵管僅有一個(gè)節(jié)點(diǎn)，較其他試17采樣閥采樣閥在運(yùn)行中不切換，則樣品無(wú)法進(jìn)入顯色部分，無(wú)信號(hào)峰。長(zhǎng)時(shí)間不使用的通道，六位閥的閥頭可能由于灰塵進(jìn)入不易轉(zhuǎn)動(dòng)，使電機(jī)無(wú)法帶動(dòng)其正常切換。建議每月對(duì)一期進(jìn)行開機(jī)通電，并在自檢程序中檢查采樣閥1的A、B位切換是否正常。避免檢測(cè)樣品中存在不溶物質(zhì)，導(dǎo)致采樣閥堵塞。

采樣閥采樣閥在運(yùn)行中不切換，則樣品無(wú)法進(jìn)入顯色部分，無(wú)信號(hào)峰18試劑的問題顯色反應(yīng)對(duì)PH值要求很高，如果鐵氰化鉀中未加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)P