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畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程貯藏技術(shù)上機(jī)檢測(cè)2數(shù)據(jù)處理3樣品預(yù)處理1貯藏技術(shù)上機(jī)檢測(cè)2數(shù)據(jù)處理3樣品預(yù)處理1畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程檢測(cè)方法依照《動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)高效液相色譜法》(農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008)操作。全面考察學(xué)生對(duì)高效液相色譜法檢測(cè)禽畜肉中抗生素殘留項(xiàng)目的實(shí)施過程中所涉及樣品預(yù)處理、樣品檢測(cè)(樣品的檢測(cè)送至第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行,不作為考核點(diǎn))、結(jié)果數(shù)據(jù)處理等3個(gè)環(huán)節(jié)與過程的整體把握和運(yùn)用能力以及在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中的操作文明和操作安全意識(shí)。畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程檢測(cè)畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程競(jìng)賽內(nèi)容具體分為三個(gè)環(huán)節(jié),第一部分為樣品預(yù)處理,側(cè)重采樣、樣品提取、樣品凈化;第二部分為上機(jī)檢測(cè),統(tǒng)一由第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè),不計(jì)分;第三部分為數(shù)據(jù)處理,測(cè)定結(jié)果由參賽人員根據(jù)儀器測(cè)定數(shù)據(jù)(打印圖譜)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理計(jì)算,填寫檢測(cè)記錄。畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程競(jìng)賽畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程第一環(huán)節(jié):樣品預(yù)處理(側(cè)重制樣、樣品提取、樣品凈化)1.供試樣品:根據(jù)公告(1025號(hào)公告)試料包括:供試樣品、空白樣品、添加樣品,樣品需事先絞碎,建議僅做供試豬肉樣品,(將空白樣品事先添加一定濃度氟喹諾酮類藥品,作為供試盲樣)——因此中心需事先購買試樣,按照公告方法進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),確定空白樣品,儀器靈敏度,選擇盲樣添加氟喹諾酮藥品濃度(本法檢測(cè)限為20微克/千克,線性范圍20微克/千克-50020微克/千克)?!瞬襟E選手動(dòng)作:稱取樣品(2±0.05g)2.樣品提?。簞驖{1min--震蕩5min--離心5min--殘液震蕩5min--離心5min合并兩次提取液,渦旋混勻。3.樣品凈化:HLB小柱預(yù)洗--上樣--淋洗--洗脫—濾膜過濾畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程第一環(huán)節(jié):樣品預(yù)處理畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程第二環(huán)節(jié)為上機(jī)檢測(cè)HPLC檢測(cè)部分,需上午進(jìn)行儀器開機(jī)、清洗、基線走平約2小時(shí)。1.標(biāo)準(zhǔn)曲線:6個(gè)濃度檢測(cè),每個(gè)點(diǎn)出峰時(shí)間約20分鐘(20X6=120min)該曲線需預(yù)先建立完成。2.樣品檢測(cè):每個(gè)樣品上機(jī)時(shí)間約為20min-30min,8個(gè)選手總計(jì)約240min,即4個(gè)小時(shí)。畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程第二環(huán)節(jié)為上機(jī)檢測(cè)畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)操作流程第三環(huán)節(jié)為數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目考核內(nèi)容考核重點(diǎn)分值比例
畜禽肉中氟喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)樣品預(yù)處理采樣分析天平的正確使用;達(dá)到熟練程度。5%提取移液管的正確使用、離心機(jī)的正確使用;操作過程中不得污染試劑;熟練操作。15%凈化移液管的正確使用、固相萃取柱的正確使用、正確過濾樣品;熟練操作。25%上機(jī)檢測(cè)統(tǒng)一送檢。不計(jì)分?jǐn)?shù)據(jù)處理定性分析能夠正確解讀圖譜。10%定量分析原始記錄及時(shí)、規(guī)范、整潔;有效數(shù)字準(zhǔn)確;計(jì)算公式正確使用;考察回收率結(jié)果;考察精密度結(jié)果;30%其他操作按規(guī)定著裝;能夠正確進(jìn)行標(biāo)識(shí);操作
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