水產(chǎn)品化學(xué)元素的檢測-硒磷碘的測定

碘的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中碘含量的測定方法。第一法氧化還原滴定法適用于海帶、紫菜、裙帶菜等藻類及其制品中碘的測定。第二法砷鈰催化分光光度法適用于糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、乳及其制品、肉類、魚類、蛋類等食品中碘的測定。第三法氣相色譜法適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。

氧化還原滴定法對(duì)碘的測定原理在酸性介質(zhì)中，試樣中的碘酸根離子氧化碘化鉀析出單質(zhì)碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定碘的含量。水產(chǎn)品中碘的測定試劑無水碳酸鈉；液溴；

硫酸；甲酸鈉；硫代硫酸鈉；碘化鉀；甲基橙；

可溶性淀粉

儀器組織搗碎機(jī)；高速粉碎機(jī)；分析天平；電熱恒溫干燥箱；馬弗爐；瓷坩堝；可調(diào)電爐；碘量瓶；棕色酸式滴定管；微量酸式滴定管。分析步驟試樣制備干樣品經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎,通過孔徑為425μm的標(biāo)準(zhǔn)篩,避光密閉保存或低溫冷藏。鮮、凍樣品取可食部分勻漿后,密閉冷藏或冷凍保存。海藻濃縮汁或海藻飲料等液態(tài)樣品,混勻后取樣。試樣分析

稱取試樣2g~5g(精確至0.1mg),置于50mL瓷坩堝中,加入5mL~10mL碳酸鈉溶液,使充分浸潤試樣,靜置5min,置于101℃~105℃電熱恒溫干燥箱中干燥3h,將樣品烘干,取出。水產(chǎn)品中碘的測定分析步驟在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐加熱,使試樣充分炭化至無煙,置于550℃±25℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻至200℃左右,取出。在坩堝中加入少量水研磨,將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入250mL燒杯中,坩堝用水沖洗數(shù)次并入燒杯中,燒杯中溶液總量約為150mL~200mL,煮沸5min。對(duì)于碘含量較高的樣品(海帶及其制品等),將得到的溶液及殘?jiān)脽嵊脼V紙過濾至250mL容量瓶中,燒杯及漏斗內(nèi)殘?jiān)脽崴磸?fù)沖洗,冷卻,定容。然后準(zhǔn)確移取適量濾液于250mL碘量瓶中,備用。水產(chǎn)品中碘的測定分析步驟對(duì)于其他樣品,將得到的溶液及殘?jiān)脽嵊脼V紙過濾至250mL碘量瓶中,備用。在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mo1/L硫酸溶液調(diào)至紅色,在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL飽和溴水,加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液,在電爐上加熱煮沸2min,取下,用水浴冷卻至30℃以下,再加入5mL3mo1/L硫酸溶液,5mL碘化鉀溶液,蓋上瓶蓋,放置10min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失。同時(shí)做空白試驗(yàn),分別記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V、V0。水產(chǎn)品中碘的測定結(jié)果分析鉬藍(lán)分光光度法對(duì)磷的測定范圍水產(chǎn)品中磷的測定，按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.87-2016版來測定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中磷含量測定的鉬藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中磷的測定。

鉬藍(lán)分光光度法對(duì)磷的測定原理：試樣經(jīng)消解,磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨,此化合物被對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉或氯化亞錫、硫酸肼還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán)。鑰藍(lán)在660nm處的吸光度值與磷的濃度成正比。用分光光度計(jì)測定試樣溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。飼料中磷的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。對(duì)于水產(chǎn)品魚類等，用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品灰化稱取試樣0.5g~5g,在火上灼燒成炭分,再于550℃下燒成灰分,直至灰分呈白色為止(必要時(shí),可在加入濃硝酸潤濕蒸干后再灰化),加(1+1)鹽酸溶液10mL,在水浴上蒸干。再加(1+1)鹽酸溶液2mL,用水分?jǐn)?shù)次將殘?jiān)耆慈?00mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。飼料中磷的測定分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取（10.0mg/L）磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分別置于25mL具塞試管中,依次加入(50g/L)鉬酸銨溶液2mL搖勻,靜置。加入(200g/L)亞硫酸鈉溶液1mL、(5g/L)對(duì)苯二酚溶液1mL,搖勻。加水至刻度,混勻。靜置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波長處,以零管作參比,測定吸光度,以測出的吸光度對(duì)磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。飼料中磷的測定試樣溶液的測定準(zhǔn)確吸取試樣溶液2.00mL及等量的空白溶液,分別置于25mL具塞試管中,加入(50g/L)鉬酸銨溶液2mL搖勻,靜置。加入(200g/L)亞硫酸鈉溶液1mL、(5g/L)對(duì)苯二酚溶液1mL,搖勻。加水至刻度,混勻。靜置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波長處,測定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析式中:X———試樣中磷含量,單位為毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);m1———測定用試樣溶液中磷的質(zhì)量,單位為微克(μg);m0———測定用空白溶液中磷的質(zhì)量,單位為微克(μg);V1———試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);m———試樣稱樣量或移取體積,單位為克(g或mL);V2———測定用試樣消化液的體積,單位為毫升(mL);100———換算系數(shù);1000———換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%。氫化物發(fā)生原子熒光法對(duì)硒的測定范圍水產(chǎn)品中硒的測定，按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.93-2017版來測定，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中硒含量測定的氫化物原子熒光光譜法、熒光分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中硒的測定。

氫化物發(fā)生原子熒光法對(duì)總砷的測定原理：試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。水產(chǎn)品中硒的測定試樣制備在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。對(duì)于水產(chǎn)品魚類等新鮮樣品，樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。分析步驟樣品消化稱取固體試樣0.2g~0.8g,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中根據(jù)各自的儀器自行設(shè)定微波消解條件。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加(6mol/L)鹽酸溶液5mL,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入(100g/L)鐵氰化鉀溶液2.5mL,用水定容,混勻待測。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。水產(chǎn)品中硒的測定分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置(100mg/L)硒標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取(1000mg/L)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于10mL容量瓶中,加(5+95)鹽酸溶液定容至刻度,混勻。(1.00mg/L)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取(100mg/L)硒標(biāo)準(zhǔn)中間液1.00mL于100mL容量瓶中,用(5+95)鹽酸溶液定容至刻度,混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取(1.00mg/L)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入(100g/L)鐵氰化鉀溶液10mL,用(5+95)鹽酸溶液定容至刻度,混勻待測。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作以(5+95)鹽酸溶液為載流,(8g/L)硼氫化鈉堿