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原子力顯微鏡

AtomicForceMicroscope原子力顯微鏡

AtomicForceMicroscope1顯微鏡的發(fā)展史AFM的基本原理AFM的基本結(jié)構(gòu)AFM的工作模式AFM的應(yīng)用原子力顯微鏡(AFM)顯微鏡的發(fā)展史原子力顯微鏡(AFM)2顯微鏡的發(fā)展歷史光學(xué)顯微鏡19世紀(jì)末透射電子顯微鏡1938年掃描電子顯微鏡1952年掃描隧道顯微鏡1983年原子力顯微鏡1985年IBM公司的Binning和Stanford大學(xué)的Quate掃描探針顯微鏡顯微鏡的發(fā)展歷史光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡掃描電子3原子力顯微鏡(AFM)是繼掃描隧道顯微鏡(STM)之后發(fā)明的一種具有原子級高分辨率的新型儀器,典型AFM的側(cè)向分辨率(x,y方向)可達(dá)到2nm,垂直分辨率(z方向)小于0.1nm??梢栽诖髿夂鸵后w環(huán)境下對各種材料和樣品(金屬、半導(dǎo)體、絕緣體)表面進(jìn)行納米區(qū)域的形貌探測,或者直接進(jìn)行納米操縱,對物體表面進(jìn)行加工修飾。Bruker原子力顯微鏡(DimensionIconAFM)原子力顯微鏡(AFM)是繼掃描隧道顯微鏡(ST4AFM現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、納米功能材料、生物、化工、食品、醫(yī)藥研究,成為各種納米相關(guān)學(xué)科研究的基本工具。

AFM現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、納米功能材料、生物、化工、食品、5AFM的基本原理AFM是在STM的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。所不同的是,它不是利用電子隧道效應(yīng),而是利用原子之間的范德華力作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。假設(shè)兩個原子,一個是在探針尖端,另一個是在樣本表面,隨著它們之間的距離發(fā)生變化,它們間的作用力也隨之改變。原子力顯微鏡就是利用這種原子間距離和作用力的對應(yīng)關(guān)系來把樣品表面的原子形貌呈現(xiàn)出來。AFM的基本原理AFM是在STM的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。所不同6AFM的硬件結(jié)構(gòu)組成AFM的構(gòu)件主要有:1、探針系統(tǒng)2、掃描系統(tǒng)3、檢測系統(tǒng)4、反饋系統(tǒng)AFM的硬件結(jié)構(gòu)組成AFM的構(gòu)件主要有:71、探針系統(tǒng)

探針組件是AFM的關(guān)鍵部分。由微懸臂和微懸臂末端的針尖組成。

隨著精細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展,人們已經(jīng)能制造出各種形狀和特殊要求的針尖。

微懸臂是由Si或Si3N4經(jīng)光刻技術(shù)加工而成的.微懸臂的背面鍍有一層金屬以達(dá)到鏡面反射。

AFM探針的針尖1、探針系統(tǒng)

探針組件是AFM的關(guān)鍵部分。由微懸臂82、掃描系統(tǒng)

AFM對樣品掃描的精確控制是靠掃描器來實現(xiàn)的。掃描器中裝有壓電轉(zhuǎn)換器,壓電裝置在X,Y,Z三個方向上精確控制樣品或探針位置。

目前構(gòu)成掃描器的基質(zhì)材料主要是由鈦鋯酸鉛[Pb(Ti,Zr)O3]制成的壓電陶瓷材料。壓電陶瓷有壓電效應(yīng),壓電陶瓷能將1mV—1000V的電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。

2、掃描系統(tǒng)

AFM對樣品掃描的精確控制是靠掃描器9

3、檢測系統(tǒng)獲得樣品表面形貌是通過檢測微懸臂位置的變化而實現(xiàn)的。檢測微懸臂位置變化的主要方法有:

激光反射檢測法隧道電流檢測法激光干涉檢測法電容檢測法3、檢測系統(tǒng)10激光反射檢測法激光器發(fā)出的激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂背面,并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測器。在掃描樣品時,隨著樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的作用力的變化,微懸臂將隨樣品表面形貌變化而上下起伏,反射光束也將隨之偏移,將光斑位置轉(zhuǎn)化為電信號后,再經(jīng)計算機處理就能反映出樣品表面的形貌。激光反射檢測法11隧道電流檢測法是基于STM原理實現(xiàn)的。將微懸臂背面與一微小STM探針接觸,其間施加一偏置電壓,它們之間便產(chǎn)生了隧道電流。在掃描樣品時,微懸臂將隨樣品表面形貌變化而上下起伏,進(jìn)而使其與STM探針的位置也發(fā)生相應(yīng)的變化,導(dǎo)致隧道電流發(fā)生指數(shù)級的變化,那么測量原理就間接變成了STM的測量原理。隧道電流檢測法124、反饋系統(tǒng)

AFM反饋控制是由計算機系統(tǒng)和電子線路共同完成的。AFM的運行是在高速、功能強大的計算機控制下來實現(xiàn)的。控制系統(tǒng)主要有兩個功能:(1)提供控制壓電轉(zhuǎn)換器X-Y方向掃描的驅(qū)動電壓;(2)在恒力模式下維持來自顯微鏡檢測環(huán)路輸入模擬信號在一恒定數(shù)值。

電子線路系統(tǒng)起到計算機與掃描系統(tǒng)相連接的作用,電子線路為壓電陶瓷管提供電壓、接收位置敏感器件傳來的信號,并構(gòu)成控制針尖和樣品之間距離的反饋系統(tǒng)。4、反饋系統(tǒng)

AFM反饋控制是由計算機系統(tǒng)和電子線13AFM的幾種工作模式接觸模式:

微懸臂探針緊壓樣品表面,檢測時與樣品保持接觸,作用力(斥力)通過微懸臂的變形進(jìn)行測量。

該模式下,針尖與樣品表面相接觸,分辨率高,但成像時針尖對樣品的作用力較大,適合表面結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的樣品。AFM的幾種工作模式接觸模式:14輕敲模式:用處于共振狀態(tài)、上下振蕩的微懸臂探針對樣品表面進(jìn)行掃描,樣品表面起伏使微懸臂探針的振幅產(chǎn)生相應(yīng)變化,從而得到樣品的表面形貌。

該模式下,針尖對樣品進(jìn)行“敲擊”,兩者間只有瞬間接觸,能有效克服接觸模式下針尖引起的相互損傷,適合于柔軟或吸附樣品的檢測。輕敲模式:15相位移模式:該模式是輕敲模式的重要擴展技術(shù),通過檢測驅(qū)動微懸臂探針振動的信號源的相位角與微懸臂探針檢測時實際振動的相位角之差(即兩者的相移)的變化來成像。

引起該相移的因素很多,如樣品的組分、硬度、粘彈性質(zhì)等。因此可在納米尺度上獲得樣品表面局域性質(zhì)的豐富信息。相位移模式:16AFM的工作環(huán)境

原子力顯微鏡受工作環(huán)境限制較少,它可以在超高真空、氣相、液相和電化學(xué)的環(huán)境下操作。(1)真空環(huán)境:真空環(huán)境可以避免大氣中雜質(zhì)和水膜的干擾,但其操作較復(fù)雜。(2)氣相環(huán)境:氣相環(huán)境中,AFM多受樣品表面水膜干擾,但其操作比較容易,它是廣泛采用的一種工作環(huán)境。它可以在空氣中研究任何固體表面,不受樣品導(dǎo)電性的限制。AFM的工作環(huán)境原子力顯微鏡受工作環(huán)境限制較少,17(3)液相環(huán)境:液相環(huán)境中,AFM消除了針尖和樣品之間的毛細(xì)現(xiàn)象,因此減少了針尖對樣品的總作用力。液相AFM可以在液相中研究樣品的形貌,其應(yīng)用十分廣闊,可用于生物體系、腐蝕或液固界面的研究。(4)電化學(xué)環(huán)境:電化學(xué)AFM是在原有AFM基礎(chǔ)上添加了電解池、雙恒電位儀和相應(yīng)的應(yīng)用軟件。電化學(xué)AFM可以現(xiàn)場研究電極的性質(zhì).包括化學(xué)和電化學(xué)過程誘導(dǎo)的吸附、腐蝕以及有機和生物分子在電極表面的沉積和形態(tài)變化等。(3)液相環(huán)境:液相環(huán)境中,AFM消除了針尖和樣品之間的毛細(xì)18AFM的優(yōu)點光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像時都受電磁衍射的影響,這給它們辨別三維結(jié)構(gòu)帶來困難,所以它們只能提供樣品表面的二維圖像,AFM能夠提供真正的三維表面圖。AFM不需要對樣品的任何特殊處理,如鍍銅或碳,不會對樣品會造成不可逆轉(zhuǎn)的傷害。電子顯微鏡需要運行在高真空條件下,原子力顯微鏡在常壓下甚至在液體環(huán)境下都可以良好工作。這樣可以用來研究生物宏觀分子,甚至活的生物組織。AFM的優(yōu)點19AFM的缺點受樣品因素限制較大(不可避免)針尖易磨鈍或受污染(磨損無法修復(fù);污染清洗困難)針尖—樣品間作用力較小近場測量干擾問題掃描速率低針尖的放大效應(yīng)AFM的缺點受樣品因素限制較大(不可避免)20AFM假象

AFM的優(yōu)點是光或電對它成像基本沒有影響,AFM能測得表面的真實形貌.盡管AFM成像簡單,AFM本身也有假象存在.相對來說,AFM的假象比較容易驗證.下面介紹一些假象情況:AFM假象21

1.針尖成像:AFM中大多數(shù)假象源于針尖成像.針尖比樣品尖銳時,樣品特征就能很好地顯現(xiàn)出來。相反,當(dāng)樣品比針尖更尖時,假象就會出現(xiàn),這時成像主要為針尖特征.高表面率的針尖可以減少這種假象發(fā)生.AFM假象1.針尖成像:AFM中大多數(shù)假象源于針尖成像.針尖22

2.鈍的或污染的針尖產(chǎn)生假象:當(dāng)針尖污染或有磨損時,所獲圖像有時是針尖的磨損形狀或污染物的形狀.這種假象的特征是整幅圖像都有同樣的特征。AFM假象2.鈍的或污染的針尖產(chǎn)生假象:當(dāng)針尖污染或有磨損時23

3.雙針尖或多針尖假象:這種假象是由于一個探針末端帶有兩個或多個尖點所致.當(dāng)掃描樣品時,多個針尖依次掃描樣品而得到重復(fù)圖像。AFM假象3.雙針尖或多針尖假象:這種假象是由于一個探針末端帶24

4.樣品上污物引起的假象:當(dāng)樣品上的污物與基底吸附不牢時,污物可能被正在掃描的針尖帶走.并隨針尖運動,致使大面積圖像模糊不清。AFM假象4.樣品上污物引起的假象:當(dāng)樣品上的污物與基底吸附25

5.樣品-針尖間的作用力太?。禾结槻荒茼樌貟呙铇悠范霈F(xiàn)橫向拉伸現(xiàn)象。此時可以通過調(diào)節(jié)振幅衰減量來調(diào)節(jié)作用力。AFM假象5.樣品-針尖間的作用力太?。禾结槻荒茼樌貟呙铇?6AFM相關(guān)的顯微鏡及技術(shù)AFM能被廣泛應(yīng)用的一個重要原因是它具有開放性。在AFM基本操作系統(tǒng)基礎(chǔ)上,通過改變探針、成像模式或針尖與樣品間的作用力就可以測量樣品的多種性質(zhì).下面是一些與AFM相關(guān)的顯微鏡和技術(shù):1.側(cè)向力顯微鏡(LFM)2.磁力顯微鏡(MFM)3.靜電力顯微鏡(EFM)4.化學(xué)力顯微鏡(CFM)5.相檢測顯微鏡(PHD)6.納米壓痕技術(shù)(nanoindentation)7.納米加工技術(shù)(nanolithography)AFM相關(guān)的顯微鏡及技術(shù)AFM能被廣泛應(yīng)用的一個重要原因是它27AFM的應(yīng)用用于樣品表面形態(tài)、納米結(jié)構(gòu)、鏈構(gòu)象等方面進(jìn)行研究。AFMimageofporousAl2O3template

AFM的應(yīng)用用于樣品表面形態(tài)、納米結(jié)構(gòu)、鏈構(gòu)象等方面進(jìn)行研究28首次利用原子力顯微鏡獲得單個分子(并五苯)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)Science,2009;325,1428–1431.

首次利用原子力顯微鏡獲得單個分子(并五苯)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)29火星土壤火星土壤30DVD光盤表面(接觸模式)云母的原子像(接觸模式)DVD光盤表面(接觸模式)云母

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