《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第7部分》編制說(shuō)明（送審稿）

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法編制說(shuō)明(送審稿)冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法編制說(shuō)明工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源2022年工業(yè)和信息化部發(fā)布的《2022年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃》的通知，YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》的修訂工作由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，項(xiàng)目編號(hào)2022-0196T-YS。項(xiàng)目編制組成員由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料有限責(zé)任公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司等組成。（二）主要參加單位和工作成員及其所作的工作2.1主要參加單位情況中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司作為本標(biāo)準(zhǔn)主編單位，在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中，積極主動(dòng)與一些有代表性的企業(yè)聯(lián)系調(diào)研，在廣泛征求意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，確定起草思路，牽頭制定合適的試驗(yàn)方案，認(rèn)真開(kāi)展試驗(yàn)研究，整理匯總試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)，帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的修改意見(jiàn)，按計(jì)劃完成了標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。山東南山鋁業(yè)股份有限公司、內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司，昆明冶金研究院有限公司積極參與標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證工作，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì)主編單位提供的試驗(yàn)樣品進(jìn)行了詳細(xì)分析，為標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、重復(fù)性與再現(xiàn)性等提供了數(shù)據(jù)支撐。中鋁中州鋁業(yè)有限公司，貴州興仁登高新材料有限公司，內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、多氟多新材料股份有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了復(fù)核，主要對(duì)主編單位提供的試驗(yàn)樣品進(jìn)行了重復(fù)性驗(yàn)證，為標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限提供了數(shù)據(jù)支撐。2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)參加單位工作成員所作的工作中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司匡玉云、晏唯真、主編人員，負(fù)責(zé)方案制定、資料收集、技術(shù)參數(shù)的確定、標(biāo)準(zhǔn)條款編寫(xiě)有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司李志剛標(biāo)準(zhǔn)組織協(xié)調(diào)多氟多新材料有限責(zé)任公司冀然參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司何春燕參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。中鋁中州鋁業(yè)有限公司賈音賀婕參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。貴州興仁登高新材料有限公司劉建英參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司張偉南、楊柳、李欣、王伊娜參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。山東南山鋁業(yè)股份有限公司張寧、姜雪艷參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。昆明冶金研究院有限公司劉英波參編人員，負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)告的編寫(xiě)。（三）工作過(guò)程1、預(yù)研階段：從2020年3月對(duì)多家氟化鹽生產(chǎn)、電解鋁生產(chǎn)的單位調(diào)研，調(diào)研中發(fā)現(xiàn)原版標(biāo)準(zhǔn)存在如下問(wèn)題：1、三氧化二鐵的檢測(cè)范圍沒(méi)有規(guī)定檢測(cè)下限，只給出了測(cè)定范圍為：≤0.25%。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有明確的檢測(cè)下限，使得不同企業(yè)在低含量檢測(cè)時(shí)給出了不同檢測(cè)結(jié)果。這對(duì)于氟化鹽行業(yè)的貿(mào)易造成不便。2、三氧化二鐵的檢測(cè)上限0.25%已不能滿足當(dāng)前冰晶石產(chǎn)品檢測(cè)的要求，有些產(chǎn)品中三氧化二鐵含量較高，已超出當(dāng)前檢測(cè)上限。3、舊版本YS/T273.7-2006中稱樣量較多（1.0g），且加入的熔劑也較多，導(dǎo)致高溫熔融完之后在用熱水浸提時(shí)需花費(fèi)較多時(shí)間去溶解熔塊，在操作過(guò)程中試樣容易溢出鉑皿外。4舊版本YS/T273.7-2006中采用的是825℃熔融30min，在日常檢測(cè)過(guò)程中偶見(jiàn)樣品溶不清的現(xiàn)象。因此亟需對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。最終提出YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》的標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃。2、立項(xiàng)階段2021年5月，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司向全體委員會(huì)提交了YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū)、標(biāo)準(zhǔn)草案，立項(xiàng)報(bào)告等材料，全體委員會(huì)論證結(jié)論為同意行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2022年，工信部下達(dá)了《2022年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃》，批準(zhǔn)了YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》的修訂計(jì)劃，項(xiàng)目編號(hào)2022-0196T-YS，技術(shù)歸口單位為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。3、起草階段：3.1第一次工作會(huì)議（任務(wù)落實(shí)會(huì)）2022年3月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)工作網(wǎng)絡(luò)會(huì)議，來(lái)自中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料有限公司，內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司、南山鋁業(yè)股份有限公司等多家單位的代表參加會(huì)議，會(huì)議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了充分的討論，起草單位根據(jù)國(guó)內(nèi)外查新及對(duì)氟化鋁工藝的深度研究制訂了本項(xiàng)目試驗(yàn)方案，并形成征求意見(jiàn)稿Ⅰ。會(huì)議決定由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、多氟多新材料有限責(zé)任公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、貴州路興實(shí)業(yè)有限公司、中鋁中州鋁業(yè)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司共8家單位參與標(biāo)準(zhǔn)修訂與試驗(yàn)驗(yàn)證工作。3.2試驗(yàn)及驗(yàn)證情況2022年12月20日，主編單位根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ，同時(shí)向山東南山鋁業(yè)股份有限公司、昆明冶金研究院、霍煤鴻駿有限公司、貴州興仁登高新材料有限公司、中鋁中州鋁業(yè)有限公司、多氟多新材料股份有限公司、內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司等7家報(bào)名參與標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)驗(yàn)復(fù)核工作的單位發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿Ⅱ以及4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)及復(fù)核的樣品和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控樣品。2023年4月，主編單位根據(jù)返回的復(fù)驗(yàn)復(fù)核報(bào)告，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總與處理，計(jì)算重復(fù)性與再現(xiàn)性限。標(biāo)準(zhǔn)主編單位根據(jù)復(fù)驗(yàn)復(fù)核結(jié)果、征求意見(jiàn)并合理吸納意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，形成了預(yù)審稿和預(yù)審稿編制說(shuō)明。3.3第二次工作會(huì)議2023年5月30～31日，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在大理組織召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)議，與會(huì)專家及企業(yè)代表對(duì)YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》預(yù)審稿進(jìn)行了審查，與會(huì)專家及代表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行全面的分析,并逐個(gè)詢問(wèn)參編單位在復(fù)驗(yàn)復(fù)核過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及解決的辦法。除了編輯性修改外，會(huì)議認(rèn)為：新標(biāo)準(zhǔn)中修改了稱樣量，熔樣溫度和溶解熔塊酸及用量，應(yīng)說(shuō)明修改依據(jù)，補(bǔ)充條件條件試驗(yàn)，會(huì)后，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)上述反饋意見(jiàn)，補(bǔ)加了條件試驗(yàn)和并由復(fù)驗(yàn)單位進(jìn)行了復(fù)驗(yàn)，并對(duì)預(yù)審稿和預(yù)審稿編制說(shuō)明進(jìn)行了修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿和送審稿編制說(shuō)明。4、征求意見(jiàn)階段標(biāo)準(zhǔn)主編單位對(duì)YS/T273.7《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》進(jìn)行廣泛征求意見(jiàn)，共發(fā)送單位14個(gè)，其中，使用單位10個(gè)，占比71.4%，科研院所2個(gè)，占比14.3%，其他單位2個(gè)，占比14.3%，回函的單位數(shù)14個(gè)，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)13個(gè)，沒(méi)有回函單位數(shù)0個(gè)。各單位提出了規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)文本格式等意見(jiàn)或建議，根據(jù)征求意見(jiàn)稿的回函情況及反饋意見(jiàn)情況，標(biāo)準(zhǔn)編制組再次進(jìn)行了討論研究，確定了意見(jiàn)的采納情況，編寫(xiě)了《標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的征求意見(jiàn)匯總表》。5、審查階段6、報(bào)批階段二標(biāo)準(zhǔn)編制原則1、符合性：本標(biāo)準(zhǔn)第三次修訂。在編寫(xiě)格式上嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求編寫(xiě)。2、合理性：以滿足我國(guó)冰晶石實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則，與實(shí)際相結(jié)合，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。3、先進(jìn)性：修訂后的標(biāo)準(zhǔn)將更好地滿足我國(guó)冰晶石相關(guān)產(chǎn)品中對(duì)三氧化二鐵含量的測(cè)定要求，同時(shí)方法操作簡(jiǎn)單，精密度和準(zhǔn)確度好。三標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析在前期調(diào)研和長(zhǎng)期實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)累積的基礎(chǔ)上，確立了本次標(biāo)準(zhǔn)修訂的試驗(yàn)方案和技術(shù)路線。與前版標(biāo)準(zhǔn)相比，本次修訂主要內(nèi)容是：修改了測(cè)定范圍、稱樣量、熔樣和測(cè)定條件等，新舊標(biāo)準(zhǔn)在主要內(nèi)容方面的變化見(jiàn)表2。項(xiàng)目新標(biāo)準(zhǔn)舊標(biāo)準(zhǔn)修改依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)題目《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量》保持與系列標(biāo)準(zhǔn)題目格式一致性測(cè)定范圍（以二氧化硅表示）0.0050～0.50％≤0.25％工業(yè)生產(chǎn)分析要求，確定分析下限，提高檢測(cè)上限稱樣量0.50g1.00g熔樣和提取更方便熔樣溫度850℃825℃樣品完全熔融，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。酸及用量硫酸（1+1）16ml硝酸（1+1）38ml與冰晶石中磷、硅的測(cè)定溶樣方法保持一致，適合磷硅鐵聯(lián)測(cè)，提高分析效率3.1標(biāo)準(zhǔn)題目的確定本次修訂為了保持與系列標(biāo)準(zhǔn)題目格式一致性，將原標(biāo)準(zhǔn)題目為《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量》修改為《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》。3.2測(cè)定范圍的確定原標(biāo)準(zhǔn)YS/T273.7-2006規(guī)定三氧化二鐵的測(cè)定范圍為≤0.25%，沒(méi)有規(guī)定檢測(cè)下限，只給出了測(cè)定范圍為：≤0.25%。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有明確的檢測(cè)下限，使得不同企業(yè)在低含量檢測(cè)時(shí)給出了不同檢測(cè)結(jié)果，有些產(chǎn)品中三氧化二鐵含量較高，已超出當(dāng)前檢測(cè)上限%，最高能到0.5%，不能滿足當(dāng)前冰晶石產(chǎn)品檢測(cè)的要求，因此確定測(cè)定范圍為：0.0050%～0.50%。3.3稱樣量的選擇此試驗(yàn)選擇1#、2#、3#冰晶石樣品。3.3.1分別稱取0.50g試樣，加入6g無(wú)水碳酸鈉和2g硼酸，按表3分取試液，其余按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，結(jié)果如表3。表3稱樣量/g試液量/mL分取試液量/mL測(cè)定結(jié)果/％1#0.5025050.000.0272#0.5025020.000.0903#0.5025010.000.383.2.2稱取1.00g試樣，加入12g無(wú)水碳酸鈉和4g硼酸，按表4分取試液，其余按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，結(jié)果如表4。表4稱樣量/g試液量/mL分取試液量/mL測(cè)定結(jié)果/％1#1.0025025.000.0282#1.0025010.000.0893#1.002505.000.37稱樣量為1g和0.5g時(shí)樣品的測(cè)定結(jié)果基本一致，減少稱樣量和熔劑加入量,熔樣和提取更簡(jiǎn)單。3.4熔樣溫度選擇試驗(yàn)此試驗(yàn)選擇2#冰晶石樣品，分別在溫度750℃、800℃、850℃、900℃時(shí)熔融30分鐘，按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得結(jié)果如表5。表52#冰晶石樣品不同溫度下熔解時(shí)的測(cè)定結(jié)果熔樣溫度/℃測(cè)定結(jié)果/％8000.0808250.0878500.0909000.090熔樣溫度低于850℃時(shí)，樣品有溶不清的現(xiàn)象，溶樣溫度高于850℃時(shí)，樣品可以完全溶清。為了保證試樣和試劑空白完全熔融，熔樣溫度選擇850℃。3.5硫酸用量試驗(yàn)溶液的顯色酸度為pH3.5～4.2，硫酸用量影響顯色酸度。此試驗(yàn)選擇2#冰晶石樣品，在850℃熔融后，提取樣品時(shí)分別加入硫酸（1+1）5mL、10mL、16mL、20mL、25mL，按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得結(jié)果如表6。表6硫酸加入量對(duì)2#冰晶石樣品測(cè)定結(jié)果的影響硫酸(1+1)加入量/mL測(cè)定結(jié)果/％50.075100.088160.089200.090250.089硫酸（1+1）加入量在10mL-25mL之間，樣品的測(cè)得數(shù)據(jù)接近，樣品的測(cè)得數(shù)據(jù)接近，選擇加入16mL硫酸（1+1）溶液。3.6工作曲線與檢出限3.6.1分別移取0mL、0.50ml、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.00ml、10.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組100mL容量瓶中，以下按標(biāo)準(zhǔn)文本中分析步驟8.4.3進(jìn)行。3.6.2將部分溶液（3.6.1）移入1cm吸收池中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。減去試劑空白溶液吸光度后，以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。表2工作曲線的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)三氧化二鐵質(zhì)量/μg0510255070100吸光度/A00.0070.0140.0360.0710.0990.143按照分析方法制取空白液，分取50ml，對(duì)空白溶液測(cè)試11次，空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00035%，空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法的檢出限，三氧化二鐵檢出限為：0.0012%。空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為方法的定量限，定量限為0.0035%，因此，在標(biāo)準(zhǔn)中將該方法的三氧化二鐵測(cè)定下限定為0.0050%。表3空白的吸光度（Abs）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）3倍檢出限%10倍定量限%0.005、0.004、0.005、0.005、0.004、0.005、0.004、0.005、0.004、0.005、0.0050.000350.00120.00353.7精密度實(shí)驗(yàn)選定覆蓋測(cè)定范圍的4個(gè)樣品，按照試驗(yàn)方法方法進(jìn)行重復(fù)測(cè)定11次進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4。表4樣品1#23#4#10.00910.0270.0900.3820.00850.0280.0880.3730.00900.0260.0920.3740.00870.0270.0910.3850.00930.0280.0890.3860.00920.0270.0880.3770.00910.0280.0910.3880.00860.0270.0920.3790.00920.0260.0910.38100.00880.0270.0890.37110.00890.0280.0900.37平均值（%）0.00890.0270.0900.38標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.00030.00080.00140.0052相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）3.372.961.561.37從復(fù)驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)情況來(lái)看，各單位之間的元素測(cè)量值吻合較好，各單位驗(yàn)證數(shù)據(jù)見(jiàn)復(fù)驗(yàn)報(bào)告。復(fù)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表5。各單位相關(guān)數(shù)據(jù)根據(jù)GB/T6379.2進(jìn)行分析，統(tǒng)計(jì)出冰晶石中三氧化二鐵含量測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，見(jiàn)表6。表5冰晶石樣品中三氧化二鐵含量的測(cè)定復(fù)驗(yàn)復(fù)核報(bào)告數(shù)據(jù)匯總（%）樣品編號(hào)中鋁研究院南山鋁業(yè)霍煤鴻駿昆明冶金院多氟多中州鋁業(yè)錦聯(lián)鋁材興仁登高1#平均值0.00890.00860.0100.00970.00840.00960.00820.0087標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00030.00050.00010.00030.00030.00100.00020.00022#平均值0.0270.0270.0270.0270.0250.0300.0270.027標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00080.00140.00080.00040.00100.00200.00050.00083#平均值0.0900.0880.0900.0900.0880.0910.0900.089標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00140.00170.00110.00060.00310.00300.00070.00114#平均值0.380.370.380.380.380.370.380.37標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00520.00270.00750.00360.00920.00500.00400.0070表6冰晶石樣品中三氧化二鐵含量的測(cè)定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限（%）樣品名稱1#2#3#4#平均值/%0.00900.02710.08950.373重復(fù)性限r(nóng)/%0.00150.00160.0100.018再現(xiàn)性限R/%0.00200.00220.0150.024考慮數(shù)字修約情況將方法的重現(xiàn)性限和再現(xiàn)性限作了調(diào)整，見(jiàn)表7和表8。表7重復(fù)性限ω/%0.00900.0270.0900.37r/%0.00150.0020.0100.02表8再現(xiàn)性限ω/%0.00900.0270.0900.37R/%0.00200.0030.0150.03四標(biāo)準(zhǔn)中如涉及專利，應(yīng)由明確的知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)不涉及任何專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)。五預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況（一）項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述冰晶石作為電解鋁生產(chǎn)中主要的原材料，其產(chǎn)品質(zhì)量直接關(guān)系到電解鋁工業(yè)中電解效率的大小，關(guān)系到噸鋁電解能耗的高低和電解鋁產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣。隨著我國(guó)對(duì)落后產(chǎn)能的淘汰以及全球?qū)Νh(huán)境保護(hù)關(guān)注以及監(jiān)控力度的加大，不管是從電解鋁行業(yè)還是氟化鹽行業(yè)出發(fā)，調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，提高符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展要求的產(chǎn)品質(zhì)量都是發(fā)展趨勢(shì)。準(zhǔn)確測(cè)定冰晶石中三氧化二鐵含量不僅是保證產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要手段，也是氟化鹽行業(yè)未來(lái)推進(jìn)技術(shù)進(jìn)步、合理選擇生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)資源可持續(xù)利用的重要保證。我國(guó)現(xiàn)行的冰晶石中三氧化二鐵含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)是YS/T273.7-2006，該標(biāo)準(zhǔn)是我國(guó)在2006年發(fā)布，該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施至今已十多年了。對(duì)于YS/T273.7部分中三氧化二鐵含量的測(cè)定，現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)中三氧化二鐵的測(cè)定范圍是小于等于0.25%，已不能滿足當(dāng)前冰晶石產(chǎn)品中三氧化二鐵含量的測(cè)試要求。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISOISO1694-1976規(guī)定了天然和人造冰晶石鐵含量的測(cè)定1,10-菲羅啉光度法。未見(jiàn)美國(guó)ASTM、日本JIS等相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。因此，有必要對(duì)YS/T273.12-2006《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法》進(jìn)行修訂，以滿足我國(guó)冰晶石檢測(cè)和質(zhì)量控制的要求。（二）項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述近年來(lái)，隨著我國(guó)原鋁產(chǎn)能的提升以及資源綜合利用的快速發(fā)展，冰晶石產(chǎn)品作為電解鋁必要的原材料，其再生冰晶石在市場(chǎng)上已有一定的份額。作為電解鋁的原輔材料，其化學(xué)成分的準(zhǔn)確分析對(duì)產(chǎn)品的使用有重要的意義。我國(guó)現(xiàn)行的冰晶石中三氧化二鐵含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)是YS/T273.7-2006，該標(biāo)準(zhǔn)是我國(guó)在2006年發(fā)布，該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施至今已十多年了。對(duì)于原版標(biāo)準(zhǔn)存在如下問(wèn)題：1、三氧化二鐵含量的測(cè)定范圍≤0.25%，一是無(wú)法滿足當(dāng)前冰晶石產(chǎn)品中高含量三氧化二鐵的測(cè)試要求，二是沒(méi)有規(guī)定測(cè)定下限。對(duì)于三氧化二鐵含量低于儀器檢出下限的冰晶石，由于不同儀器檢出限的不同導(dǎo)致其檢測(cè)結(jié)果報(bào)出存在差異。這嚴(yán)重制約了冰晶石中三氧化二鐵分析方法在現(xiàn)有市場(chǎng)中的應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)近年來(lái)在工作實(shí)踐與經(jīng)驗(yàn)積累的基礎(chǔ)上，廣泛查閱資料，針對(duì)我國(guó)近年來(lái)冰晶石產(chǎn)品質(zhì)量變化，經(jīng)多方調(diào)研、總結(jié)得出急需對(duì)原有分析標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍及操作方法等需要修訂，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)可以更好地控制電解鋁生產(chǎn)指標(biāo)要求和規(guī)范冰晶石產(chǎn)品市場(chǎng)需要，使得檢測(cè)結(jié)果更科學(xué)、準(zhǔn)確、合理地指導(dǎo)生產(chǎn)。（三）標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、創(chuàng)新性、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后預(yù)期產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益本次修訂意義：（1）與時(shí)俱進(jìn)地依據(jù)當(dāng)今冰晶石產(chǎn)品質(zhì)量，制定適合當(dāng)今產(chǎn)品的范圍，使分析標(biāo)準(zhǔn)真正起到規(guī)范、引領(lǐng)的指導(dǎo)作用，為當(dāng)今冰晶石產(chǎn)品服務(wù)；（2）更改了熔劑用量、熔融溫度和時(shí)間、調(diào)節(jié)pH值方