頁巖的離子拋光技術(shù)研究

頁巖的離子拋光技術(shù)研究

近年來，隨著油氣資源的嚴格開發(fā)和開發(fā)，巖漿巖氣逐漸成為未來能源的主要形式之一。但是作為石油地質(zhì)行業(yè)新興的實驗技術(shù),氬離子拋光—掃描電鏡制樣方面依然是更多地借鑒材料等其他行業(yè)的方法目前的制樣方法是否適用于頁巖結(jié)構(gòu)的分析,還值得深入研究。本文從拋光過程入手,通過對照掃描電鏡分析結(jié)果,對制樣過程中的各類因素進行分析,以期找到更為適合的頁巖拋光制樣方法。1樣品剝蝕和分離實驗用儀器:ZEISSSIGMA熱場發(fā)射掃描電鏡、HITACHIIM4000氬離子拋光儀、IsoMet4000精密切片機。氬離子拋光是利用高壓電場使氬氣電離產(chǎn)生離子態(tài),產(chǎn)生的氬離子在加速電壓的作用下,高速轟擊樣品表面,對樣品進行逐層剝蝕而達到拋光的效果(圖2)。首先需要將頁巖樣品切割成合適的小塊(約10mm×10mm×3mm),選定需要拋光的截面(一般為垂直于頁巖層理,以獲取頁巖不同層理間的信息),用不同粒度的砂紙(從粗到細)對其進行打磨。然后將樣品固定在拋光儀上,抽真空,設(shè)置好加速電壓等工作參數(shù),利用高能氬離子束進行拋光處理。另外值得注意的是,雖然頁巖樣品拋光前采用砂紙打磨,但在電鏡下依然可見大量微米級的假孔隙存在(圖2)。這些孔隙主要來源于機械切割,孔徑多在50μm以下。因此在將頁巖樣品固定時,保證樣品高出擋板100μm左右,以避免假孔隙影響,才能獲得頁巖內(nèi)部真實的孔隙截面形貌。拋光處理后,本文采用場發(fā)射掃描電鏡(二次電子SE2檢測器)對頁巖拋光表面進行分析對比。2結(jié)果和討論由于頁巖較強的非均質(zhì)性2.1拋光面平整度優(yōu)化加速電壓決定了氬離子束的能量,直接關(guān)系到拋光過程能否完成及拋光的質(zhì)量,是拋光制樣中最為重要的因素。本實驗中當(dāng)加速電壓低于3.5kV時幾乎無法對頁巖樣品進行拋光。主要原因在于頁巖中含有大量的石英等礦物,其硬度較高,需要較高的能量對其進行切割拋光,即采用相對較高的加速電壓。但是,隨著加速電壓的增大,拋光區(qū)域會略有增大,而拋光面的平整度卻隨之降低(圖3)。4~5kV加速電壓下,頁巖拋光面平整度較好,幾乎未見條帶狀劃痕(圖3a,b);高放大倍數(shù)下(圖3d,e),4kV加速電壓的拋光效果略優(yōu)于5kV。當(dāng)加速電壓增大至6kV時,拋光面的劃痕明顯增加(圖3c,f)。顯然,加速電壓越高,氬離子束所攜帶的能量也就越高,其轟擊樣品時所產(chǎn)生的破壞性也就越大。而較低的加速電壓下,氬離子束的轟擊更加“溫和”,更容易獲得平整的拋光截面。另外,我們發(fā)現(xiàn)頁巖拋光后,部分微孔隙背對離子束的一側(cè)會出現(xiàn)較短的凹槽,方向與離子束方向一致(圖3f左側(cè))。其原因可能在于:頁巖拋光過程中會產(chǎn)生大量的直徑為納米級的細小顆粒,這些顆粒具有被高能氬離子轟擊后獲得向前的速度,同時由于重力的作用而下落,而孔隙的存在正好能為這些顆粒提供一個向下的空間。因此這些高能顆粒就會以一定的角度對孔隙另一側(cè)進行“二次拋光”,直至其能量耗盡。這也表現(xiàn)在孔隙背后的凹槽隨著距離的增大而變淺,直至消失。同樣,凹槽的出現(xiàn)也與加速電壓的大小息息相關(guān),較低的加速電壓能夠明顯降低凹槽出現(xiàn)的幾率。因此在實際工作中,在滿足完成拋光所需能量的同時,盡可能選擇相對較低的加速電壓進行拋光制樣。2.2拋光面積及表面麻黃不同的拋光時間,除了影響拋光區(qū)域的大小,也會影響拋光樣品的平整度。從實驗結(jié)果(圖4)可以看出:經(jīng)過2h拋光后,頁巖拋光面積較小,表面劃痕明顯;3h獲得的拋光效果最佳,4h次之;當(dāng)時間進一步延長達到8h以后,拋光面積明顯增大,但樣品表面的劃痕明顯增多,平整度甚至遜于拋光2h獲得的結(jié)果。因此拋光時間并非越長越好,過長的拋光時間反而會導(dǎo)致拋光質(zhì)量降低。2.3離子束入射角對樣品保水性的影響拋光角度與氬離子束的入射角,即離子束與樣品間的夾角緊密相關(guān)。本組實驗中,研究了離子束入射角為15°、30°、40°三種情況下頁巖的拋光效果(圖5)。由于拋光過程中,樣品是隨著樣品臺不停地左右轉(zhuǎn)動的,因此實際上樣品的拋光角度可以分別達到30°、60°和80°。從圖5可以看出,離子束入射角為15°時,頁巖截面的條帶狀拋光痕跡非常明顯,平整度較差。而入射角為30°和40°時,這一情況得到明顯改善。低放大倍數(shù)下,后者略優(yōu)于前者;高放大倍數(shù)下,入射角為40°條件下幾乎未見拋光劃痕,平整度極好。另外,拋光的區(qū)域會隨著拋光角度的增大而增大,如果需要較大的觀測區(qū)域,那么可以在此范圍內(nèi)適當(dāng)增大入射角度。但當(dāng)入射角進一步增大時,拋光的深度會顯著減少,導(dǎo)致拋光區(qū)域呈長條狀,不利于后期的分析觀察。2.4樣品臺左右變換頻率前文中提到,拋光過程中樣品是隨著樣品臺不停地左右轉(zhuǎn)動的,即離子束拋光區(qū)域不停地左右變換,這里的轉(zhuǎn)速就是指樣品臺左右變換的頻率。實驗選取了2種不同的樣品臺轉(zhuǎn)速:3次/min及30次/min,結(jié)果如圖6所示。顯然較低樣品臺轉(zhuǎn)速條件下,頁巖拋光的效果更佳,拋光面的劃痕遠少于高樣品臺轉(zhuǎn)速條件下的。樣品臺的轉(zhuǎn)速越快,則相當(dāng)于在單位時間內(nèi)拋光的次數(shù)越多,其實際效果等同于同轉(zhuǎn)速下拋光時間的延長3拋光面為接枝束的溫度較低的加速電壓(4~5kV)有利于獲得較好的拋光質(zhì)量;頁巖拋光區(qū)域的平整度會隨拋光時間的延長而變好,但到達一定的時間(4h以后),其平整度會逐漸降低;較大的離