多環(huán)芳烴pahs在再生紙制品中的應用

多環(huán)芳烴pahs在再生紙制品中的應用

多環(huán)芳烴（pahs）是指以濃環(huán)形式連接的化合物。這是目前環(huán)境中常見的污染物質。多環(huán)芳烴按照芳環(huán)的連接方式可分為兩類:第一類為稠環(huán)芳烴,即相鄰的苯環(huán)至少有2個共用碳原子的多環(huán)芳烴,其性質介于苯和烯烴之間,如萘、蒽、菲、苯并[a]芘等;第二類是苯環(huán)直接通過單鍵聯(lián)合,或通過一個或幾個碳原子連接的碳氫化合物,稱為孤立多環(huán)芳烴,如聯(lián)苯、1,2—二苯基乙烷等。1實驗部分1.1柱、線、液溫度美國瓦里安公司GC3800-Saturns2000氣相色譜質譜儀。正己烷,分析純,購自天津光復精細化工研究所。10種多環(huán)芳烴標準物質:濃度為500mg/L,使用時按實際檢測需求稀釋,標準溶液購自百靈威公司。色譜柱:30m×0.25mm(內徑)×0.25(膜厚)DM-5ms石英毛細柱或相當者;柱溫程序:開始溫度為70℃,保持1min→45℃/min升溫至120℃,并保持1.5min→10℃/min升溫至320℃,并保持15min。進樣口溫度:310℃色譜-質譜接口溫度:280℃;離子阱度:225℃載氣:高純氦氣,純度≥99.999%,1.0mL/min;電離方式:EI;電離能量:70Ev;進樣方式:無分流進樣;檢測方式:二級質譜掃描;進樣量:1μL;溶劑延遲時間:5min。稱取試樣0.5g,使用10mL正己烷作為提取液,超聲提取1h。離心后,取上清液,再用正己烷8mL分2次對試樣超聲提取,每次30min,每次超聲后,離心,取上清液,合并上清液,氮氣吹干,用正己烷重新定容到10mL,之后上機測定。2結果與討論2.1色譜質譜條件目前,多環(huán)芳烴類物質的檢測方法較多,且比較成熟。分離和檢測多環(huán)芳烴的主要方法有熒光分光光度法、毛細管柱GC法、HPLC法和GC/MS法柱溫程序:開始溫度為50℃,保持1min→25℃/min升溫至200℃,保持5min→8℃/min升溫至315℃,并保持10min。進樣口溫度:280℃。色譜-質譜接口溫度:280℃;離子阱度:220℃;載氣:高純氦氣,純度≥99.999%,1.0mL/min;電離方式:EI;電離能量:70Ev;進樣方式:無分流進樣,進樣量:1μL;發(fā)現(xiàn)目標物0.5mg/L多環(huán)芳烴混合標準品沒有出峰。隨后將柱溫程序調整:開始溫度為50℃,保持1min→25℃/min升溫至200℃,并保持1.5min→8℃/min升溫至320℃,并保持23min。進樣口溫度改為:300℃,色譜-質譜接口溫度:280℃;離子阱溫度改為:225℃,0.5mg/L混合標準品有出峰,5mg/L混合標準品有明顯出峰,但芴的峰面積很小。再改變程序升溫條件:開始溫度為70℃,保持1min→45℃/min升溫至120℃,并保持1.5min→10℃/min升溫至320℃,并保持15min。進樣口溫度設為:310℃,芴得出峰有明顯改善。2.2定量離子和定性離子的確定應用本方法對多環(huán)芳烴標準樣品進行分析,根據多環(huán)芳烴標準的總離子流色譜圖和相應的質譜圖并參考相關國內外標準確立了定量和定性離子。10種多環(huán)芳烴類物質的色譜圖及定性離子和定量離子及保留時間見圖1及表2。定量方法采用外標法定量。2.3前處理條件的選擇多環(huán)芳烴類物質的萃取常用有索氏提取法、固相萃取法等。但是索氏抽提法和固相萃取法都較為繁瑣,基于此,本實驗對稱樣量、提取液的用量、提取時間等前處理參數進行了試驗,選擇了合適的前處理條件。由于樣品吸水性較強,稱樣量為1g時,正己烷需加入較多,而改稱樣量為0.5g,加10mL提取液,同時反復多次提取,能夠得到較好的實驗結果,考慮到超聲時間長將有利于目標物的提取,但由于提取液正己烷是有機溶劑,超聲時間又不宜過長,因此分別設為1h和30min。2.4pahs色譜條件的確立配置5個系列濃度的多環(huán)芳烴混合標準樣品,分別為1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L。在優(yōu)化并確立的色譜條件下進行校正工作曲線實驗。圖2從上至下依次為低到高濃度:1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、10mg/L多環(huán)芳烴混合標準溶液的色譜圖,圖3為PAHs二級掃描色譜圖。標準曲線及相關系數、方法檢出限見表3。2.5回收率和精密度試驗采用所建立的前處理方法,對樣品添加2個水平,進行5次加標回收試驗,結果見表4,從表中可以看出,添加水平的回收率在55%~82%之間,相對標準偏差在4.9%~11.5%之間,說明方法的回收率和精密度良好。3.pahs組分含量特征本方法采用GC-MS同時定性、定量檢測紙制品