2023年高考化學真題模擬試題專項匯編：（14）化學綜合實驗（含答案）

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1.（2023·全國乙）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置（部分裝置略）對有機化合物進行C、H元素分析。

回答下列問題：

（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先________，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_________。依次點燃煤氣燈_________，進行實驗。

（2）的作用有________。CuO的作用是_______（舉1例，用化學方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是_______、_______（填標號）。c和d中的試劑不可調換，理由是_______。

A.B.NaClC.堿石灰D.

（4）Pt坩堝中樣品反應完全后，應進行操作：_______。取下c和d管稱重。

（5）若樣品為0.0236g，實驗結束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。

2.[2023新課標]實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：

相關信息列表如下：

物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸

二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖所示，實驗步驟為：

①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。

③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶。

回答下列問題：

（1）儀器A中應加入___________（填“水”或“油”）作為熱傳導介質。

（2）儀器B的名稱是___________；冷卻水應從___________（填“a”或“b”）口通入。

（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是___________。

（4）在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產物為___________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由___________。

（5）本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止___________。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗滌的方法除去（填標號）。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

（7）本實驗的產率最接近于___________（填標號）。

a.b.c.d.

3.（2023·全國甲）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：

具體步驟如下：

Ⅰ.稱取，用水溶解。

Ⅱ.分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。

Ⅲ.加熱至反應。冷卻，過濾。

Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。

Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是________。加快溶解的操作有________。

（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免________、________；可選用________降低溶液溫度。

（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：________。

（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為________。

（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________。

4.（2023·山東）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備時進行操作：（ⅰ）……；（ⅱ）將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；（ⅲ）通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作（ⅰ）為____________________________；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是____________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是____________________________。

（2）已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為____________________________。

（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。

樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①______________，②______________（填操作名稱），③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為______________（填標號）。測得樣品純度為______________（用含、的代數(shù)式表示）。

5.（2023·湖南）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應。將塊狀轉化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。

某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下（夾持裝置和攪拌裝置略）。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應過程。

回答下列問題：

（1）操作（a）中，反應的離子方程式是_________；

（2）操作（d）中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_________；

（3）操作（e）中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是_________；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

（4）向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節(jié)為_________；

（5）儀器M的名稱是_________；

（6）反應前應向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是_________；

（7）如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是_________；

（8）判斷氫化反應完全的現(xiàn)象是_________。

6.（2023·遼寧）2—噻吩乙醇（）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。

Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。

Ⅳ.水解?；謴褪覝?，加入水，攪拌；加鹽酸調至4~6，繼續(xù)反應2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。

Ⅴ.分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品。

回答下列問題：

（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_________。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是___________________________。

（3）步驟Ⅱ的化學方程式為___________________________。

（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是__________________。

（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調節(jié)的目的是___________________________。

（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________________（填名稱）；無水的作用為________。

（7）產品的產率為_________（用計算，精確至0.1%）。

7.（2023·湖北）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：

（1）銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為________，裝置B的作用為________。

（2）銅與過量反應的探究如下：

實驗②中Cu溶解的離子方程式為________；產生的氣體為________。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明的作用是________。

（3）用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，X完全分解為黑色氧化物Y，。X的化學式為________。

（4）取含X粗品0.0500g（雜質不參加反應）與過量的酸性KI完全反應后，調節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定，滴定終點時消耗標準溶液15.00mL。（已知：，）標志滴定終點的現(xiàn)象是________，粗品中X的相對含量為________。

答案以及解析

1.答案：（1）通入排除石英管中的空氣；裝置的氣密性；b、a

（2）排除裝置中空氣，氧化有機物，將生成的和趕入c和d裝置中完全吸收；

（3）A；C；堿石灰會同時吸收水和

（4）熄滅處煤氣燈，繼續(xù)通入段時間，然后熄滅b處煤氣燈，待石英管冷卻至室溫，停止通入

（5）

解析：（1）將樣品和CuO放入石英管中后，應先通入排除石英管中的空氣，再將已稱重的U型管c、d與石英管連接，以防止石英管中空氣中含有的和水蒸氣對實驗產生干擾，然后檢查裝置的氣密性。為使有機物被充分氧化，應先點燃b處煤氣燈使CuO紅熱，再點燃a處煤氣燈使有機物燃燒。

（2）可排除裝置中空氣，同時作為反應物氧化有機物使其生成和，還可以將生成的和趕入c和d裝置中使其被完全吸收。有機物氧化不充分時會生成CO，而CuO可將CO氧化為，從而使有機物中的C元素完全被氧化。

（3）應先吸收有機物燃燒產生的水（用吸收），再吸收產生的[用堿右灰（CaO+NaOH）吸收]。因堿石灰能同時吸收水和，故不能將c、d中的藥品調換位置。

（4）樣品反應完全后，裝置內仍有殘留的和，故應繼續(xù)通入一段時間，將和趕入c、d裝置中。

（5）c管增重，則；d管增重，則；故樣品中，則根據C、H、O元素的物質的量之比可知分子式為，又因為該有機物的相對分子質量為118，所以，分子式是。

2.答案：（1）油

（2）球形冷凝管；a

（3）防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸

（4）；可行，空氣中的氧氣也可以將醇羥基氧化成酮羰基

（5）水解

（6）a

（7）b

解析：（1）水浴加熱的溫度范圍為0~100℃，油浴加熱的溫度范圍為100~260℃，安息香的熔點為133℃，故采用油浴加熱。

（2）儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應從下口進上口出。

（3）在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，由安息香熔點可知其室溫下為固體，故待沸騰平息后加入安息香，目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。

（4）作氧化劑，安息香和反應生成二苯乙二酮，被還原為。

（5）易水解，乙酸還可以防止水解。

（6）安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。

（7）該實驗的理論產量為，實際產量是1.6g，因此本實驗的產率最接近于80%。

3.答案：（1）錐形瓶；用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱

（2）分解；濃氨水揮發(fā)；冰水浴

（3）玻璃棒末端沒有靠在3層濾紙上、漏斗下端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內壁

（4）活性炭

（5）促進結晶析出

解析：（1）儀器a的名稱為錐形瓶，根據題給步驟Ⅰ中使用的部分儀器可知，加快溶解所采用的操作有用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。

（2）根據所加試劑的性質可分析將溶液溫度降至10℃以下的原因，可選用冰水浴降溫。

（4）該反應中活性炭作催化劑（反應前后不變），在冷水中微溶，則步驟Ⅲ過濾得到的固體為和活性炭的混合物，步驟Ⅳ中溶于含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾得到的固體為活性炭。

（5）根據同離子效應可知，向濾液中加入濃鹽酸（提供），能抑制溶解，利于析出橙黃色晶體。

4.答案：（1）檢查裝置氣密性；管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下；使用球形冷凝管冷凝，C和D之間缺少吸水裝置

（2）

（3）灼燒；冷卻干燥；AC；

解析：（1）利用Si和HCl（氣體）的反應制備，實驗前要檢查裝置氣密性，故操作（ⅰ）為檢查裝置氣密性。制備反應結束時，Si完全反應，（常溫下為無色液體）不再增加，則實驗現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。裝置中冷凝管的作用是冷凝，球形冷凝管中會有較多殘留，應該選擇直形冷凝管，容易水解，D中水蒸氣容易進入C中，C和D之間應增加吸收水蒸氣的裝置。

（2）已知電負性Cl>H>Si，則中Cl、H為-1價，Si為+4價，在濃NaOH溶液中反應生成，配平化學方程式為。

（3）由后續(xù)操作可知，水解得到的硅酸水合物要先在坩堝中灼燒（得到），然后在干燥器中冷卻干燥，使用的儀器分別為A、C。根據原子守恒可得關系式，則樣品中的質量為，故樣品純度為。

5.答案：（1）

（2）向最后一次水洗液中加入酚酞，不變紅

（3）C

（4）B

（5）恒壓滴液漏斗

（6）排除空氣產生的干擾

（7）雷尼Ni堵塞導管

（8）水準瓶中液面不再發(fā)生變化

解析：（1）結合圖示流程可知，操作（a）為用NaOH溶液處理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反應生成和，離子方程式為。

（2）水洗的上一步是堿洗，若雷尼被水洗凈，則最后一次水洗液中不含堿，加入酚酞溶液不變紅。

（3）根據題中信息可知，雷尼Ni被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，故不能選丙酮，否則會發(fā)生副反應，又因為鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應進行，而、正己烷均為非極性分子，乙醇為極性分子，所以應選乙醇。

（4）根據向集氣管中通入時三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時，應保證下側、右側孔路通氣，故B正確。

（6）為了排除裝置中空氣產生的干擾，反應前應向裝置Ⅱ中通入一段時間。

（7）三頸瓶N中為雷尼Ni的懸浮液，若將導氣管插入液面下，雷尼Ni會堵塞導管。

（8）氫化反應完全時，裝置Ⅱ中不再消耗，裝置Ⅰ中水準瓶的液面不再發(fā)生變化。

6.答案：（1）c

（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵

（3）

（4）分批、多次加入

（5）與2-噻吩乙醇鈉水解產生的反應，使水解更徹底

（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分

（7）70.0%

解析：（1）該實驗條件下，乙醇、水、液氨均會與Na反應，而步驟Ⅰ的目的是熔化鈉，故液體A應選甲苯。

（2）吡咯分子中含有—NH—，分子間可形成氫鍵，而噻吩分子間只有范德華力，故噻吩沸點低于吡咯。

（3）根據題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應生成噻吩鈉和