實驗質量控制程序

程序文件文件編號-02-15-2017頁碼第1頁，共6頁修改號第2017版第4次修訂主題：質量控制程序頒布日期2017年04月26日目的為保證和證明監(jiān)測過程得到有效控制、監(jiān)測結果準確可靠，需采取科學、合理、可行的質量控制措施對監(jiān)測過程予以有效控制和評價，將各種影響因素所引起的誤差控制在允許范圍內。適用范圍適用于質量控制措施的制定、實施和結果評價的控制。職責質量負責人負責制定質量控制計劃、質量控制工作的組織管理并負責對監(jiān)控結果的有效性進行評審。質控人員負責本實驗室質控工作的實施與檢查，對監(jiān)測有效性實施監(jiān)控。各監(jiān)測室負責人負責本室質控工作的組織落實和質控結果的審核。質控室負責質量控制實施、質量控制結果分析和評價、質量控制總結報告編寫等。工作程序質量控制計劃編制質量控制計劃，填寫《質量控制計劃表》，質量負責人批準后實施。質量控制計劃的周期應與監(jiān)測任務周期相對應，每項監(jiān)測任務均應有質量控制計劃，多年度的監(jiān)測任務還應有年度計劃。質量控制計劃應覆蓋監(jiān)測任務所涉及的監(jiān)測領域、監(jiān)測場所、監(jiān)測環(huán)節(jié)、監(jiān)測項目、監(jiān)測技術手段類別和監(jiān)測人員等，每個監(jiān)測項目應盡量控制多個監(jiān)測環(huán)節(jié)，保證各種監(jiān)測技術要素和環(huán)節(jié)均得到控制。質量控制計劃應包括控制項目、控制措施、控制環(huán)節(jié)、統(tǒng)計分析方法和評價方法、質量評價指標和標準、實施頻次和時間、實施部門和人員等。應考慮監(jiān)測人員的經歷和能力、技術難易程度和質量目標等。每項監(jiān)測任務應盡量選擇多種質量控制方法。質量控制方法程序文件文件編號-02-15-2017頁碼第2頁，共6頁修改號第2017版第4次修訂主題：質量控制程序頒布日期2017年04月26日按照內控（含分析人員自控、他控）、外控進行控制，從監(jiān)測人員、儀器設備、現場采樣、實驗室分析、數據記錄、報告等方面嚴把質控關。監(jiān)測人員監(jiān)測人員應經培訓，并按照要求持證上崗，臨時監(jiān)測人員或實習人員應在持有相應上崗證的工作人員指導下進行。監(jiān)測儀器設備儀器設備的檢定和校準每年初由儀器設備管理員制定年度儀器設備送檢校準計劃，對屬于國家強制檢定的儀器設備，應依法送檢，并在合格期內使用；非強制檢定儀器設備按照相關規(guī)程進行自?；蚝瞬椤Ｃ磕陮x器與設備檢定及校準情況進行核查，未按規(guī)定檢定或校準的儀器設備不得使用。儀器設備的運行和維護年初由儀器設備管理員制定儀器與設備年度核查計劃，并按計劃執(zhí)行，保證儀器設備運行正?！，F場采樣現場采樣操作程序嚴格按照相關技術規(guī)范要求執(zhí)行。采樣瓶抽檢采樣時，采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄，質控人員隨即檢查。每批已清洗的水質采樣瓶抽取3%，氣體采樣吸收瓶抽取5%，檢測其待測項目（不包括溶解氧、生化需氧量、細菌等特殊項目）能否檢出。若檢出，可根據該項目分析精度要求確定是否合格。一旦發(fā)現不合格采樣瓶，應立即對采樣瓶來源及清洗狀況進行調查，找出原因，予以糾正。樣品采集、保存、運輸和記錄樣品采集、保存、運輸和記錄應符合相關采樣技術規(guī)范的規(guī)定。采樣現場質量保證措施應符合相應技術標準規(guī)范相關要求。填寫所有相關記錄。實施質量控制可采用（但不限于）以下方法：使用有證標準物質和質控樣進行監(jiān)控和核查?？瞻讓嶒?、平行樣測定和加標回收率測定。程序文件文件編號-02-15-2017頁碼第3頁，共6頁修改號第2017版第4次修訂主題：質量控制程序頒布日期2017年04月26日方法比對、人員比對、儀器比對或實驗室間比對等。對有效期內的存留樣品進行再測試。分析一個樣品不同特性監(jiān)測結果的相關性。對監(jiān)測過程的各種技術要求進行復核。（3）樣品測定質量控制空白樣品測定空白值是指以實驗用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有：實驗用水的質量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等?？瞻讟悠钒ǎ翰蓸涌瞻住⑦\輸空白、現場空白和實驗室空白等。每批樣品均應做空白平行雙樣測定，以兩個空白測定值的相對偏差W5%來評價空白值精密度指標的符合性，空白樣品測定結果應低于方法檢出限。標準溶液核查：外購有證標準溶液核查其證書有效期；通過有證標準樣品測試或再標定，核查自配標準溶液。樣品分析用分光光度法校準曲線定量時，必須檢驗校準曲線的相關系數和截距是否正常。原子吸收分光光度法，氣相色譜法等儀器分析方法校準曲線制作，必須與樣品測定同時進行。精密度控制分別針對不同的監(jiān)測環(huán)節(jié)（樣品采集、樣品制備、樣品前處理和樣品測試等），實施不同的平行樣品測定，以控制和評價相關監(jiān)測環(huán)節(jié)或過程的精密度情況。每批樣品均應做一定比例的明碼或密碼平行雙樣；樣品數較少時，每批樣品至少測定一份樣品的平行雙樣。測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質控指標的樣品，最終結果以雙樣測試結果的平均值報出。平行雙樣測試結果超出規(guī)定允許偏差時，在樣品允許保存期內，再加測一次，取相對偏差符合規(guī)定質控指標的兩個測定值報出。程序文件文件編號-02-15-2017頁碼第4頁，共6頁修改號第2017版第4次修訂主題：質量控制程序頒布日期2017年04月26日⑤準確度控制采用加標回收率測試、有證標準物質測試或質控樣測試等方法進行準確度控制，測試方法包括明碼樣和密碼樣。技術上可行時，每批樣品均應做一定比例的明碼和密碼樣品測試。在對每批次樣品進行分析時，需對一個已知濃度的標準樣品或自配標準溶液進行同步測定，若標準樣品測試結果超出保證值范圍，或自配標準溶液分析結果相對誤差超出土10%，應查找原因，予以糾正。如果實驗室自行配制質控樣，要注意與國家標準物質比對，但不得使用與繪制校準曲線相同的標準溶液，必須另行配制。質控樣品的測試結果應控制在90%?110%范圍，標準物質測試結果應控制在95%?105%范圍，對痕量有機污染物應控制在60%?140%。污水樣品中污染物濃度波動性較大，加標回收實驗中加標量難以控制，對一些樣品性質復雜的水樣，需做監(jiān)測分析方法適用性試驗，或加標回收試驗。污水平行樣的偏差及油類測定的準確度和精密度的控制可適當放寬要求。比對測試同一樣品，由同一監(jiān)測機構的不同人員或使用不同儀器設備或用不同的監(jiān)測方法進行實驗室內比對測試。同一樣品，由不同監(jiān)測機構的人員進行實驗室間比對測試。對有效期內的存留樣品進行再監(jiān)測，比較兩次測量結果的差異。實驗室外部質量控制積極參加國家、山西省組織的實驗室間參加能力驗證、設施比對等活動，每年應至少參加一次。執(zhí)行三級審核制審核范圍：采樣一分析原始記錄一報告表，審核內容包括監(jiān)測采樣方案及其執(zhí)行情況、數據計算過程、質控措施、計量單位、編號、同一樣品不同特性結果的相關性等。執(zhí)行雙重三級審核，第一次三級審核為原始記錄表審核，由采樣人員之間及分析人員之間的互校、質量監(jiān)督員審核、部門負責人審核三級組成；第二次三級審核為監(jiān)測報告的審核；由報告負責人初審、質量負責人/技術負責人審核、授權簽字人簽發(fā)組程序文件文件編號-02-15-2017頁碼第5頁，共6頁修改號第2017版第4次修訂主題：質量控制程序頒布日期2017年04月26日成。第一次三級審核互校后，校核人應在原始記錄上簽名，第二次三級審核后，審核人員應在審批單、報告表上簽名。（5） 質量監(jiān)督檢查質控室制訂質保監(jiān)督檢查計劃，定期開展質量監(jiān)督檢查：一是利用有證標準物質開展內部質量控制活動；二是使用相同方法或不同方法重復檢測或校準測量；三是對存留樣品進行再檢測或再校準測量。通過以上方式積極開展人員比對、方法比對、儀器比對、密碼樣控制、密碼平行樣等控制手段進行質量監(jiān)督檢查。（6） 質量控制數據分析和評價依據科學、合理、適宜的統(tǒng)計分析方法、評價指標和評價標準，通過數據分析，分別對質量控制結果和質量控制措施進行有效性評價，形成相應的結論，確認所控制環(huán)節(jié)的合理性和有效性；確認質量控制結果合格后，方可實施后續(xù)操作。否則，應中止監(jiān)測活動，分析原因，必要時，對有效期內的存留樣品進行再測試或重新采樣測試，執(zhí)行《不符合工作處理程序》。每項質量控制措施實施后，應評價質量控制結果有效性；定期對質量控制結果進行匯總、評價和總結，填寫《質量控制數據統(tǒng)計表》，以判斷監(jiān)測任務全部或階段性可控程度。通過質量控制措施效果分析和評價，提出必要的改進建議，為后續(xù)或今后質量控制計劃的制定提供改進依據。（5）內部質量控制總結報告按照監(jiān)測任務周期，針對每項監(jiān)測任務編寫內部質量控制總結報告，多年度的監(jiān)測任務，還應有年度總結報告。總結報告中的結論，應以分析數據和評價結果為依據，說明監(jiān)測過程的可控程度、監(jiān)測數據的準確性和可信度、質量控制措施的有效性。質量控制總結報告由質量負責人批準。（7）記錄和歸