注射劑檢驗(yàn)項(xiàng)目模板

目錄1.性狀2.水分3.裝量4.裝量差異5.滲秀壓摩爾濃度6.可見異物7.不溶性微粒8.細(xì)菌內(nèi)毒素9.微生物限度性狀標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日水分（第一法）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號卡爾費(fèi)休水分測定儀Yn-十萬分之一電子天平Y(jié)n-萬分之一電子天平Y(jié)n-試劑與試液：名稱批號卡爾費(fèi)休試液無水甲醇標(biāo)定：精密稱取純化水10μl，用水卡爾費(fèi)休水分測定儀直接標(biāo)定。F<3的費(fèi)休氏試液不得使用。測定法：精密稱取供試品約1.5g（約消耗費(fèi)休氏試液1~5ml），溶劑為無水甲醇，用卡爾費(fèi)休水分測定儀直接測定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：含水分不得超過5.0%。計(jì)算公式：標(biāo)定：F=V水/V水分含量（%）=VF/W×100%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：標(biāo)定消耗體積V（ml）F值（mg/ml）平均值（mg/ml）水分含量（%）樣品重W消耗體積V（ml）含量（%）平均值（%）全重（g）空重（g）凈重（mg）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日水分（第二法）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號電熱鼓風(fēng)干燥箱Yn-萬分之一電子天平Y(jié)n-測定法：取供試品2~5g，于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，開啟瓶蓋在105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品含水量（%）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：計(jì)算公式：水分（%）=減失重量/樣品重×100%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：空瓶恒重（g）瓶+樣重（g）樣品重（g）瓶+樣恒重（g）減失重量（g）水分（%）平均（%）第1次第2次第1次第2次結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日水分（第三法）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號電熱真空干燥箱Yn-萬分之一電子天平Y(jié)n-試劑與試液：名稱批號五氧化二磷測定法：取供試品2~4g，混合均勻，分別取0.5~1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入電熱真空干燥箱，箱內(nèi)放置裝有五氧化二磷的培養(yǎng)皿。抽氣減壓，室溫放置24小時(shí)。打開干燥箱，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：計(jì)算公式：水分（%）=減失重量/樣品重×100%實(shí)驗(yàn)結(jié)果：空瓶恒重（g）瓶+樣重（g）樣品重（g）瓶+樣恒重（g）減失重量（g）水分（%）平均（%）第1次第2次結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日裝量（<50ml）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號量入式量筒----注射器----檢查法：取供試品5支（不大于2ml）；取供試品3支（2~50ml），開啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用干燥注射器及注射針頭抽盡，然后緩慢連續(xù)地注入經(jīng)標(biāo)化的干燥量入式量筒內(nèi)（不排盡針頭中的液體），在室溫下檢視。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每支的裝量均不得少于標(biāo)示裝量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：瓶號12345裝量（ml）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日裝量（>50ml）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號量入式量筒----檢查法：取供試品3個(gè)，開啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至預(yù)經(jīng)標(biāo)化的干燥量入式量筒中。讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：平均裝量不少于標(biāo)示裝量；每個(gè)容器裝量不少于標(biāo)示裝量的97%。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：瓶號----*復(fù)試123*4*5*6裝量（ml）平均裝量（ml）標(biāo)示裝量（ml）10097%標(biāo)示裝量（ml）97結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日

裝量差異實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號萬分之一電子天平Y(jié)n-檢查法：取供試品5支，除去標(biāo)簽、鋁蓋，容器外壁用乙醇擦凈，干燥，小心開啟內(nèi)塞，使容器內(nèi)外氣壓平稀，蓋緊后精密稱定。開啟時(shí)注意避免玻璃屑等異物落入容器中。然后傾出內(nèi)容物，容器用水或乙醇洗凈，干燥后，再分別精密稱定每一容器的重量，求出每支的裝量與平均裝量。每支裝量與平均裝量相比較。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：裝量差異限度應(yīng)在±10%以內(nèi)；如有1支不符合規(guī)定，應(yīng)另取10支復(fù)試，應(yīng)符合規(guī)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：初試*復(fù)試瓶號全重（g）瓶重（g）裝量（g）*瓶號*全重（g）*瓶重（g）*裝量（g）1*62*73*84*95*10初試平均裝量（g）*1上限（g）*12下限（g）*13----*14*15*初、復(fù)試平均裝量（g）上限（g）下限（g）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日滲透壓摩爾濃度實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號滲透壓摩爾濃度測定儀Yn-試劑與試液：名稱批號200mOsmol/kg滲透壓儀校準(zhǔn)液300mOsmol/kg滲透壓儀校準(zhǔn)液測定法：首先取新沸放冷的水調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液（200mOsmol/kg和300mOsmol/kg）校正儀器，再測定供試品溶液的滲透壓摩爾濃度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：mOsmol/kg。結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日

可見異物（注射液）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號澄明度檢測儀Yn-檢查法：用無色透明容器包裝的無色供試品溶液，檢查時(shí)被觀察供試品所在處的光照度應(yīng)為1000~1500lx；用透明塑料容器包裝、棕色透明容器包裝的供試品或有色供試品溶液，光照度應(yīng)為2000~3000lx；混懸型供試品或乳狀液，光照度應(yīng)為4000lx。取供試品20支，除去容器標(biāo)簽，擦凈容器外壁，將供試品置遮光板邊緣處，在明視距離，手持容器頸部，輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器（避免產(chǎn)生氣泡），使藥液中可能存在的可見物懸浮，分別在黑色和白色背景下目視檢查，重復(fù)觀察，總檢查時(shí)限為20秒。供試品溶液中有大量氣泡產(chǎn)生影響觀察時(shí)，需靜置足夠時(shí)間至氣泡消失后檢查。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品中不得檢出金屬屑、玻璃屑、長度超過2mm的纖維、最大粒徑超過2mm的塊狀物以及靜置一定時(shí)間后輕輕旋轉(zhuǎn)時(shí)肉眼可見的煙霧狀微粒沉積物、無法計(jì)數(shù)的微粒群或搖不散的沉淀，以及在規(guī)定時(shí)間內(nèi)較難計(jì)數(shù)的蛋白質(zhì)絮狀物等明顯可見異物。供試品中如檢出微細(xì)可見異物，應(yīng)符合下下表規(guī)定。類別微細(xì)可見異物限度初試20支初、復(fù)試40支靜脈用如1支檢出，復(fù)試；如2支或以上檢出，不符合規(guī)定。超過1支檢出，不符合規(guī)定。非靜脈用如1~2支檢出，復(fù)試；如2支以上檢出，不符合規(guī)定。超過2支檢出，不符合規(guī)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：供試品初試20支*初、復(fù)試40支微細(xì)可見異物檢出量（支）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日（）可見異物（粉針）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號澄明度檢測儀Yn-檢查法：用無色透明容器包裝的無色供試品溶液，檢查時(shí)被觀察供試品所在處的光照度應(yīng)為1000~1500lx；用透明塑料容器包裝、棕色透明容器包裝的供試品或有色供試品溶液，光照度應(yīng)為2000~3000lx；混懸型供試品或乳狀液，光照度應(yīng)為4000lx。取供試品5支，低溫冷藏的品種應(yīng)先將其放至室溫，用不溶性微粒檢查用水使藥粉完全溶解后，除去容器標(biāo)簽，擦凈容器外壁，將供試品置遮光板邊緣處，在明視距離，手持容器頸部，輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器（避免產(chǎn)生氣泡），使藥液中可能存在的可見物懸浮，分別在黑色和白色背景下目視檢查，重復(fù)觀察，總檢查時(shí)限為20秒。供試品溶液中有大量氣泡產(chǎn)生影響觀察時(shí)，需靜置足夠時(shí)間至氣泡消失后檢查。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品中不得檢出金屬屑、玻璃屑、長度超過2mm的纖維、最大粒徑超過2mm的塊狀物以及靜置一定時(shí)間后輕輕旋轉(zhuǎn)時(shí)肉眼可見的煙霧狀微粒沉積物、無法計(jì)數(shù)的微粒群或搖不散的沉淀，以及在規(guī)定時(shí)間內(nèi)較難計(jì)數(shù)的蛋白質(zhì)絮狀物等明顯可見異物。供試品中如檢出微細(xì)可見異物，每支中檢出微細(xì)可見異物應(yīng)不大于3個(gè)；如有1支大于3個(gè)，另取10支同法復(fù)試，均應(yīng)不大于3個(gè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：初試瓶號微細(xì)可見異物檢出量（個(gè)）*復(fù)試瓶號*微細(xì)可見異物檢出量（個(gè)）1*62*73*84*95*10*11*12*13*14*15結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日不溶性微粒（大容量注射液）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號微粒分析儀Yn-檢查法：取供試品4個(gè)，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯，再將供試品溶液倒入取樣杯中，靜置2分鐘脫氣泡，置于取樣器上。開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生），每個(gè)供試品依法測定4次，每次取樣5ml，記錄數(shù)據(jù)，棄第一次測定數(shù)據(jù)，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每1ml中含10μm及10μm以上的微粒數(shù)不得過25粒，含25μm及25μm以上的微粒數(shù)不得過3粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：粒徑供試品（粒/ml）1234平均值≥10μm≥25μm結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日不溶性微粒（小容量注射液）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號微粒分析儀Yn-檢查法：取供試品6個(gè)，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，合并內(nèi)容物（使總體積不少于25ml），置于取樣杯中，靜置2分鐘脫氣泡，置于取樣器上，開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定4次，每次取樣5ml，測定并記錄數(shù)據(jù)，棄第一次測定數(shù)據(jù)，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每個(gè)供試品容器中含10μm及10μm以上的微粒數(shù)不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒數(shù)不得過600粒。計(jì)算公式：每個(gè)供試品容器中微粒數(shù)=每1ml中微粒數(shù)×標(biāo)示裝量實(shí)驗(yàn)結(jié)果：粒徑每1ml中微粒數(shù)（粒）標(biāo)示裝量每個(gè)供試品容器中微粒數(shù)（粒）≥10μm5ml≥25μm結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日不溶性微粒（粉針）實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號微粒分析儀Yn-檢查法：取供試品6個(gè)，用水將容器外壁洗凈，小心開啟瓶蓋，分別精密加入5ml微粒檢查用水，緩緩振搖使內(nèi)容物溶解，小心合并容器中的溶液（使總體積不少于25ml），置于取樣杯中，靜置2分鐘脫氣泡，置取樣器上。開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定4次，每次取樣5ml，棄第一次測定數(shù)據(jù)，取后續(xù)測定數(shù)據(jù)的平均值作為測定結(jié)果。微粒檢查用水：取50ml測定，要求每10ml含10μm及10μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在10粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒數(shù)應(yīng)在2粒以下。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：每個(gè)供試品容器中含10μm及10μm以上的微粒數(shù)不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒數(shù)不得過600粒。計(jì)算公式：每個(gè)供試品容器中微粒數(shù)=每1ml中微粒數(shù)×溶劑體積實(shí)驗(yàn)結(jié)果：粒徑檢查用水（粒/10ml）供試品每1ml中微粒數(shù)（粒）溶劑體積每個(gè)供試品容器中微粒數(shù)（粒）≥10μm5ml≥25μm結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日

細(xì)菌內(nèi)毒素實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號試管恒溫儀Yn-旋渦混合儀Yn-試劑與試液：名稱規(guī)格批號細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品EU/支鱟試劑0.5EU/ml細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水ml檢查法：A供試品溶液的制備：取本品1支，加細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水5.0ml使溶解，混勻后，取1.0ml，加細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水5.0ml稀釋，混合均勻，即得供試品溶液。B供試品陽性對照溶液的制備：取細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品1支，加供試品溶液ml使溶解，用封口膜將瓶口封嚴(yán)，于旋渦混合儀上混勻15分鐘，制成10EU/ml的溶液，再取0.1ml，加供試品溶液0.9ml，于旋渦混合儀上混勻30秒，制成1EU/ml（2λ）的溶液，即得供試品陽性對照溶液。C陽性對照溶液的制備：將“供試品溶液”替換為“細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水”，其余依“B供試品陽性對照溶液的制備”方法制備，即得供試品陽性對照溶液。D陰性對照溶液的制備：取細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水，即得。取0.5EU/ml鱟試劑8支，每支加細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水0.1ml，待鱟試劑充分溶解后，于1、2號管中各加入A溶液0.1ml，3、4號管中各加入B溶液0.1ml，5、6號管中各加入C溶液0.1ml，7、8號管中各加入D溶液0.1ml。輕輕混勻，用封口膜封口，垂直放入37℃±1℃的試管恒溫儀中，保溫60分鐘±2分鐘。若A溶液的1、2號管中，一管為陽性，另一管為陰性，需取A溶液另做4支平行管進(jìn)行復(fù)試，若均為陰性，則判定供試品符合規(guī)定，否則判定供試品不符合規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：試驗(yàn)組ABCD12345678初試*復(fù)試*9*10*11*12結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：年月日

微生物限度薄膜過濾法實(shí)驗(yàn)條件：溫度：℃；濕度：%。儀器與設(shè)備：名稱編號微生物過濾器Yn-超凈臺(tái)Yn-試劑與試液：名稱批號0.9%無菌氯化鈉溶液胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基檢查法：取供試品100ml，按薄膜過濾法過濾，再