一種芪孢芪孢莖葉的gc含量測定

一種芪孢芪孢莖葉的gc含量測定

另一方面，它也被稱為colindoll，一種被稱為colindoll的胡里，通常被稱為香梨。芫荽屬傘形科植物,為一年生香辛葉類蔬菜,是人類歷史上用于藥用和調(diào)味食品最古老的芳香蔬菜之一,全國各地均有栽培。芫荽有抗菌、抗鋁和鋁沉積、促毛發(fā)生長、抗腫瘤和抗氧化作用荽中芳樟醇有抗菌鎮(zhèn)靜作用,癸醛、正癸醇和十一醛有抗菌作用。目前,國內(nèi)研究芫荽揮發(fā)性成分僅利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)對其進行定性研究,尚未見氣相色譜法測定芫荽中揮發(fā)性成分含量的報道。本文作者建立了氣相色譜法對芫荽中芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛成分含量進行測定的方法,方法簡便,結(jié)果令人滿意,為芫荽的質(zhì)量評價提供了一個可行的方法。芳樟醇、癸醛、十一醛和正癸醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1。1色譜純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)7890A氣相色譜儀(美國Agilent公司),氫火焰離子檢測器(美國Agilent公司),1μL微量進樣器(北京捷安杰公司)。正己烷(色譜純,山東禹王實業(yè)有限公司),檸檬烯(純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%,美國FisherScientific公司),芳樟醇、癸醛、十一醛和正癸醇(純度質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為98%、97%、97%、≥99.5%,批號分別為33710、22760、22703、30421,上海晶純實業(yè)有限公司)。芫荽樣品購自于遼寧沈陽、遼寧大連、遼寧丹東、黑龍江哈爾濱、內(nèi)蒙古赤峰、河北石家莊、山東臨沂、河南信陽、貴州畢節(jié)、云南昆明。2方法和結(jié)果2.1色譜條件及色譜圖色譜柱:AgilentHP-5MSI(30m×0.25mm,0.25μm);載氣:氮氣;進樣口:280℃;FID檢測器溫度:300℃;流速:1mL·min-1;分流比:1∶1;柱溫:初始溫度90℃,保持2min,以2℃·min-1升至98℃,保持24min;進樣量:1μL。在上述色譜條件下分別取混合對照品溶液和供試品溶液各1μL進樣分析,芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛色譜峰與相鄰其他色譜峰的分離度大于1.5,拖尾因子符合要求,理論塔板數(shù)不低于1.33×104。加入內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖、樣品氣相色譜圖、加入內(nèi)標(biāo)物樣品氣相色譜圖見圖2。2.2對照品儲備液的制備分別精密量取芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛對照品適量,置50mL量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,制成3.152、26.89、9.531、5.814g·L-1的對照品儲備液,即得。2.3內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密量取檸檬烯適量,置100mL量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,制成4.20g·L-1的內(nèi)標(biāo)儲備液,即得。2.4揮發(fā)油提取法芫荽樣品洗凈,瀝干,根莖分離,稱取新鮮芫荽莖葉120g,置于2000mL圓底燒瓶,參照2010年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄“揮發(fā)油測定法”中甲法,用揮發(fā)油提取器提取5h得到油狀液體,將其轉(zhuǎn)移至2mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液0.2mL,加入正己烷定容至刻度,即得。2.5芳樟醇、治療雙堿法、正治療型緩沖劑的回歸方程精密吸取混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL置100mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL,用正己烷定容至刻度。進樣1μL,按“2.1”條色譜條件測定。以標(biāo)準(zhǔn)品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值作為縱坐標(biāo)(Y),以對照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(ρ)求出回歸方程。求出芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的回歸方程分別為:Y=1.219ρ-3.997×10-4(r=0.9996)、Y=1.807ρ-1.545×10-2(r=0.9997)、Y=2.421ρ-8.118×10-3(r=0.9996)、Y=8.226×10-1ρ+2.479×10-3(r=0.9997)。結(jié)果表明,芳樟醇質(zhì)量濃度在31.5～315.0mg·L-1內(nèi),癸醛質(zhì)量濃度在269.0～2690.0mg·L-1內(nèi),正癸醇質(zhì)量濃度在95.3～953.0mg·L-1內(nèi),十一醛質(zhì)量濃度在58.1～581.0mg·L-1內(nèi)線性關(guān)系良好。2.6峰面積比值的確定精密吸取同一混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液1μL,連續(xù)進樣6次,分別計算計算芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果芳樟醇的RSD為2.4%,癸醛的RSD為1.7%,正癸醇的RSD為2.1%,十一醛的RSD為2.9%。表明儀器精密度良好。2.7芳樟醇、自然醛含量的測定取同一批樣品,按“2.4”條方法制備供試品溶液,室溫下放置分別在0、2、4、8、12、24h測定含量。結(jié)果芳樟醇的RSD為2.3%,癸醛的RSD為1.2%,正癸醇的RSD為0.74%,十一醛的RSD為2.1%。表明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.8芳樟醇、正儒醇、十二醛含量的rsd取同一批樣品,按“2.4”條方法制備供試品溶液,測定含量。結(jié)果芳樟醇的RSD為0.7%,癸醛的RSD為0.6%,正癸醇的RSD為1.1%,十一醛的RSD為1.0%。表明該方法重復(fù)性良好。2.9對照品溶液制備稱取已知含量的芫荽樣品(遼寧沈陽)9份,每份120g,按低、中、高濃度分別精密加入對照品溶液,每一濃度3份,按“2.4”條方法制備供試品溶液,按“2.1”條色譜條件進行測定結(jié)果見表1-4。2.10試驗物質(zhì)的含量按“2.4”條方法制備供試液,按“2.1”條色譜條件對10批樣品進行含量測定。結(jié)果見表5。3色譜柱及內(nèi)標(biāo)物的選擇a.本方法采用氣相色譜法對芫荽中的芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛含量進行測定,通過對色譜條件的優(yōu)化,建立了能有效測定芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的方法,并選用檸檬烯為內(nèi)標(biāo)物,經(jīng)過方法學(xué)驗證,結(jié)果表明該方法符合含量測定要求。b.考察了DB-WAX、HP-5MSI、DB-1三種毛細管氣相色譜柱,實驗證明HP-5MSI毛細管氣相色譜柱分離度和峰形均較好故選用HP-5MSI毛細管氣相色譜柱。c.考察了十五烷、十六烷、十七烷、α-蒎烯、β-蒎烯和檸檬烯6種內(nèi)標(biāo)物,實驗證明檸檬烯出峰時間合適且與待測組分峰可完全分離,滿足內(nèi)標(biāo)物選擇標(biāo)準(zhǔn)故選用檸檬烯作為內(nèi)標(biāo)物。d.芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的出峰時間分別為7.8、12.3、18.1、21.8min。在30min后采用10℃·min-1程序升溫將芫荽其他揮發(fā)性成分迅速沖出色譜柱,以達到快速檢測的目的。e.不同來源的芫荽樣品中芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛含量存在較大差異。購自與河南信陽的芫荽樣品芳樟醇和十一醛含量較高,內(nèi)蒙古赤峰芫荽樣品中癸醛含量較高,遼寧沈陽芫荽樣品中正癸醇含量較高。f.目前未見報道關(guān)