DB43-T 2263-2021 有機碳硫的測定 管式電阻爐紅外法

ICS

71.040.01CCS

43湖 南 省 地 方 標 準DB43/T

2263—2021有機碳硫的測定 管式電阻爐紅外法Determination

of

organic

carbon

and

sulfur

by

tube

furnaceand

infrared

spectrometry

method2021

-

12

-

29

發(fā)布

2022

-

-

實施湖南省市場監(jiān)督管理局

發(fā)

布DB43/T

2263— 前言Ⅲ1 12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義

14 15 設(shè)備及材料

26 試劑和材料

27 實驗步驟38 結(jié)果計算39 精密度5DB43/T

2263— 本文件按照

GB/T

—2020《標準化工作導(dǎo)則 第

1

部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳提出并歸口。本文件起草單位：長沙開元儀器有限公司，湖南省計量檢測研究院。本文件主要起草人：徐開群、胡彪、袁康、周磊、文勝、李葵、康希平。本文件為首次制定。IIIDB43/T

2263— 1

試劑與材料、實驗步驟、結(jié)果計算、方法精密度內(nèi)容。本文件適用于煤、焦炭、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有機物樣品。2

規(guī)范性引用文件文件。GB/T

煤的工業(yè)分析方法GB/T

25214—2010 煤中全硫測定 紅外光譜法GB/T

30733—2014 煤中碳氫氮的測定 儀器法3

術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1有機碳硫

Carbon

and

Sulfur有機物在

1350

℃可完全分解的全部碳、硫元素。3.2環(huán)形燃燒室 Annular

1340～1360于

6

。3.3管式爐

Furnace有環(huán)形燃燒室結(jié)構(gòu)的管狀加熱爐。3.4質(zhì)量流量控制器 （MFC）Mass

指用于控制氣體流量恒定的機械或電子可調(diào)式氣體閥。4

檢測器，測定樣品中的碳、硫含量。12.00EDTA41.1041.8118.62BBOT72.537.47DB43/T

2263—5

設(shè)備及材料5.1 有機碳硫分析儀5.1.1 管式爐管式爐中環(huán)形燃燒室最高溫度≥1350

5.1.2 碳紅外檢測器5.1.3硫紅外檢測器5.2 分析天平：分度值

mg。5.3 烘箱：最高溫度≥

℃。6

試劑和材料6.1 氧氣體積分數(shù)≥99.995％或儀器安裝要求純度。6.2 標準物質(zhì)有證標準物質(zhì)或優(yōu)級純化學(xué)試劑，保存條件和有效期符合購買標準物質(zhì)的說明書。

表

1 表

1 常用標準物質(zhì)的碳、硫含量（質(zhì)量分數(shù)％）無水高氯酸鎂：粒狀或片狀。燃燒舟：耐溫在

1350

℃以上。6.4 樣品樣品是干燥、均勻、粒度≤0.2

mm

的粉末狀固體。煤和焦炭樣品，實驗前應(yīng)達到空氣干燥平衡，并按

GB/T

方法測定樣品中的水分含量。按儀器操作規(guī)程稱取適當樣量的樣品。DB43/T

2263—7

實驗步驟7.1 儀器準備7.1.1 氣路檢測符合氣密性要求。7.1.2 氧氣壓力

0.25

，氧氣流量

4

L/min，

抽氣流量

3

L/min。7.1.3 管式爐環(huán)形燃燒室恒溫區(qū)溫度（1340～1360）℃。7.1.4

200

s

內(nèi)波動不超過

5

mV。7.2 儀器校準7.2.1 系統(tǒng)空白機后連續(xù)做

3

次以上，需使各元素的空白值降到儀器操作規(guī)程要求。7.2.2 空白分析

3

穩(wěn)定，數(shù)據(jù)差值達到儀器操作規(guī)程要求后方可進行樣品檢測。7.2.3 校準曲線的繪制不同量的標準物質(zhì)，以標準物質(zhì)的元素含量和對應(yīng)的信號值繪制儀器的校準曲線。校準曲線采用線性擬合方程時，應(yīng)選擇校準點≥6；校準曲線采用二次擬合方程時，應(yīng)選擇校準點≥78

4

值的平均值作為這個校準點的信號值。根據(jù)標準物質(zhì)元素含量和對應(yīng)信號值，擬合校準曲線。7.2.4 1～2定度范圍內(nèi)，校準曲線有效，否則應(yīng)找出原因，或重新繪制校準曲線。

7.3樣品測定煤、焦炭、生物質(zhì)樣品，稱?。?70～350）

樣品，稱準到

。土壤樣品，稱取（～）mg

樣品，稱準到

0.2

。時，樣品應(yīng)重新測定。8

結(jié)果計算8.1 計算公式根據(jù)實際需要采用多次擬合方程，得到式（1）：DB43/T

2263—i i iyi

aa1A

a2A2

a3

A3i i i式中： ——碳或硫元素；

——元素的絕對質(zhì)量，單位為毫克（mg）；——元素對應(yīng)產(chǎn)物的信號值；、

、、、為擬合系數(shù)。碳、硫元素含量按式（2）計算：Wi，ad

=

yim

100%……………（2）式中：m ——樣品稱取的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；Wi，

——被測樣品中元素的空干基含量測得值。當日漂移因子

K

按式（3）計算：i

=

i,adi,ad

………………（3）式中：Xi,ad

——標準物質(zhì)中元素的空干基含量測得值；

——元素的當日漂移因子。

1.1

8.2分析結(jié)果采用校準曲線法或校準曲線法結(jié)合當日漂移因子對所測未知試樣進行定量結(jié)果計算。樣品中的元素含量按式（4）計算：iNi,ad

W,ad

Ki100%…………………（4）i式中：Ni,

——被測樣品中元素做漂移計算后的空干基含量測定值；

R20.999

元素含量的空干基換算成干基，按式（5）計算：Ni,d

Ni,ad

100100Mad

…………………（5）式中：M

——被測樣品中水分含量；N

——元素的干基含量測定值。測定結(jié)果以各元素的干基含量測定值報出。

測試煤和焦炭中元素時，應(yīng)用實驗前測得的

帶入式（）中參與計算；測試一般干燥粉末樣品時，可取=0

t,adt,d1.50.050.151.50.100.254.00.200.350.501.30DB43/T

—9

精密度有機物中碳元素測定的