微波消煮樣品

微波消解是前處理過程中一種常用的方法，但是由于樣品種類繁多、分析的目標物各異，微波消解中各種溶劑的使用也不相同，這樣在分析不用的樣品和目標物時就得使用不用的微波消解方法。希望做過微波消解的朋友能將自己的所做的具體的樣品和分析的目標物、微波消解用的溶劑種類、微波消解條件的設(shè)置及微波消解中應(yīng)注意的事項能與大家分享一下。大家在發(fā)帖時請將內(nèi)容盡量寫的具體些，以便于大家的交流和借鑒。過氧化氫用于消解的過氧化氫，典型濃度大約是30%，但是新近可買到的更多的是濃度為50%的過氧化氫。過氧化氫能單獨同很多有機物質(zhì)爆炸性地起反應(yīng)，特別是在較濃的時候。過氧化氫通常和一種酸合用，因為它的氧化能力隨著酸度的增加而增加。過氧化氫和硫酸結(jié)合生成了過硫酸（H2SO5），一種很強的氧化劑（121）。由于它的氧化能力，過氧化氫常常在為首的酸已經(jīng)完成了基體的預(yù)消解以后加入。過氧化氫能夠完成消解，并且先前描述的潛在的安全危險已經(jīng)降到最低?；谶@種考慮，過氧化氫也同樣跟高氯酸配伍。有機物質(zhì)最初的消解完成以后，使用這些酸是避免可能的猛烈反應(yīng)的一種方式。酸的使用應(yīng)用微波沒有改變酸同樣品起反應(yīng)的內(nèi)在性質(zhì)。正如所提到的，主要的改進是有效的控制，和進入樣品的能量構(gòu)成，附帶連續(xù)加入試劑的可能性。常壓微波-參與消解主要以使用酸為基礎(chǔ)，它們和在傳統(tǒng)的電熱板和傳導加熱中使用的那些酸，沒有什么明顯的不同。使用最普遍的酸是HNO3、HCl、和H2SO4。另外，還可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，過氧化氫能夠增強酸的氧化性質(zhì)。在表II中給出了酸性質(zhì)的摘要。使用酸不僅僅同它們的化學性質(zhì)有關(guān)，而且還和為了分析樣品所用的分析系統(tǒng)有關(guān)。對于元素分析，火焰原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀（GFAAS）、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）＞和電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀（ICP-MS）是使用最普遍的方法。它們的用途包含對樣品物理的和化學形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，寧可使用低濃度的酸，因為隨著酸濃度增加，可以觀察到一個降低效應(yīng)。這個結(jié)果對于高密度的酸，例如H2SO4和H3PO4特別真實，它們使噴霧器懸浮微粒的產(chǎn)生和懸浮微粒的遷移發(fā)生變化。對于某些酸，例如HCl和HF也寧可用低濃度，由于Cl和F的釋出。為了適合存在的HF，可能要更換一個樣品引入系統(tǒng)。然而，對于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出口，當產(chǎn)物不能正常地排出時，由于Cl或F，可能使炬管箱、對準系統(tǒng)、和進樣器受到強烈腐蝕。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在導致形成聚原子物質(zhì)，它們可能造成觀測的同異位的干擾。一種傳統(tǒng)的同異位的干擾在75As上是40Ar35Cl。對于ICP-AES和ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解僅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查閱參考資料3以便得到更多的詳情。在高濃度，HNO3是一種強氧化劑。對于消解金屬、合金、地質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、和某些有機產(chǎn)品（例如生物液體、食物）它是使用最廣泛的酸之一。對于有機化合物，它常被選用于使用HClO4以前的預(yù)處理。主要限制是它不能造成長時間消解的相當?shù)偷姆悬c溫度。然而，HNO3很容易提純。對于金屬和合金，HCl是一種有效試劑。對于復(fù)雜基體，它常常和其他酸，例如HNO3結(jié)合起來使用。HCl也能夠用于地質(zhì)物質(zhì)和環(huán)境樣品。比較起來，HCl不適合于消解有機化合物，因為它是一種弱的還原劑°HCl可以和HNO3結(jié)合生成王水（1+3,（v/v）分別為16mol/L的HNO3和12mol/L的HCl），用于消解，和金屬例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。HC1O4是一種強氧化性酸，而且能把元素氧化成它們的最高氧化態(tài)。不過，HC1O4可能形成高度不穩(wěn)定的元素的高氯化物，和有機化合物的爆炸性產(chǎn)物。對于有機化合物，使用HC1O4以前進行預(yù)處理是必要的。盡管如此，當有機化合物含有脂肪或油脂的時候，仍要極力勸阻使用HC1O4。由于它的高沸點溫度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（還有TFM容器）。它是一種用于金屬和合金、地質(zhì)樣品、和環(huán)境樣品的通用的酸。然而，消解有機產(chǎn)品是H2SO4的主要應(yīng)用領(lǐng)域。它同HNO3，以及過氧化氫結(jié)合，常常用在1秒的工步里，以便生成過硫酸，H2SO5，為了補償H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸鹽是不溶的。HF用于二氧化硅-基物質(zhì)（例如地質(zhì)樣品、難熔物質(zhì)、和玻璃）的消解。氟化物通過形成揮發(fā)性的SiF4可以消除。另一種選擇是，通過加入H3BO3可以使HF絡(luò)合。HF經(jīng)常同氧化性酸例如HNO3和HC1O4結(jié)合，以便促成高氧化態(tài)和完全消解。在常-壓微波-參與消解中，H3PO4使用不廣泛。這種酸適合于A1-和Fe-基合金或者含W的合金。由Feinberg在應(yīng)用的注釋（4）中報告了這些酸用于常-壓微波-參與消解的統(tǒng)計評估。盡管不能認為這些結(jié)果是一個普遍的規(guī)律，這些數(shù)據(jù)還是進一步證實最常用的酸如下：HC1、HNO3＞和H2SO4用于金屬和合金；HC1、HNO3、HF、和H2SO4用于地質(zhì)樣品；HNO3、HC1、HF、H2SO4和王水用于環(huán)境樣品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大多數(shù)有機化合物。不過，多種元素分析技術(shù)，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使樣品的消解成了復(fù)雜的課題，由于要求一種溶液中有很多元素。當前，和分析系統(tǒng)的特性相比，濕法化學的局限性就是可溶元素的數(shù)目，污染，及損失。有機樣品正如以前特別講過的，H2SO4主要用于消解有機物質(zhì)，用或者不用加入HNO3。一般程序敘述如下：第一個工步使用的功率在20-60%的范圍，并且時間最多到20min，以便得到一種均勻的黑色溶液。然后，第二個工步是通過使用HNO3或者H2O2的氧化構(gòu)成的。功率最高可以到80%，時間大約為10min，為的是得到帶有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三個工步期間，施加功率幾分鐘使試劑蒸發(fā)。第四個工步是在高溫下的進一步的酸處理構(gòu)成的?？梢灾貜?fù)工步3和4直到任何沉淀完全分解。表W概括了聚焦-微波-參與常-壓消解有機和無機基體的幾個應(yīng)用實例。微波消解的注意事項：注意不能有金屬物質(zhì)等，以免爆炸微波消解的樣品和分析的目標物：樣品：中藥材，目標物：鉛、鎘、銅微波消解的溶劑：濃硝酸微波消解的條件：第一步：100度10atm5min第二步：160度20—24atm5-8min微波消解的注意事項：最好先把樣品用濃硝酸浸泡一段時間，有必要的話先用電熱板加熱去掉部分氣體。注意要保持消解罐干燥才可以進行微波消解。注意溫度和壓力的控制，最好分步進行消解。微波消解的注意事項：同時有溫度和壓力傳感器的用戶，注意什么？首先明確，微波加熱，只能使用一種傳感器控制，另一為監(jiān)視監(jiān)測，到達預(yù)定條件時，將停止微波工作，在功能設(shè)置上，要求不能去除：twist功能。同時開門觀察二傳感器在旋轉(zhuǎn)使用時不被纏繞一起，注意培訓時訓練方法。轉(zhuǎn)子上的壓力螺絲擰緊到什么程度？使用公司提供的力矩扳手，當旋緊后聽到第一聲后“咔”，表示已經(jīng)到位，馬上停止旋轉(zhuǎn)，確保所有罐蓋有同樣壓力。力矩扳手使用時應(yīng)保持水平，高壓罐保持垂直。在轉(zhuǎn)子的表面看到黃色等的斑點，或在護套管上有黑色斑點，為什么？有的用戶使用后，轉(zhuǎn)子進行水冷，當馬上消解第二批樣品時，沒有用毛巾等把它們表面的水吸干，當微波加熱時，局部受熱所致，不影響使用，但會影響轉(zhuǎn)子使用壽命。有的用戶發(fā)現(xiàn)在蓋子和容器接口之間有變形或黑斑，為什么？原因為加入樣品和試劑后，在蓋子和容器間有粘污的樣品和試劑，局部嚴重受熱所致，因此要求擦干容器的邊緣。消解樣品過程中的禁忌？嚴禁消解危險的易燃易爆的有機試劑或包含這些試劑的樣品（如酒精，易燃油，中草藥中添加醇飲料，各種酒），如要按消解方法消解，可先蒸發(fā)掉試劑，再消解。杜絕大量使用高氯酸消解樣品。對未知的方法研究，要考慮消解的可行性，拒絕盲目的使用微波消解系統(tǒng)。溫度傳感器好壞判斷？如為T320/Lab800，可從溫度信號圖上看出：如圖形不穩(wěn)定，要求檢查傳感器陶瓷管好壞，并正確更換。如信號圖上有0/1250的突變，建議更換溫度傳感器。何時檢查更換安全彈簧片？當安全彈簧片厚度小于7.3mm時，建議更換，檢查方法：使用公司提供的專用測試工具。TFM容器是儀器中的消耗品，如性能變化，變形，建議你及時更換，同時建議你不要同時使用新舊瓶于同一批消化樣品中，主控瓶蓋要求每次檢查其密封性，一個月檢查其瓶的性能（使用頻繁的用戶）,TFM容器的一個關(guān)鍵性能是TFM材料本身不吸收微波，但是隨長期使用，有些樣品試劑會吸附到TFM材料內(nèi)部，這時容器可能會有吸收微波的特性，這時我們不再主張使用該容器。（下面有一試驗方法）。對壓力彈簧片也要求定期檢測，保持性能的一致性。微波消解的樣品和分析的目標物：煤樣中Be,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Rb,Sr,Cd,Cs,Ba,Pb離子微波消解的溶劑：5mL硝酸，1mL過氧化氫，0.1mLHF微波消解的條件：AntonPaarMultiwave3000，消解1h微波消解的注意事項：樣品0.1giluvm分解試劑正如在微波分解段落中所提到的，好的分解程序取決于所用試劑的選擇和特定的溫度曲線圖。這兩個參數(shù)建立了反應(yīng)的機制和反應(yīng)動力學。這些信息不僅對于完成分解是重要的，而且對于萃?。ń幔⒎治鲈厝芙饽芰?、分析元素揮發(fā)性、種類穩(wěn)定性和安全性都是很重要的。一個新的微波消解程序的制訂過程，涉及到樣品主要成分的識別，分析這些成分所需要的理解了的化學知識，和應(yīng)用一個特定的消解和/或設(shè)備的安全因素的考慮。為了提出一個消解程序，必須考慮到通常消解用酸的活性和很多基體的活性。如果樣品主要成分是已知的，從文獻中能夠查閱出有關(guān)的程序，以便確定分解基體的規(guī)則。不過，還必須要考慮到感興趣的特殊元素，和該元素對酸的活性。因此，對于一個成功的程序來講，對于參考消解程序，以及酸類對感興趣分析元素的活性的考察都是決定性的。在這里包含主要分解試劑活性的評述。每種酸的化學知識的廣泛評述和酸的組成不在本節(jié)范圍以內(nèi)。很多特殊的消解和方法依存的機制，在第三章方法3052的討論中詳述。不過，將討論幾種酸的基本化學知識和酸的通常組合。六種一般分解試劑對于元素的活性，在它們的揮發(fā)性、活性、可溶性、絡(luò)合性、穩(wěn)定性和催化效應(yīng)的列項中陳述。另外，當文獻中的資料有用時，將注釋特殊的元素種類或氧化態(tài)。以周期表圖形陳述的信息也用表格形式廣泛引用（參看圖10-15和表IX-XW）。我們將很高興得到涉及這些表格的任何文章的拷貝，而決不會相反，也樂意收到對這些表格里包括資料的準確性和完整性進行改進的任何注釋。最常用的消解試劑一一硝酸（圖10和表X）、鹽酸（圖11和表X）、氫氟酸（圖12和表XI）、硫酸（圖13和表XU）、高氯酸（圖14和表XIII）、和過氧化氫（圖15和表XW）——將在它們對元素的相互作用中進行討論。盡管這些化學活性是一個基體消解程序的基礎(chǔ)，它們不是絕對的?；瘜W工作者必須評價酸對于每種特殊基體的活性，因為每種基體將有唯一的化學反應(yīng)。各種酸的很多參考資料列于附表和圖表中，而在這里提供了各種試劑的有關(guān)情況。硝酸硝酸是一種氧化性酸，能溶解大多數(shù)金屬，生成可溶的金屬硝酸鹽。濃度低于2mol/L（mol/L原文為M，我國現(xiàn)已不用M表示濃度）時氧化性較弱，但濃度較高時是一種強有力的氧化性酸。加入氯酸鹽、高錳酸鹽、過氧化氫、或漠，或是提高溫度和壓力可以提高它的氧化強度。大多數(shù)金屬和合金可被硝酸氧化；不過，硝酸不能氧化金和鉑，而某些金屬受濃硝酸腐蝕時呈鈍態(tài)。這些金屬可以使用組合酸或稀硝酸溶解。硝酸對于無機物質(zhì)的氧化作用來說是一種最普通的酸。硝酸同其他酸例如鹽酸組合，形成一種絡(luò)合酸時，就成為一種更強的酸。鹽酸HCl是一種非氧化性酸，溶解時顯示出弱還原性。很多金屬碳酸鹽、過氧化物、和堿性氫氧化物都很容易溶解于鹽酸。某些金屬，包括Au、Cd、Fe和Sn溶解于鹽酸，但需通過加入其他酸來加強溶解作用。大多數(shù)金屬生成可溶的金屬氯化物，除了幾個明顯的例外：AgCl、HgCl、和TiCl，它們是不溶的，而PbCl2僅是微溶的。HCl的絡(luò)合性質(zhì)使大量金屬能完成溶解，例如Fe（II）和Fe（III）絡(luò)合物形式（FeCl4）-2和（FeCl4）-1，分別參見（121、139）。為了溶解，鹽酸經(jīng)常同其他酸組合。它經(jīng)常同硝酸組合。王水是鹽酸同硝酸的3+1的混合物。氫氟酸氫氟酸是一種非氧化性酸，它的活性基于它很強的絡(luò)合性質(zhì)。由于它是不多的能溶解硅酸鹽的一種酸，它最常用于無機物分析中。它很強的絡(luò)合能力阻止生成幾種金屬的不可溶產(chǎn)物，并且增加了那些元素的溶解性和穩(wěn)定性。除了不可溶解或不大溶解的堿土、鑭系、和錒系元素的氟化物以外，用氫氟酸溶解主要生成可溶的氟化物。為了加強溶解作用，按常規(guī)氫氟酸同其他酸，例如硝酸組合。可溶的氟化物經(jīng)常被再溶解，以便在消解后除去氫氟酸。硫酸稀硫酸不顯示任何氧化性質(zhì)，但是濃硫酸能氧化很多物質(zhì)（121）。濃硫酸（98.7%）的沸點是339r，它大于特氟龍所有的工作試劑的沸點。因此，打算嚴謹?shù)刂朴單⒉ㄖ茦臃椒〞r，必須實施測量反應(yīng)溫度，以便防止超過特氟龍容器的熱穩(wěn)定溫度。石英容器是硫酸分解的合適選擇。若延長蒸發(fā)時間，硫酸能夠腐蝕特氟龍容器的表面（123）。硫酸同其他酸和試劑共同使用。最常用的一個組合是同高氯酸或過氧化氫。硫酸作為一個引人注意的，加強高氯酸氧化能力的脫水劑而起作用，但是這個混合物對于密閉容器里的或迅速加熱的有機物質(zhì)可能起劇烈反應(yīng)。高氯酸高氯酸的稀溶液，無論熱或冷，都不是一種氧化性酸。冷的濃高氯酸（60-72%）不是氧化性酸，但是增溫時就變成一種強氧化性酸。因此，高氯酸的氧化能力同它的濃度和溫度成正比。熱高氯酸迅速分解有機物質(zhì)，有時很劇烈。由于它同有機物質(zhì)極其迅速地起作用（有時爆炸），高氯酸一般同硝酸混合使用。這種混合酸能夠做到可控制地消解有機物；硝酸在低溫就很容易腐蝕易氧化物質(zhì)，同時稀釋了高氯酸。不過，溫度升高時，高氯酸將完全分解硝酸尚未消解的有機物質(zhì)。為破壞有機物，通過利用傳統(tǒng)的加熱系統(tǒng)，高氯酸有可供選擇的酸，因為已經(jīng)顯示出幾乎可以分解任何有機基體，并且?guī)缀跛械母呗人猁}都可溶。不過，很多金屬的干燥的高氯酸鹽易爆炸！由于高氯酸同有機物質(zhì)的爆炸潛能，和微波制樣使用了極迅速的熱源的事實，使用高氯酸應(yīng)該考慮到有潛在的安全危險。已知在密閉的微波容器里，高氯酸在245r分解，并且產(chǎn)生危險數(shù)量的氣態(tài)產(chǎn)物和驚人的超高壓（5）。由于牽涉到安全，不推薦在密閉的或常壓的微波系統(tǒng)里經(jīng)常使用高氯酸。如果消解需要用到高氯酸，那么應(yīng)該時時遵守以下規(guī)則：閱讀有關(guān)安全使用高氯酸的所有資料。有關(guān)高氯酸的一個很好的資料來源是參考資料128?？偸侵质褂孟「呗人?。稀高氯酸將緩慢地同有機物質(zhì)起作用，并且防止可能的爆炸反應(yīng)?？偸鞘褂昧硪环N酸來消解易氧化物質(zhì)，因為高氯酸能啟動同該物質(zhì)的作用。和規(guī)則2同樣，用一種酸象硝酸來稀釋高氯酸。然后，緩慢加熱樣品，使硝酸破壞盡可能多的有機物質(zhì)。繼續(xù)緩慢加熱直到高氯酸到達能夠氧化剩余的有機物質(zhì)的溫度。遵照規(guī)則2和3的最安全的方法是完成一個二工步消解。在消解的第一工步，僅使用硝酸盡可能完全地消解樣品。一旦消解容器冷卻，打開容器加入少量的高氯酸。然后以秒的時間計，加熱消解容器。這一過程將使高氯酸僅僅分解少量的難處理的有機物質(zhì)。按照已建立的安全規(guī)則，考慮分解高氯酸鹽，并且避免高氯酸鹽殘渣無控制地在設(shè)備里集中。過氧化氫用于消解的過氧化氫，典型濃度大約是30%，但是新近可買到的更多的是濃度為50%的過氧化氫。過氧化氫能單獨同很多有機物質(zhì)爆炸性地起反應(yīng)，特別是在較濃的時候。過氧化氫通常和一種酸合用，因為它的氧化能力隨著酸度的增加而增加。過氧化氫和硫酸結(jié)合生成了過硫酸（H2SO5），一種很強的氧化劑（121）。由于它的氧化能力，過氧化氫常常在為首的酸已經(jīng)完成了基體的預(yù)消解以后加入。過氧化氫能夠完成消解，并且先前描述的潛在的安全危險已經(jīng)降到最低?；谶@種考慮，過氧化氫也同樣跟高氯酸配伍。有機物質(zhì)最初的消解完成以后，使用這些酸是避免可能的猛烈反應(yīng)的一種方式。酸的使用應(yīng)用微波沒有改變酸同樣品起反應(yīng)的內(nèi)在性質(zhì)。正如所提到的，主要的改進是有效的控制，和進入樣品的能量構(gòu)成，附帶連續(xù)加入試劑的可能性。常壓微波-參與消解主要以使用酸為基礎(chǔ)，它們和在傳統(tǒng)的電熱板和傳導加熱中使用的那些酸，沒有什么明顯的不同。使用最普遍的酸是HNO3、HCl、和H2SO4。另外，還可以使用HF、H3PO4和王水。除此以外，過氧化氫能夠增強酸的氧化性質(zhì)。在表II中給出了酸性質(zhì)的摘要。使用酸不僅僅同它們的化學性質(zhì)有關(guān)，而且還和為了分析樣品所用的分析系統(tǒng)有關(guān)。對于元素分析，火焰原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀（GFAAS）、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）＞和電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀（ICP-MS）是使用最普遍的方法。它們的用途包含對樣品物理的和化學形式上的某些要求。在ICP-AES和ICP-MS中，寧可使用低濃度的酸，因為隨著酸濃度增加，可以觀察到一個降低效應(yīng)。這個結(jié)果對于高密度的酸，例如H2SO4和H3PO4特別真實，它們使噴霧器懸浮微粒的產(chǎn)生和懸浮微粒的遷移發(fā)生變化。對于某些酸，例如HCl和HF也寧可用低濃度，由于Cl和F的釋出。為了適合存在的HF，可能要更換一個樣品引入系統(tǒng)。然而，對于ICP-AES和ICP-MS，在炬管的出口，當產(chǎn)物不能正常地排出時，由于Cl或F，可能使炬管箱、對準系統(tǒng)、和進樣器受到強烈腐蝕。此外，在ICP-MS中，Cl、P、或S的存在導致形成聚原子物質(zhì)，它們可能造成觀測的同異位的干擾。一種傳統(tǒng)的同異位的干擾在75As上是40Ar35Cl。對于ICP-AES和ICP-MS，理想的酸是HNO3，由于它的分解僅造成N和O。ICP-MS的使用者可以查閱參考資料3以便得到更多的詳情。在高濃度，HNO3是一種強氧化劑。對于消解金屬、合金、地質(zhì)樣品、環(huán)境樣品、和某些有機產(chǎn)品（例如生物液體、食物）它是使用最廣泛的酸之一。對于有機化合物，它常被選用于使用HClO4以前的預(yù)處理。主要限制是它不能造成長時間消解的相當?shù)偷姆悬c溫度。然而，HNO3很容易提純。對于金屬和合金，HCl是一種有效試劑。對于復(fù)雜基體，它常常和其他酸，例如HNO3結(jié)合起來使用。HCl也能夠用于地質(zhì)物質(zhì)和環(huán)境樣品。比較起來，HCl不適合于消解有機化合物，因為它是一種弱的還原劑°HCl可以和HNO3結(jié)合生成王水（1+3,（v/v）分別為16mol/L的HNO3和12mol/L的HCl），用于消解，和金屬例如Au、Cd、In、Pd、和Pt的溶解。HClO4是一種強氧化性酸，而且能把元素氧化成它們的最高氧化態(tài)。不過，HClO4可能形成高度不穩(wěn)定的元素的高氯化物，和有機化合物的爆炸性產(chǎn)物。對于有機化合物，使用HClO4以前進行預(yù)處理是必要的。盡管如此，當有機化合物含有脂肪或油脂的時候，仍要極力勸阻使用HClO4。由于它的高沸點溫度，H2SO4只能用在硼硅玻璃或者石英容器里（還有TFM容器）。它是一種用于金屬和合金、地質(zhì)樣品、和環(huán)境樣品的通用的酸。然而，消解有機產(chǎn)品是H2SO4的主要應(yīng)用領(lǐng)域。它同HNO3，以及過氧化氫結(jié)合，常常用在1秒的工步里，以便生成過硫酸，H2SO5，為了補償H2SO4的低氧化能力。Ba、Ca、Sr、和Pb的硫酸鹽是不溶的。HF用于二氧化硅-基物質(zhì)（例如地質(zhì)樣品、難熔物質(zhì)、和玻璃）的消解。氟化物通過形成揮發(fā)性的SiF4可以消除。另一種選擇是，通過加入H3BO3可以使HF絡(luò)合。HF經(jīng)常同氧化性酸例如HNO3和HClO4結(jié)合，以便促成高氧化態(tài)和完全消解。在常-壓微波-參與消解中，H3PO4使用不廣泛。這種酸適合于Al-和Fe-基合金或者含W的合金。由Feinberg在應(yīng)用的注釋（4）中報告了這些酸用于常-壓微波-參與消解的統(tǒng)計評估。盡管不能認為這些結(jié)果是一個普遍的規(guī)律，這些數(shù)據(jù)還是進一步證實最常用的酸如下：HCl、HNO3＞和H2SO4用于金屬和合金；HCl、HNO3、HF、和H2SO4用于地質(zhì)樣品；HNO3、HCl、HF、H2SO4和王水用于環(huán)境樣品；H2SO4和HNO3用于食物；而且H2SO4用于大多數(shù)有機化合物。不過，多種元素分析技術(shù)，例如ICP-AES和ICP-MS的能力使樣品的消解成了復(fù)雜的課題，由于要求一種溶液中有很多元素。當前，和分析系統(tǒng)的特性相比，濕法化學的局限性就是可溶元素的數(shù)目，污染，及損失。有機樣品正如以前特別講過的，H2SO4主要用于消解有機物質(zhì)，用或者不用加入HNO3。一般程序敘述如下：第一個工步使用的功率在20-60%的范圍，并且時間最多到20min，以便得到一種均勻的黑色溶液。然后，第二個工步是通過使用HNO3或者H2O2的氧化構(gòu)成的。功率最高可以到80%，時間大約為10min，為的是得到帶有少量沉淀的清澈溶液。然后，第三個工步期間，施加功率幾分鐘使試劑蒸發(fā)。第四個工步是在高溫下的進一步的酸處理構(gòu)成的?？梢灾貜?fù)工步3和4直到任何沉淀完全分解。表W概括了聚焦-微波-參與常-壓消解有機和無機基體的幾個應(yīng)用實例。微波消解的樣品和分析的目標物：PBBs&PBDEs微波消解的溶劑：甲苯或者正己烷+丙酮微波消解的條件：115度20分鐘微波消解的注意事項：注意不能有金屬物質(zhì)等，以免爆炸糾正一下測試PBBPBDE的應(yīng)該是微波萃取吧夜市微波消解的樣品和分析的目標物：樣品：中藥材，目標物：鉛、鎘、銅微波消解的溶劑：濃硝酸微波消解的條件：第一步：100度10atm5min第二步：160度20—24atm5-8min微波消解的注意事項：最好先把樣品用濃硝酸浸泡一段時間，有必要的話先用電熱板加熱去掉部分氣體。注意要保持消解罐干燥才可以進行微波消解。注意溫度和壓力的控制，最好分步進行消解。PBB和PBDE的萃取能把分幾步和溫度時間寫清點嗎，謝謝了，正在使用，對比下，謝謝啦，！做牛做馬微波消解的樣品和分析的目標物：塑料和電子陶瓷等微波消解的溶劑：硝酸，有時候加入氫氟酸微波消解的條件：步數(shù)時間功率溫度T1105min600160°C203min800210°C

3 15minVent冷卻600210°C3 15minVent冷卻60010min微波消解的注意事項：是否考慮使用試劑的最小體積？在0號容器中要考慮溫度傳感器套管頭的位置，推薦它要浸入液體1厘米，我們推薦使用最小體積7ml-10ml，否則，陶瓷管表面易被毀壞，影響溫度傳遞。其它容器中液體體積可以根據(jù)樣品情況確定，但要求總體積匹配。如為水樣，最大體積50ml（標準100ml容器）?？瞻自噭┫?yún)⒓酉庠趺崔k？我們不推薦或不允許把純酸放在0號控溫、控壓容器中，0號應(yīng)該嚴格放入樣品，并要求有代表性，并加入需要劑量的酸?？瞻自噭ㄊ褂玫乃幔┓湃肫渌蛔?。樣品的大小，形狀有限制嗎？為了獲得好的消解效果，建議樣品小如：0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入試劑中，不要將樣品飄在液面上，特別金屬樣品。使用溫度傳感器時注意什么？確保轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時，傳感器不會跑出，要求插緊灰色圓錐帽。如傳感器易被拉出，該傳感器必須要求修理，方可使用。同樣傳感器在使用時，其在灰色圓錐帽內(nèi)旋轉(zhuǎn)自如，否則要求檢查出原因，方可使用，每次使用時，注意觀察主控蓋上方的彈簧片和平臺，如發(fā)現(xiàn)有變色現(xiàn)象，排除可能的漏氣故障，同時觀察測溫陶瓷井外部是否有裂痕，破皮等損壞現(xiàn)象，并要求及時更換溫度傳感器陶瓷井（包含o形圈）。對于新更換的陶瓷井，多次使用后，應(yīng)查其固定螺絲，用專用工具固緊。如有壓力傳感器的用戶，如何使用？壓力傳感器是用戶監(jiān)測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器，配合溫度傳感器，能發(fā)現(xiàn)樣品消解中壓力與溫度的關(guān)系，可避開壓力過高的情況發(fā)生。由于壓力傳感器的結(jié)構(gòu)特點，對壓力傳感器使用要特別小心，消解完成后，要打開上端的接口，有時不方便使用，當你了解樣品的情況后，可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。有的用戶由于不正確的使用，使壓力傳感器導管接口螺紋損壞，造成泄漏（可從接口端看出，有黃色斑點），壓力失控，損壞高壓罐。工程師提醒：建議備用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。旋轉(zhuǎn)螺絲時，必須使用公司配套的專用塑料扳手，當扳手打滑時不要再繼續(xù)扳動，絕對不可以使用金屬板手，否則損壞螺紋。當壓力傳感器裝上后，應(yīng)避免多次拆卸（工程師提醒，裝上壓力管螺絲后，不要再取下，直至下次更換新的壓力傳感器管），即使溫度已經(jīng)下降到室溫，因壓力較高，不容許旋轉(zhuǎn)壓力管上端的螺絲。我們要求把工作臺放在門口，先用力矩扳手打開容器，釋放容器內(nèi)氣體（先取出溫度傳感器）,然后從儀器腔體上方取下壓力傳感器導管，這樣可避免液體從傳感器上口噴出。微波消解的注意事項：同時有溫度和壓力傳感器的用戶，注意什么？首先明確，微波加熱，只能使用一種傳感器控制，另一為監(jiān)視監(jiān)測，到達預(yù)定條件時，將停