04098(2023年)散發(fā)性能檢驗(yàn)有機(jī)物散發(fā)

Q/SQRQ/SQR上汽集團(tuán)奇瑞汽車企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上汽集團(tuán)奇瑞汽車企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SQR.04.098-2023散發(fā)性能檢驗(yàn)散發(fā)性能檢驗(yàn)——有機(jī)物散發(fā)試驗(yàn)〔試行〕2023-09-252023-09-25公布2023-10-08實(shí)施上汽集團(tuán)奇瑞汽車 公布Q/SQR.04.098-2023前 言本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奇瑞汽車公司汽車內(nèi)飾件有機(jī)物散發(fā)含量檢測(cè)試驗(yàn)的方法等。的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭(zhēng)論院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭(zhēng)論院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽集團(tuán)奇瑞汽車汽車工程爭(zhēng)論院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李中兵，馬軍祥，閆國(guó)紅IQ/SQR.04.098-2023范圍

散發(fā)性能檢驗(yàn)——有機(jī)物散發(fā)試驗(yàn)〔試行〕本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了奇瑞汽車內(nèi)飾零部件的有機(jī)化合物的總散發(fā)試驗(yàn)的試驗(yàn)儀器評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的試驗(yàn)方法適用于汽車內(nèi)飾零部件的有機(jī)化合物的總散發(fā)量的檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)性引用文件修改單〔不包括訂正的內(nèi)容〕是否可使用這些文件的最版本。但凡不注日期的引用文件，其最版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。無。試驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定非金屬材料零件及單種有機(jī)化合物的有機(jī)化合物總散發(fā)。試驗(yàn)原理120℃下保溫5氣體的壓力。含有機(jī)物的氣體經(jīng)過針頭從瓶中壓出，再與載氣一起經(jīng)過定量管，轉(zhuǎn)移管，從進(jìn)樣口進(jìn)入毛細(xì)管分別柱去分別。被分別開的各個(gè)組分隨載氣在不同的滯緩時(shí)間先后進(jìn)入氫離子火焰檢測(cè)器〔FID〕,FID將組分的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。這些信息將由計(jì)算機(jī)記錄下來。試驗(yàn)設(shè)備有機(jī)物總散發(fā)的測(cè)定可用氣相色譜儀來進(jìn)展。試樣單元由以下幾局部組成：頂空進(jìn)樣器帶有分流—不分流——進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀帶有100﹪聚乙烯乙二醇分別相的WCOT-毛細(xì)管分別柱溫度掌握系統(tǒng)用于記錄氣相色譜圖的計(jì)算機(jī)。試樣要求a．從待測(cè)材料或零件中取出試樣。如零件由幾種不同材料組成，則對(duì)整個(gè)復(fù)合件進(jìn)展檢測(cè)。當(dāng)測(cè)定值超出極限值時(shí)，為了查出最強(qiáng)的散發(fā)體，要對(duì)每層材料進(jìn)展單個(gè)的檢測(cè)。金屬件原則上要除去。說明：待測(cè)材料應(yīng)放在密封的帶有鋁層的聚乙烯袋中運(yùn)輸和存放。b．較軟的材料〔例如織物，真皮，人造皮〕可用剪刀將試樣剪成小塊。較硬的材料可承受試驗(yàn)室用切粒機(jī)將試樣切成小塊。必要時(shí)也可以用手動(dòng)打孔機(jī)或切邊機(jī)將試樣切成小塊。1Q/SQR.04.098-2023c．將試樣分成小塊時(shí)應(yīng)留意：1025mg之間〔用分析天平秤重。將試樣分成小塊之前，必需將所要用的設(shè)備擦干凈。將試樣分成小塊時(shí)不允許試樣變熱，因此應(yīng)承受試驗(yàn)室用切粒機(jī)而不是粉碎機(jī)。d．試樣分成小塊后裝入頂空瓶中秤重并氣密封。自然材料〔例如真皮，棉花〕在秤重前切成小塊放在帶有二氯化鈣的枯燥器中預(yù)枯燥至少24小時(shí)。e．一個(gè)頂空瓶中的試樣重量是依據(jù)體積而定的。每10ml1.000g±0.001g小塊試樣。9ml的瓶中稱入0.900±0.001g12ml的瓶中稱入1.200±0.001g小塊試樣。重要說明：購(gòu)置的頂空瓶有一個(gè)名義體積。但是這個(gè)名義體積往往不等于實(shí)際體積使用頂空瓶之前必需先用蒸餾水測(cè)定瓶的實(shí)際體積〔進(jìn)展體積校正。f．天平的讀數(shù)精調(diào)到0.0001g。將一個(gè)空的頂空瓶放在天平上。天平調(diào)零。用鑷子將小塊試樣裝入小瓶?jī)?nèi)。當(dāng)頂空瓶實(shí)際體積為10ml時(shí)，將試樣裝入瓶中直至試樣重量為1.000g±0.001g。將帶聚四氟乙烯層中。將臺(tái)式壓蓋機(jī)的操縱桿向下壓，直至感覺到有阻力為止。放松操縱桿，拿出帶瓶蓋的小瓶。g．在瓶蓋上作出記號(hào)，例如試樣編號(hào)，系列號(hào)。每種材料至少稱重并氣密封三個(gè)帶有小塊試樣的小瓶。試驗(yàn)過程根本校正正因子K(G)。進(jìn)展根本校正時(shí)需要以下溶劑和關(guān)心物品：0.5升丙酮，它用作總散發(fā)測(cè)定的校正物質(zhì)。1升正丁醇——7個(gè)帶瓶塞的容量瓶，100ml20℃時(shí)校正過。1.5ml的小瓶。瓶蓋中有帶聚四氟乙烯層的密封片?！⑿腿悠鳌?μl〕——移液管——頂空瓶根本校正的進(jìn)展方式：7種校正溶液，濃度為每升溶液中分別有0.1g，0.5g，1g，5g，10g，25g50g丙酮溶在正丁醇中。因丙酮是易揮發(fā)物質(zhì)，因此應(yīng)承受以下步驟制備校正溶液：30ml100ml容量瓶中0.0001g的分析天平上。用微量取樣器在容量瓶中滴入幾滴丙酮，直至滴入的丙酮的重量約0.01g漸漸地將正丁醇參加容量瓶直至100ml刻度線。塞上瓶塞，輕輕地晃動(dòng)容量瓶。在容量瓶上貼上寫有濃度的標(biāo)簽。67種不同濃度的校正溶液。76個(gè)小瓶〔1.5升〕溶液參加小瓶后，馬上旋上瓶蓋使其氣密封，然后作出記號(hào)。7種濃度×6個(gè)小瓶=42小瓶校正溶液將全部密封的作了記號(hào)的小瓶放入冰箱〔4℃〕6個(gè)月的校正。為整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)的運(yùn)行作預(yù)備：翻開氣相色譜儀〔溫控系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)。翻開氣體閥門。點(diǎn)燃?xì)錃?Q/SQR.04.098-20234℃/min的速度將分別柱溫度漸漸地升到分別柱特1小時(shí)，將這一過程重復(fù)三次。從冰箱中取出7個(gè)帶7種不同校正溶液的小瓶1.5ml體積室溫相當(dāng)。將微量取樣器〔5μl〕的針頭通過密封片插入裝有最低濃度的校正溶液的小瓶中，然后將溶液噴射在濾紙上。用一張干凈濾紙擦凈針頭外表。重復(fù)這一過程10次，這樣就很好地清洗了微量取樣器的2μl±0.02μl假設(shè)所用的10ml?？掌恐小Ｈ缓篑R上用瓶蓋和臺(tái)式壓蓋機(jī)封住，操作方法入前所述。不要遺忘檢查密封性和作標(biāo)記。用同樣的步驟在其他的小瓶中參加校正溶液然后密封。此時(shí)應(yīng)留意：校正溶液的取樣必需從最低濃度〔即0.1g丙酮/升〕開頭，然后取濃度其次低的溶液〔即0.1g丙酮升，以此類推。321個(gè)小瓶用微量取樣器取與前面濃度不同的校正溶液之前，必需用將要抽取的溶液清洗微量取樣器的活塞和針頭。過程：將針頭插入裝有校正溶液的小瓶中，向上拉。將吸入的溶液噴射在濾紙上。用一張濾10次。一個(gè)頂空瓶中的校正溶液量是依據(jù)瓶體積而定的。每10ml瓶體積，在瓶中參加2μl±0.02μl校正溶液校正時(shí)所用的頂空瓶體積必需與裝小塊試樣的頂空瓶一樣。3個(gè)作為空白值的空瓶。將全部校正樣品，至少217種校正溶液的小瓶，以及全部密封的空瓶，以以下挨次放入頂空進(jìn)樣器：全部作為空白值的空瓶0.1g丙酮/溶液〔最低溶液〕的小瓶0.5g丙酮/溶液的小瓶1201小時(shí)，然后進(jìn)展氣相色譜儀分析，氣相色譜圖由計(jì)算機(jī)記對(duì)于每個(gè)校正樣品可從對(duì)應(yīng)的表中找出丙酮峰的面積2.1min處。畫出一條各校正樣品測(cè)得的丙酮峰面積對(duì)校正樣品濃度〔單位為g丙酮/升〕的直線。次校正曲線的斜率和相關(guān)系數(shù)也可以用這個(gè)程序算出。在以后計(jì)算總散發(fā)時(shí)要應(yīng)用校正曲線的斜率k(G)。校正曲0.995。如不是，則這次校正無效，必需再進(jìn)展一次校正。3Q/SQR.04.098-2023檢驗(yàn)值測(cè)定：進(jìn)展試驗(yàn)前要先用一種檢驗(yàn)物質(zhì)測(cè)定出檢驗(yàn)值，這樣在以后進(jìn)展試驗(yàn)時(shí)可確定分析試驗(yàn)的有效性。ABS5kg顆粒狀A(yù)BS，用帶鋁層的聚乙烯袋將其氣密封〔每袋約裝1kgAB。這些氣密封的ABS粒子至少可保存6個(gè)月。翻開一個(gè)裝ABSABS粒子的重量也是依據(jù)瓶體積而定的。每10ml瓶體積，在瓶中稱入1.000g±0.001gABS〔重要說明：校正，檢測(cè)值測(cè)定，空白值測(cè)定和待測(cè)材料分析是所用的頂空瓶必需全都，即體積一樣〕〔重要說明：在校正前已設(shè)定的參數(shù)不允許再變動(dòng)。假設(shè)變動(dòng)，則每次參數(shù)變動(dòng)后必需重進(jìn)展一次校正〕從測(cè)定濃度為0.5g丙酮/升的校正樣品時(shí)所得的表中，讀出丙酮峰的峰面積。算出全部該濃度校正樣品〔至少3個(gè)〕1/100.5g丙酮/10﹪面積之和。用瓶蓋和臺(tái)式壓蓋機(jī)氣密封3個(gè)頂空瓶〔用于測(cè)定空白值。將作了記號(hào)的小瓶放入頂空進(jìn)樣器。挨次：3個(gè)密封的空瓶20個(gè)裝著ABS粒子的小瓶1205小時(shí)，然后進(jìn)展氣相色譜儀分析，氣相色譜儀由計(jì)算機(jī)記錄下3個(gè)空瓶所測(cè)得的總的峰面積的平均值。這個(gè)值在計(jì)算總散發(fā)時(shí)被用作“峰面積空白值對(duì)于每個(gè)裝著ABSABS樣品的有機(jī)物總散發(fā)E可用以下公式計(jì)算：GE=總峰面積－峰面積空白值20.6204G k(G)其中k(G)＝校正時(shí)所測(cè)得的校正因子——單位μgC/g=每克樣品中有μg碳4Q/SQR.04.098-20232由“g樣品”的關(guān)系而形成,10ml1g樣品2μg校正溶液計(jì)算而得。0.6204表示丙酮中碳的重量份額。20個(gè)ABS20個(gè)數(shù)值的平均值x和標(biāo)準(zhǔn)偏差s；計(jì)算出x-3s和x＋3s，從而定出x±3s的檢驗(yàn)域?？沙惺苡?jì)算機(jī)統(tǒng)計(jì)功能計(jì)算x3s。檢驗(yàn)校正743種濃度進(jìn)展一次檢驗(yàn)校正。30.5g,5g50g每次檢驗(yàn)校正后，接著用ABS粒子重測(cè)定檢驗(yàn)值。測(cè)定時(shí)承受本次檢驗(yàn)校正所測(cè)出的校正因子。在以后的分析種承受最的校正因子和最的檢驗(yàn)值。試驗(yàn)進(jìn)展在根本校正之后，氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)始終處于開機(jī)狀態(tài)〔重要說明：在校正前已設(shè)定的參數(shù)不允許再變動(dòng)。如要變動(dòng)，則每次參數(shù)變動(dòng)后必需重進(jìn)展一次校正〕33個(gè)干凈的頂空瓶，以測(cè)定空白值。稱重并氣密封一個(gè)裝有ABS粒子的頂空瓶。〔說明：待測(cè)材料，ABS粒子和空白值測(cè)定所用的定空瓶必需全都〕將作了記號(hào)的小瓶放入頂空進(jìn)樣器。挨次如下：2個(gè)密封的空瓶1個(gè)裝著ABS粒子的小瓶1個(gè)密封的空瓶裝著待測(cè)材料的小瓶120℃下保溫5零，則算出由3ABSABS樣品的有機(jī)物總散發(fā)EG可用測(cè)定檢驗(yàn)值章節(jié)中所述的公式計(jì)算出來。檢查一下所測(cè)得的ABSx-3s和x＋3s時(shí)所得到的。如落在該范圍內(nèi)，則測(cè)試有效。如沒有，則中斷測(cè)試，找出緣由。然后進(jìn)展的測(cè)試，以進(jìn)展比較。有機(jī)物總散發(fā)EG可用測(cè)定檢驗(yàn)值章節(jié)中所述的公式計(jì)算出來。注解：測(cè)定有機(jī)物總散發(fā)時(shí)要留意以下幾點(diǎn)：校正是相當(dāng)重要的。校正時(shí)最好每種濃度分析4個(gè)帶校正樣品的小瓶。如其中一個(gè)測(cè)試明顯不對(duì)，則可去掉這個(gè)值。這樣每種濃度至少可得到3個(gè)正確值。為了得到一條相關(guān)系數(shù)大于0.995人員來進(jìn)展校正。20ABS檢測(cè)物質(zhì)來測(cè)定檢測(cè)值，但必需進(jìn)展這一過程，以確保結(jié)果的牢靠性。每次分析測(cè)試時(shí)必需同時(shí)放一個(gè)ABS粒子的小瓶，從而可檢驗(yàn)氣相色譜儀是否正常。被分成小塊的樣品不應(yīng)太大，也不應(yīng)太小。它們的大小應(yīng)當(dāng)均勻。一個(gè)小塊樣品的重量應(yīng)1025mg之間〔承受分析天平〕全部的頂空進(jìn)樣器必需氣密封。小瓶密封后，必需檢驗(yàn)它的密封性5Q/SQR.04.098-2023為了清洗毛細(xì)管分別柱，必需每周一次將它加熱到它的特定的最高溫度，然后在這溫度下15分鐘。如消滅滯緩時(shí)間顯著縮短的現(xiàn)象，則應(yīng)當(dāng)安裝的分別柱。氣相色譜儀是一種靈敏的儀器，它應(yīng)當(dāng)只允許由一或兩個(gè)受過訓(xùn)練的人員進(jìn)展操作試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算一個(gè)樣品的有機(jī)物總散發(fā)可用以下公式計(jì)算：E=總峰面積－峰面積空白值20.6204G k(G)mitk(G)＝校