透射電子顯微分析-zhangbaoshhu

第八章透射電子顯微分析第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造第二節(jié)

樣品制備第三節(jié)透射電鏡基本成像操作及像襯度第四節(jié)電子衍射原理第五節(jié)TEM的典型應(yīng)用及其它功能簡(jiǎn)介1顯微鏡的發(fā)展R.虎克在17世紀(jì)中期

制做的復(fù)式顯微鏡

19世紀(jì)中期的顯微鏡

20世紀(jì)初期的顯微鏡

帶自動(dòng)照相機(jī)

的光學(xué)顯微鏡

裝有場(chǎng)發(fā)射槍的

掃描電子顯微鏡

超高壓透射電子顯微鏡

2電子顯微分析方法的種類透射電子顯微鏡(TEM)簡(jiǎn)稱透射電鏡電子衍射(ED)掃描電子顯微鏡(SEM)簡(jiǎn)稱掃描電鏡電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針(EPA或EPMA)波譜儀(波長(zhǎng)色散譜儀，WDS)能譜儀(能量色散譜儀，EDS)電子激發(fā)俄歇電子能譜(EAES或AES)

3TEM可以以不同的形式出現(xiàn)，如：高分辨電鏡（HRTEM）掃描透射電鏡（STEM）分析型電鏡（AEM）等等入射電子束（照明束）也有兩種主要形式：平行束：透射電鏡成像及衍射會(huì)聚束：掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射TEM的形式4我的博客

這里精品：http:這5頁(yè)P(yáng)PT沒(méi)用，跳過(guò)就可以了這里精品：http:這里精品：http:我的博客

it博客技術(shù)：http:這5頁(yè)P(yáng)PT沒(méi)用，跳過(guò)就可以了學(xué)習(xí)就到：http:精品資料：http:It博客我的博客這里精品：http:這5頁(yè)P(yáng)PT沒(méi)用，跳過(guò)就可以了itboke：http:It博客：http:到這里我的博客這里精品：http:這5頁(yè)P(yáng)PT沒(méi)用，跳過(guò)就可以了這里精品：http:這里精品：http:我的博客這里精品：http:這一頁(yè)P(yáng)PT沒(méi)用，跳過(guò)就可以了這里精品：http:這里精品：http:第一節(jié)透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造

透射電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡類似。照明束可見(jiàn)光電子為照明束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小，不可調(diào)大，可調(diào)分辨本領(lǐng)一、工作原理低高結(jié)構(gòu)分析不能能10透射電子顯微鏡光路原理圖11二、構(gòu)造

靜電透鏡電子透鏡恒磁透鏡磁透鏡

電磁透鏡

1.電磁透鏡TEM由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電器系統(tǒng)組成。能使電子束聚焦的裝置稱為電子透鏡（electronlens）12（1）電磁透鏡的結(jié)構(gòu)

電磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖13（2）電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)

電子加速電壓透鏡半徑物距像距焦距激磁線圈安匝數(shù)與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)由此可知，改變激磁電流，可改變焦距f，即可改變電磁透鏡的放大倍數(shù)。14成像電子在電磁透鏡磁場(chǎng)中沿螺旋線軌跡運(yùn)動(dòng)，而可見(jiàn)光是以折線形式穿過(guò)玻璃透鏡。因此，電磁透鏡成像時(shí)有一附加的旋轉(zhuǎn)角度，稱為磁轉(zhuǎn)角

。物與像的相對(duì)位向?qū)?shí)像為180

，對(duì)虛像為

。電磁透鏡(通過(guò)改變激磁電流)實(shí)現(xiàn)焦距和放大倍率調(diào)整示意圖減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低、焦距變長(zhǎng)(由f1變?yōu)閒2）。物距u焦距f像距v15（3）電磁透鏡的分辨本領(lǐng)

常數(shù)照明電子束波長(zhǎng)透鏡球差系數(shù)線分辨率

r0的典型值約為0.25~0.3nm，高分辨條件下，

r0可達(dá)約0.15nm。

光學(xué)顯微鏡可見(jiàn)光：390-760nm，最佳：照明光的波長(zhǎng)的1/2。極限值：200nm100KV電子束的波長(zhǎng)為0.0037nm；200KV，0.00251nm透射電鏡162.照明系統(tǒng)

作用：提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照明電子束。組成：電子槍和聚光鏡鎢絲熱電子源電子源LaB6場(chǎng)發(fā)射源17熱電子槍示意圖燈絲和陽(yáng)極間加高壓，柵極偏壓起會(huì)聚電子束的作用，使其形成直徑為d0、會(huì)聚/發(fā)散角為

0的交叉會(huì)聚/發(fā)散角18雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖193.成像系統(tǒng)

由物鏡、中間鏡(1、2個(gè))和投影鏡(1、2個(gè))組成。成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。

衍射操作：通過(guò)調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣。

成像操作：若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。

20F焦點(diǎn)fFF'焦平面凸透鏡的焦點(diǎn)PQABFQ'P'A'透鏡的成像OOO像平面復(fù)習(xí)21透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作將衍射譜投影到熒光屏將顯微像投影到熒光屏衍射操作成像操作使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合22三、選區(qū)電子衍射

在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實(shí)現(xiàn)選區(qū)衍射的示意圖操作步驟：（1）使選區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦（2）使物鏡精確聚焦（3）獲得衍射譜23第二節(jié)樣品制備

TEM的樣品可分為間接樣品和直接樣品。

TEM的樣品要求：（1）對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度約100~200nm。（2）必須具有代表性，能真實(shí)反映所分析材料的特征。24一、間接樣品(復(fù)型)的制備

復(fù)型：樣品表面形貌的復(fù)制品。對(duì)復(fù)型材料的主要要求：①?gòu)?fù)型材料本身必須是“無(wú)結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；②有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能；③復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。25復(fù)型的種類按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為：一級(jí)復(fù)型二級(jí)復(fù)型萃取復(fù)型（半直接樣品）26塑料-碳二級(jí)復(fù)型制備過(guò)程示意圖27萃取復(fù)型28二、直接樣品的制備

粉末和晶體薄膜樣品的制備。1.粉末樣品制備關(guān)鍵：如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對(duì)研并突然抽開(kāi)，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。292.晶體薄膜樣品的制備一般程序：(1)初減薄——制備厚度約100~200

m的薄片；(2)從薄片上切取

3mm的圓片；(3)預(yù)減薄——從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)

m；(4)終減薄。30雙噴電解拋光裝置原理圖31離子減薄裝置原理示意圖32真空鍍膜機(jī)33第三節(jié)透射電鏡基本成像操作及像襯度

一、成像操作（a）明場(chǎng)像(b)暗場(chǎng)像(c)中心暗場(chǎng)像成像操作光路圖直射束成像衍射束成像衍射束成像明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的襯度相反34二、像襯度像襯度：圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。透射電鏡的像襯度來(lái)源于樣品對(duì)入射電子束的散射?？煞譃椋?/p>

質(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來(lái)源振幅襯度

衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來(lái)源相位襯度

35質(zhì)厚襯度成像光路圖質(zhì)量厚度襯度(簡(jiǎn)稱質(zhì)厚襯度)：由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度（1）質(zhì)厚襯度來(lái)源于電子的非相干彈性散射。當(dāng)電子穿過(guò)樣品時(shí)，通過(guò)與原子核的彈性作用被散射而偏離光軸，彈性散射截面是原子序數(shù)的函數(shù)。隨樣品厚度增加，將發(fā)生更多的彈性散射。（2）小孔徑角成像

36衍射襯度成像光路圖對(duì)晶體樣品，電子將發(fā)生相干散射即衍射。所以，在晶體樣品的成像過(guò)程中用的是晶體對(duì)電子的衍射。衍射襯度：由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。A、B兩晶粒的結(jié)晶學(xué)位向不同，滿足衍射條件的情況不同。衍射束強(qiáng)度越大，直射束強(qiáng)度就越小。37高嶺石38蒙脫石纖蛇紋石葉蛇紋石39閃鋅礦之復(fù)型觀察,可以見(jiàn)到晶體完好的黃鐵礦小包體用萃取復(fù)型法從閃鋅礦中萃取的磁黃鐵礦磁黃鐵礦的電子衍射圖40晶體中的位錯(cuò)觀察41大腸桿菌透射電鏡照片申克孢子絲菌透射電鏡照片42第四節(jié)電子衍射原理按入射電子能量的大小，電子衍射可分為

透射式高能電子衍射（TEM上的電子衍射）高能電子衍射反射式高能電子衍射低能電子衍射ED與XRD一樣，遵從衍射產(chǎn)生的必要條件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程，厄瓦爾德圖解或勞厄方程等）和系統(tǒng)消光規(guī)律。

43電子衍射的特點(diǎn)與X射線衍射相比，電子衍射的特點(diǎn)：（1）電子波波長(zhǎng)很短，一般只有千分之幾nm，按2dsin

=

可知，電子衍射的2

角很?。ㄒ话銥閹锥龋慈肷潆娮邮脱苌潆娮邮冀跗叫杏谘苌渚?。（2）由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng)（主要來(lái)源于原子核對(duì)電子的散射作用，遠(yuǎn)強(qiáng)于物質(zhì)對(duì)X射線的散射作用），因而電子（束）穿進(jìn)物質(zhì)的能力大大減弱，故電子衍射只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。（3）透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機(jī)結(jié)合起來(lái)，這是X射線衍射無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。44一、電子衍射基本公式由衍射矢量方程(s-s0)/

=r*，設(shè)K

=s/

、K=s0/

、g=r*，則有K

-K=g此即為電子衍射分析時(shí)（一般文獻(xiàn)中）常用的衍射矢量方程表達(dá)式。45樣品至感光平面的距離相機(jī)長(zhǎng)度將此式代入布拉格方程(2dsin=

)，得

/d=R/L即Rd=

L式中：d——衍射晶面間距（nm）

——入射電子波長(zhǎng)（nm）。此即為電子衍射（幾何分析）基本公式（式中R與L以mm計(jì)）。衍射斑點(diǎn)矢量由圖可知tan2

=R/Ltan2

=sin2

/cos2

=2sin

cos

/cos2

；電子衍射2

很小，有cos

1、cos2

1，故2sin

=R/L46樣品至感光平面的距離相機(jī)長(zhǎng)度衍射斑點(diǎn)矢量Rd=C按g=1/d[g為(HKL)面倒易矢量，g即

g

]，又可改寫(xiě)為R=Cg由于電子衍射2

很小，g與R近似平行，近似有R=Cg此式可視為電子衍射基本公式的矢量表達(dá)式。R與g相比，只是放大了C倍，這表明，單晶電子衍射花樣是所有與反射球相交的倒易點(diǎn)（構(gòu)成的圖形）的放大像。當(dāng)加速電壓一定時(shí)，電子波長(zhǎng)

值恒定，則

L＝C（C為常數(shù)，稱為相機(jī)常數(shù)）。故47注意：放大像中去除了權(quán)重為零的那些倒易點(diǎn)，而倒易點(diǎn)的權(quán)重即指倒易點(diǎn)相應(yīng)的（HKL）面衍射線之

F

2值。電子衍射基本公式的導(dǎo)出運(yùn)用了近似處理，因而應(yīng)用此公式及其相關(guān)結(jié)論時(shí)具有一定的誤差或近似性。

48二、多晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征多晶電子衍射成像原理樣品中各晶粒同名（HKL）面倒易點(diǎn)集合而成倒易球（面），倒易球面與反射球相交為圓環(huán)，因而樣品各晶粒同名（HKL）面衍射線形成以入射電子束為軸、2

為半錐角的衍射圓錐。不同（HKL）衍射圓錐2

不同，但各衍射圓錐均共頂、共軸。各共頂、共軸（HKL）衍射圓錐與垂直于入射束的感光平面相交，其交線為一系列同心圓（稱衍射圓環(huán)）即為多晶電子衍射花樣。多晶電子衍射花樣也可視為倒易球面與反射球交線圓環(huán)（即參與衍射晶面倒易點(diǎn)的集合）的放大像。電子衍射基本公式及其各種改寫(xiě)形式也適用于多晶電子衍射分析，式中之R即為衍射圓環(huán)之半徑。49多晶金衍射花樣50三、多晶電子衍射花樣的標(biāo)定指多晶電子衍射花樣指數(shù)化，即確定花樣中各衍射圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)（HKL）并以之標(biāo)識(shí)（命名）各圓環(huán)。立方晶系多晶電子衍射花樣指數(shù)化將d=C/R代入立方晶系晶面間距公式，得

式中：N——衍射晶面干涉指數(shù)平方和，即N=H2+K2+L2。51多晶電子衍射花樣的標(biāo)定對(duì)于同一物相、同一衍射花樣各圓環(huán)而言，（C2/a2）為常數(shù)，有R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn此即指各衍射圓環(huán)半徑平方（由小到大）順序比等于各圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面N值順序比。立方晶系不同結(jié)構(gòu)類型晶體系統(tǒng)消光規(guī)律不同，故產(chǎn)生衍射各晶面的N值順序比也各不相同。參見(jiàn)表6-1，表中之m即此處之N（有關(guān)電子衍射分析的文獻(xiàn)中習(xí)慣以N表示H2+K2+L2，此處遵從習(xí)慣）52表6-1立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和(m)53金多晶電子衍射花樣標(biāo)定[數(shù)據(jù)處理]過(guò)程與結(jié)果54（1）利用已知晶體（點(diǎn)陣常數(shù)a已知）多晶衍射花樣指數(shù)化可標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。衍射花樣指數(shù)化后，按計(jì)算衍射環(huán)相應(yīng)晶面間距離，并由Rd=C即可求得C值。（2）已知相機(jī)常數(shù)C，則按d＝C／R，由各衍射環(huán)之R，可求出各相應(yīng)晶面的d值。55四、單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征單晶電子衍射花樣：（uvw）*0零層倒易平面的放大像。（去除權(quán)重為零的倒易點(diǎn)）單晶電子衍射成像原理入射線近似平行于晶帶軸[uvw]56一般晶體的電子衍射花樣一種具有沿[111]p方向具有六倍周期的有序鈣鈦礦的電子衍射花樣選自:國(guó)家精品課程_材料結(jié)構(gòu)分析(中南大學(xué))57五、單晶電子衍射花樣的標(biāo)定主要指：?jiǎn)尉щ娮友苌浠又笖?shù)化，包括確定各衍射斑點(diǎn)相應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)（HKL）并以之命名（標(biāo)識(shí)）各斑點(diǎn)和確定衍射花樣所屬晶帶軸指數(shù)[uvw]。對(duì)于未知晶體結(jié)構(gòu)的樣品，還包括確定晶體點(diǎn)陣類型等內(nèi)容。單晶衍射花樣的周期性。單晶電子衍射花樣可視為某個(gè)（uvw）*0零層倒易平面的放大像[（uvw）*0平面法線方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）]。因而，單晶電子衍射花樣與二維（uvw）*0平面相似，具有周期性排列的特征。58

R3=R1+R2，且有R23=R21+R22+2R1R2cos

(

為R1與R2之夾角)。設(shè)R1、R2與R3終點(diǎn)(衍射斑點(diǎn))指數(shù)為H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3，則有H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3＝L1+L3單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶衍射花樣的周期性表達(dá)衍射花樣周期性的基本單元（特征平行四邊形）的形狀與大小可由花樣中最短和次最短衍射斑點(diǎn)(連接)矢量R1與R2描述。平行四邊形中3個(gè)衍射斑點(diǎn)連接矢量滿足矢量運(yùn)算法則：59立方晶系多晶衍射關(guān)系式：

R21:R22:…:R2n=N1:N2:…:Nn

同樣適合于立方晶系單晶電子衍射標(biāo)定此時(shí)，R=

R

。單晶電子衍射花樣標(biāo)定的主要方法為：

嘗試核算法標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法

立方晶系單晶電子衍射花樣標(biāo)定601.嘗試-核算法(1)已知樣品晶體結(jié)構(gòu)(晶系與點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù))和相機(jī)常數(shù)的衍射花樣標(biāo)定某低碳鋼基體電子衍射花樣由底片正面描繪下來(lái)的圖已知鐵素體為體心立方，a=0.287nm，相機(jī)常數(shù)C=1.41mm·mm。①選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)(應(yīng)包括與中心斑組成特征平行四邊形的3個(gè)斑點(diǎn))。②測(cè)量各斑點(diǎn)R值及各R之夾角。③按Rd＝C，由各R求相應(yīng)衍射晶面間距d值。④按晶面間距公式(立方系為d2＝a2/N)，由各d值及a值求相應(yīng)各N值。⑤由各N值確定各晶面族指數(shù){HKL}。⑥選定R最短(距中心斑最近)之斑點(diǎn)指數(shù)。⑦按N嘗試選取R次短之斑點(diǎn)指數(shù)并用

校核。⑧按矢量運(yùn)算法則確定其它斑點(diǎn)指數(shù)。⑨求晶帶軸61電子衍射花樣標(biāo)定過(guò)程12種選擇62（2）立方晶系樣品（未知點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù)）

電子衍射花樣標(biāo)定①選取衍射斑點(diǎn)，測(cè)量各斑點(diǎn)R及各R之夾角大小。同(1)中之①與②。②求R2值順序比(整數(shù)化)并由此確定各斑點(diǎn)相應(yīng)晶面族指數(shù)。③重復(fù)(1)中之步驟⑥~⑧。④以N和

校核按矢量運(yùn)算求出的各斑點(diǎn)指數(shù)。⑤求晶帶軸指數(shù)同(1)之⑨。63書(shū)中例子R2值順序比亦可寫(xiě)為只R2A：R2B：R2C：R2D=1：2：3：9，據(jù)此，本例亦可按簡(jiǎn)單立方結(jié)構(gòu)嘗試標(biāo)定斑點(diǎn)指數(shù)，并用N與

校核，其結(jié)果被否定(稱為斑點(diǎn)指數(shù)不能自洽)。一般，若僅知樣品為立方晶系，一幅衍射花樣也可能出現(xiàn)同時(shí)可被標(biāo)定為兩種不同點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型指數(shù)或被標(biāo)定為同一結(jié)構(gòu)類型中居于不同晶帶的指數(shù)而且不被否定的情況，這種情況稱為衍射花樣的“偶合不唯一性”。注意：64實(shí)質(zhì)仍為嘗試-核算法（4）非立方晶系樣品電子衍射花樣標(biāo)定非立方晶系電子衍射花樣仍可采用嘗試-核算法標(biāo)定，但由于其衍射斑點(diǎn)之R與晶面指數(shù)間關(guān)系遠(yuǎn)不如立方系來(lái)得簡(jiǎn)單，因而標(biāo)定工作煩瑣、計(jì)算量大。應(yīng)用計(jì)算機(jī)解決。（3）立方晶系樣品電子衍射花樣標(biāo)定的比值法652.標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法預(yù)先制作各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易平面(圖)，稱為標(biāo)準(zhǔn)花樣。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照，實(shí)現(xiàn)電子衍射花樣斑點(diǎn)指數(shù)及晶帶軸標(biāo)定的方法即為標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法。標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)定過(guò)程簡(jiǎn)單，不需煩瑣計(jì)算。但一般文獻(xiàn)資料中給出的標(biāo)準(zhǔn)花樣(見(jiàn)本書(shū)附錄)數(shù)量有限，往往不能滿足標(biāo)定工作的需要。而根據(jù)實(shí)際需要，利用計(jì)算機(jī)自行制作標(biāo)準(zhǔn)花樣，可以解決這一問(wèn)題。

66無(wú)論是對(duì)于嘗試-核算法還是標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法，關(guān)于樣品結(jié)構(gòu)的已知條件越少，則標(biāo)定工作越復(fù)雜，且花樣標(biāo)定的“不準(zhǔn)一性”現(xiàn)象越嚴(yán)重。在標(biāo)定單晶電子衍射花樣時(shí)，應(yīng)依據(jù)樣品的“背景”情況(如樣品的化學(xué)成分、熱處理工藝條件等)，并依據(jù)衍射花樣的對(duì)稱性特征等盡可能獲得關(guān)于樣品所屬晶系、點(diǎn)陣類型以至可能是哪種或哪幾種物相等信息，以減少標(biāo)定過(guò)程的復(fù)雜性與“不唯一性”現(xiàn)象?！?80

不唯一性”或“偶合不唯一性”現(xiàn)象的產(chǎn)生，根源在于一幅衍射花樣僅僅提供了樣品的“二維信息”。通過(guò)樣品傾斜(繞衍射斑點(diǎn)某點(diǎn)列轉(zhuǎn)動(dòng))，可獲得另一晶帶電子衍射花樣。而兩個(gè)衍射花樣組合可提供樣品三維信息。通過(guò)對(duì)兩個(gè)花樣的指數(shù)標(biāo)定及兩晶帶夾角計(jì)算值與實(shí)測(cè)(傾斜角)值的比較，即可有效消除上述之“不唯一性”。“180

不唯一性”或“偶合不唯一性”現(xiàn)象67六、復(fù)雜電子衍射花樣簡(jiǎn)介實(shí)際遇到的單晶電子衍射花樣并非都如前述單純，除上述規(guī)則排列的斑點(diǎn)外，由于晶體結(jié)構(gòu)本身的復(fù)雜性或衍射條件的變化等，常常會(huì)出現(xiàn)一些“額外的斑點(diǎn)”或其它圖案，構(gòu)成所謂“復(fù)雜花樣”。主要有：高階勞埃區(qū)電子衍射譜菊池花樣(KikuchiPattern)

二次衍射斑點(diǎn)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)孿晶（雙晶）衍射斑點(diǎn)等。68（1）高階勞埃區(qū)電子衍射譜用途:可以提供許多重要的晶體學(xué)信息，如：測(cè)定電子束偏離晶帶軸方向的微小角度估算晶體樣品的厚度求正空間單胞常數(shù)當(dāng)兩個(gè)物相的零階勞埃區(qū)斑點(diǎn)排列相同時(shí)，可利用二者高階勞埃區(qū)斑點(diǎn)排列的差異，鑒定物相。高階勞埃區(qū)衍射譜示意圖(a)對(duì)稱入射(b)不對(duì)稱入射69（2）菊池花樣(KikuchiPattern)在單晶體電子衍射花樣中，除了前面提到的衍射斑點(diǎn)外，還經(jīng)常出現(xiàn)一些線狀花樣。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射電鏡產(chǎn)生以前)首先描述了這種現(xiàn)象，所以被稱為菊池線。菊池線的位置對(duì)晶體取向的微小變化非常敏感。因此，菊池花樣被廣泛用于晶體取向的精確測(cè)定，以及解決其它一些與此相關(guān)的問(wèn)題。t-ZrO2菊池衍射花樣70（3）二次衍射斑點(diǎn)二次衍射斑點(diǎn)示意圖（a)重疊的兩個(gè)晶體及相應(yīng)的g矢量(b)用愛(ài)瓦爾德球圖解表示各g矢量之間的相對(duì)位置71（4）超點(diǎn)陣斑點(diǎn)72（5）孿晶衍射斑點(diǎn)單斜相ZrO2的孿晶衍射斑點(diǎn)73第五節(jié)TEM的典型應(yīng)用及其它功能簡(jiǎn)介一、TEM的典型應(yīng)用1.形貌觀察

晶粒(顆粒)形狀，形態(tài)，大小，分布等2.晶體缺陷分析

線缺陷：位錯(cuò)（刃型位錯(cuò)和螺型位錯(cuò)）面缺陷：層錯(cuò)

體缺陷：包裹體表面、界面（晶界、粒界）等3.組織觀察

晶粒分布、相互之間的關(guān)系，雜質(zhì)相的分布、與主晶相的關(guān)系等4.晶體結(jié)構(gòu)分析、物相鑒定（電子衍射）5.晶體取向分析（電子衍射）74高嶺石蒙脫石纖蛇紋石葉蛇紋石75偏離參量s對(duì)位錯(cuò)線像寬的影響（a）明場(chǎng)像，s

0；（b）明場(chǎng)像，s略大于零；（c）g/3g弱束暗場(chǎng)像76傾斜于樣品膜的位錯(cuò)（a）鋸齒形位錯(cuò)線像，偏離參量s≈0（b）略增大偏離參量后的位錯(cuò)線像77位錯(cuò)Burgers矢量的測(cè)定（a）近似似相互垂直排列的位錯(cuò)構(gòu)成的位錯(cuò)網(wǎng)，明場(chǎng)像（b），暗場(chǎng)像（c），暗場(chǎng)像（d），暗場(chǎng)像（e），暗場(chǎng)像78不銹鋼中的網(wǎng)形位錯(cuò)長(zhǎng)石中的位錯(cuò)79(a)層錯(cuò)面位置及襯度示意圖(b)層錯(cuò)明場(chǎng)像(BF)及暗場(chǎng)像(DF)層錯(cuò)的襯度特征80晶粒（1）與周圍4個(gè)晶粒（2、3、4、5）間晶粒邊界的衍襯像8182NiAl（7）合金中的析出相（a）明場(chǎng)像，g=220（b）中心暗場(chǎng)像，g=110（c）SADP（選區(qū)衍射譜），B//[]（c）SADP，B//[010]]（c）SADP，B//[010]83二、

TEM的其它功能簡(jiǎn)介原位觀察，會(huì)聚束衍射分析，高分辨電子顯微術(shù)。1．原位觀察利用相應(yīng)的樣品臺(tái)，在TEM中可進(jìn)行原位實(shí)驗(yàn)(insituexperiments)。如：利用加熱臺(tái)加熱樣品觀察其相變過(guò)程利用應(yīng)變臺(tái)拉伸樣品觀察其形變和斷裂過(guò)程84250℃加熱時(shí)Ge/Ag/Ge層反應(yīng)前端的高分辨原位觀察（a）~（d）每?jī)煞掌g的時(shí)間間隔為8s85在透射電鏡電子束照射下，ZrO2（2Y）陶瓷m片在t晶粒中的形核和長(zhǎng)大過(guò)程的原位觀察相對(duì)于照片（a）各照片對(duì)應(yīng)的電子束照射時(shí)間分別為：（a）t=0s；（b）t=10s；（c）t=60s；（d）t=140s；（e）t=350s；（f）t=1200s86TiAl合金

相中孿生過(guò)程的原位拉伸觀察從（a）到（b）到（c）應(yīng)變量逐漸增大872．會(huì)聚束衍射分析會(huì)聚束電子衍射(CBED)是電子顯微鏡中最早實(shí)現(xiàn)的電子衍射方式(Kossel和Mollenstedt，1939)，遠(yuǎn)早于前面所講的選區(qū)電子衍射(Lepoole，1947)。但是，由于儀器方面的原因，在較長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)這一技術(shù)未得到應(yīng)有的發(fā)展。選區(qū)電子衍射有兩個(gè)嚴(yán)重的局限性：①由于選區(qū)誤差，當(dāng)所選區(qū)域直徑＜0.5

m時(shí)，對(duì)所得衍射譜的分析必須非常謹(jǐn)慎，衍射花樣可能包含了選區(qū)以外的物質(zhì)的信息，即難以實(shí)現(xiàn)甚至不能實(shí)現(xiàn)對(duì)小尺度晶體結(jié)構(gòu)特征的分析；②由于薄樣品使布拉格條件放寬，選區(qū)衍射譜僅給出很不精確的二維晶體學(xué)信息。會(huì)聚束電子衍射技術(shù)克服了以上兩個(gè)局限性，在許多方面有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，如測(cè)定樣品薄膜厚度、微區(qū)的晶體學(xué)取向、點(diǎn)陣常數(shù)、結(jié)構(gòu)因子、晶體的對(duì)稱性等等。88

Si晶體[111]倒聚束衍射花樣面心立方晶體[111]會(huì)聚束衍射花樣的示意圖89TiS

[0001]會(huì)聚束電子衍射帶軸圖樣作者：馮國(guó)光903．高分辨電子顯微術(shù)衍襯成像：利用電子束振幅變化的單束(透射束或某一衍射束)成像，可用于揭示≥1.5nm的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。高分辨電子顯微像：利用相位襯度，即利用電子束相位的變化，由兩束及以上電子束相干成像。在電子顯微鏡分辨率足夠高的情況下，所用的電子束越多，圖像的分辨率越高。相位襯度的解釋相當(dāng)復(fù)雜，原因是它對(duì)許多因素敏感，如樣品的厚度、取向或散射因子的微小變化以及物鏡在聚焦和像差上的變化都會(huì)引起圖像變化。然而，也正是由于這個(gè)原因，相位襯度可以用于薄樣品的原子結(jié)構(gòu)成像。高分辨像成像時(shí)，往往在不同的離焦量下都能獲得清晰的圖像，但圖像的細(xì)節(jié)隨離焦量而變化。為了使圖像盡可能地反映物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并不是在正焦?fàn)顟B(tài)下拍攝，而是需要一定的欠焦量。91SiN中晶界非晶層(厚度1nm左右)半導(dǎo)體材料中CdTe的晶格缺陷晶格像結(jié)構(gòu)像雙束成像三束成像92一些包含容易解釋信息的晶格像尖晶石顆粒與橄欖石基體界面的晶格像InAsSb/InAs異質(zhì)結(jié)上排列的位錯(cuò)Ge中晶界的原子尺度小刻面測(cè)自觀察顯示的表面上的小刻面93第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理第二節(jié)活塞式空壓機(jī)的結(jié)構(gòu)和自動(dòng)控制第三節(jié)活塞式空壓機(jī)的管理復(fù)習(xí)思考題單擊此處輸入你的副標(biāo)題，文字是您思想的提煉，為了最終演示發(fā)布的良好效果，請(qǐng)盡量言簡(jiǎn)意賅的闡述觀點(diǎn)。第六章活塞式空氣壓縮機(jī)

piston-aircompressor壓縮空氣在船舶上的應(yīng)用：

1.主機(jī)的啟動(dòng)、換向；

2.輔機(jī)的啟動(dòng)；

3.為氣動(dòng)裝置提供氣源；

4.為氣動(dòng)工具提供氣源；

5.吹洗零部件和濾器。

排氣量:單位時(shí)間內(nèi)所排送的相當(dāng)?shù)谝患?jí)吸氣狀態(tài)的空氣體積。單位：m3/s、m3/min、m3/h第六章活塞式空氣壓縮機(jī)

piston-aircompressor空壓機(jī)分類：按排氣壓力分：低壓0.2～1.0MPa；中壓1～10MPa；高壓10～100MPa。按排氣量分：微型<1m3/min；小型1～10m3/min；中型10～100m3/min；大型>100m3/min。第六章活塞式空氣壓縮機(jī)

piston-aircompressor第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理容積式壓縮機(jī)按結(jié)構(gòu)分為兩大類：往復(fù)式與旋轉(zhuǎn)式兩級(jí)活塞式壓縮機(jī)單級(jí)活塞壓縮機(jī)活塞式壓縮機(jī)膜片式壓縮機(jī)旋轉(zhuǎn)葉片式壓縮機(jī)最長(zhǎng)的使用壽命-

----低轉(zhuǎn)速（1460RPM），動(dòng)件少（軸承與滑片），潤(rùn)滑油在機(jī)件間形成保護(hù)膜，防止磨損及泄漏，使空壓機(jī)能夠安靜有效運(yùn)作；平時(shí)有按規(guī)定做例行保養(yǎng)的JAGUAR滑片式空壓機(jī)，至今使用十萬(wàn)小時(shí)以上，依然完好如初，按十萬(wàn)小時(shí)相當(dāng)于每日以十小時(shí)運(yùn)作計(jì)算，可長(zhǎng)達(dá)33年之久。因此，將滑片式空壓機(jī)比喻為一部終身機(jī)器實(shí)不為過(guò)?；?葉)片式空壓機(jī)可以365天連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)并保證60000小時(shí)以上安全運(yùn)轉(zhuǎn)的空氣壓縮機(jī)1.進(jìn)氣2.開(kāi)始?jí)嚎s3.壓縮中4.排氣1.轉(zhuǎn)子及機(jī)殼間成為壓縮空間，當(dāng)轉(zhuǎn)子開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，空氣由機(jī)體進(jìn)氣端進(jìn)入。2.轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)使被吸入的空氣轉(zhuǎn)至機(jī)殼與轉(zhuǎn)子間氣密范圍，同時(shí)停止進(jìn)氣。3.轉(zhuǎn)子不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，氣密范圍變小，空氣被壓縮。4.被壓縮的空氣壓力升高達(dá)到額定的壓力后由排氣端排出進(jìn)入油氣分離器內(nèi)。4.被壓縮的空氣壓力升高達(dá)到額定的壓力后由排氣端排出進(jìn)入油氣分離器內(nèi)。1.進(jìn)氣2.開(kāi)始?jí)嚎s3.壓縮中4.排氣1.凸凹轉(zhuǎn)子及機(jī)殼間成為壓縮空間，當(dāng)轉(zhuǎn)子開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，空氣由機(jī)體進(jìn)氣端進(jìn)入。2.轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)使被吸入的空氣轉(zhuǎn)至機(jī)殼與轉(zhuǎn)子間氣密范圍，同時(shí)停止進(jìn)氣。3.轉(zhuǎn)子不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，氣密范圍變小，空氣被壓縮。螺桿式氣體壓縮機(jī)是世界上最先進(jìn)、緊湊型、堅(jiān)實(shí)、運(yùn)行平穩(wěn)，噪音低，是值得信賴的氣體壓縮機(jī)。螺桿式壓縮機(jī)氣路系統(tǒng)：

A

進(jìn)氣過(guò)濾器

B

空氣進(jìn)氣閥

C

壓縮機(jī)主機(jī)

D

單向閥

E

空氣/油分離器

F

最小壓力閥

G

后冷卻器

H

帶自動(dòng)疏水器的水分離器油路系統(tǒng)：

J

油箱

K

恒溫旁通閥

L

油冷卻器

M

油過(guò)濾器

N

回油閥

O

斷油閥冷凍系統(tǒng)：

P

冷凍壓縮機(jī)

Q

冷凝器

R

熱交換器

S

旁通系統(tǒng)

T

空氣出口過(guò)濾器螺桿式壓縮機(jī)渦旋式壓縮機(jī)

渦旋式壓縮機(jī)是20世紀(jì)90年代末期開(kāi)發(fā)并問(wèn)世的高科技?jí)嚎s機(jī)，由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、零件少、效率高、可靠性好，尤其是其低噪聲、長(zhǎng)壽命等諸方面大大優(yōu)于其它型式的壓縮機(jī)，已經(jīng)得到壓縮機(jī)行業(yè)的關(guān)注和公認(rèn)。被譽(yù)為“環(huán)保型壓縮機(jī)”。由于渦旋式壓縮機(jī)的獨(dú)特設(shè)計(jì)，使其成為當(dāng)今世界最節(jié)能壓縮機(jī)。渦旋式壓縮機(jī)主要運(yùn)動(dòng)件渦卷付，只有磨合沒(méi)有磨損，因而壽命更長(zhǎng)，被譽(yù)為免維修壓縮機(jī)。

由于渦旋式壓縮機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)、振動(dòng)小、工作環(huán)境安靜，又被譽(yù)為“超靜壓縮機(jī)”。

渦旋式壓縮機(jī)零部件少，只有四個(gè)運(yùn)動(dòng)部件,壓縮機(jī)工作腔由相運(yùn)動(dòng)渦卷付形成多個(gè)相互封閉的鐮形工作腔，當(dāng)動(dòng)渦卷作平動(dòng)運(yùn)動(dòng)時(shí)，使鐮形工作腔由大變小而達(dá)到壓縮和排出壓縮空氣的目的?；钊娇諝鈮嚎s機(jī)的外形第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理一、理論工作循環(huán)（單級(jí)壓縮）工作循環(huán)：4—1—2—34—1吸氣過(guò)程

1—2壓縮過(guò)程

2—3排氣過(guò)程第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理一、理論工作循環(huán)（單級(jí)壓縮）

壓縮分類：絕熱壓縮：1—2耗功最大等溫壓縮：1—2''耗功最小多變壓縮：1—2'耗功居中功＝P×V（PV圖上的面積）加強(qiáng)對(duì)氣缸的冷卻，省功、對(duì)氣缸潤(rùn)滑有益。二、實(shí)際工作循環(huán)（單級(jí)壓縮）1.不存在假設(shè)條件2.與理論循環(huán)不同的原因：1）余隙容積Vc的影響Vc不利的影響—?dú)埓娴臍怏w在活塞回行時(shí)，發(fā)生膨脹，使實(shí)際吸氣行程（容積）減小。Vc有利的好處—

（1）形成氣墊，利于活塞回行；（2）避免“液擊”（空氣結(jié)露）；（3）避免活塞、連桿熱膨脹，松動(dòng)發(fā)生相撞。第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理表征Vc的參數(shù)—相對(duì)容積C、容積系數(shù)λv合適的C：低壓0.07-0.12

中壓0.09-0.14

高壓0.11-0.16

λv＝0.65—0.901）余隙容積Vc的影響C越大或壓力比越高，則λv越小。保證Vc正常的措施：余隙高度見(jiàn)表6-1壓鉛法—保證要求的氣缸墊厚度2.與理論循環(huán)不同的原因：二、實(shí)際工作循環(huán)（單級(jí)壓縮）第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理2）進(jìn)排氣閥及流道阻力的影響吸氣過(guò)程壓力損失使排氣量減少程度，用壓力系數(shù)λp表示：保證措施：合適的氣閥升程及彈簧彈力、管路圓滑暢通、濾器干凈。λp

（0.90-0.98）2.與理論循環(huán)不同的原因：二、實(shí)際工作循環(huán)（單級(jí)壓縮）第一節(jié)活塞式空壓機(jī)的工作原理3