制備沉淀二氧化硅參考實(shí)驗(yàn)方案2013.11.23

PAGEPAGE4“連續(xù)法制備沉淀二氧化硅及性能檢測(cè)”綜合研究性實(shí)驗(yàn)參考實(shí)驗(yàn)方案一、連續(xù)法制備沉淀二氧化硅實(shí)驗(yàn)參考方案1、原材料工業(yè)硅酸鈉溶液：40波美，SiO2含量28％固體Na2CO3、NaHCO32、實(shí)驗(yàn)條件（1）原料濃度：硅酸鈉溶液：SiO2%=10%小蘇打溶液：NaHCO3=7%Na2CO3=1.5%（2）一步原料進(jìn)料速度：3-5L/minNa2CO3：3L/min，投料量1500mL小蘇打溶液：4L/min，投料量1950mL（3）二步原料進(jìn)料速度：小蘇打溶液：0.2L/min，投料量600mL水玻璃溶液：瞬間加入，投料量450mL（4）V一步：V二步=1：1（5）反應(yīng)時(shí)間：一步反應(yīng)時(shí)間：10min二步反應(yīng)時(shí)間：10min（6）反應(yīng)溫度：一步反應(yīng)溫度：90二步反應(yīng)溫度：70（7）攪拌速度：一步反應(yīng)器攪拌速度：600r/min二步反應(yīng)器攪拌速度：600r/min（8）洗滌條件：酸洗液：H2SO4=10%，洗滌三次（9）干燥條件：烘干干燥溫度：120烘干干燥時(shí)間：5小時(shí)3、參考實(shí)驗(yàn)方案－探討工藝條件對(duì)產(chǎn)品性能的影響（1）一步反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表1.一步反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響溫度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）一步反應(yīng)硅酸鈉溶液濃度對(duì)產(chǎn)品吸油值及三次結(jié)構(gòu)的影響表2.一步反應(yīng)硅酸鈉溶液濃度對(duì)產(chǎn)品吸油值及三次結(jié)構(gòu)的影響水玻璃溶液濃度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）一步反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表3.一步反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響時(shí)間/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）二步反應(yīng)時(shí)間與產(chǎn)品吸油值及比表面的關(guān)系表4.二步反應(yīng)時(shí)間與產(chǎn)品吸油值及比表面的關(guān)系二步反應(yīng)時(shí)間/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）一步反應(yīng)及二步反應(yīng)對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表5一步反應(yīng)及二步反應(yīng)對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響一步反應(yīng)物料二步反應(yīng)物料吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）等等二、傳統(tǒng)沉淀法制備二氧化硅實(shí)驗(yàn)參考方案1、原材料工業(yè)硅酸鈉溶液：40波美，SiO2含量28％分析純硫酸：98％2、實(shí)驗(yàn)條件（1）原料濃度：硅酸鈉溶液：SiO2%=10%（硅酸鈉＋水：大約1比3），投料量200mL硫酸溶液：H2SO4=3%28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求（2）反應(yīng)條件：反應(yīng)時(shí)間（進(jìn)料速度）：40min反應(yīng)溫度：70－80反應(yīng)PH：7.5－8（3）老化條件：老化時(shí)間：30min老化溫度：同反應(yīng)溫度老化PH：4（4）洗滌條件：水洗，至中性（5）干燥條件：烘干干燥溫度：120℃烘干干燥時(shí)間：5小時(shí)3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）在反應(yīng)器（1000mL燒杯）中加水至攪拌漿位置（大約150mL），加熱至80－85（2）保持恒溫，攪拌條件下同時(shí)加入稀硅酸鈉溶液和硫酸溶液，控制反應(yīng)液PH7.5－8，投料時(shí)間大約40min（3）投料完畢，加酸酸化至PH7，保溫老化30min（4）冷卻后，過濾，洗滌至中性――――（5）干燥――――（6）粉碎（7）樣品性能檢測(cè)和表征―――4、參考實(shí)驗(yàn)方案－探討工藝條件對(duì)產(chǎn)品性能的影響（1）反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表1.反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響溫度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）反應(yīng)硅酸鈉溶液濃度對(duì)產(chǎn)品吸油值及三次結(jié)構(gòu)的影響表2.硅酸鈉溶液濃度對(duì)產(chǎn)品吸油值及三次結(jié)構(gòu)的影響水玻璃溶液濃度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表3.反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響時(shí)間/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）老化時(shí)間與產(chǎn)品吸油值及比表面的關(guān)系表4.老化時(shí)間與產(chǎn)品吸油值及比表面的關(guān)系老化時(shí)間/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）反應(yīng)液PH對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表5反應(yīng)液PH對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響反應(yīng)液PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）老化PH對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響表5老化PH對(duì)產(chǎn)品吸油值及比表面的影響老化PH吸油值/