提取濃縮及分離設(shè)備與工藝

提取濃縮及分離設(shè)備與工藝摘要：中藥前處理、提取濃縮、分離過程為敘述對(duì)象，分析了其工藝與設(shè)備要求，特別說明了中藥提取和分離階段工藝復(fù)雜、人為因素多，因此要求操作人員必須真正掌握設(shè)備性能和生產(chǎn)工藝的原理。關(guān)鍵詞：提?。粷饪s；分離；工藝；設(shè)備；中藥制藥前處理工序一般包括藥材的挑選、洗藥、潤(rùn)藥、切藥、干燥、粉碎等；提取工序一般包括提取、濃縮、分離（醇沉/水沉、過濾、離心）等。應(yīng)根據(jù)主流產(chǎn)品和生產(chǎn)工藝進(jìn)行設(shè)備選型，按設(shè)備的性能和工作原理正確使用設(shè)備。通過工藝流程可見，在前處理階段，藥品質(zhì)量和生產(chǎn)成本已經(jīng)基本定型。如果生產(chǎn)工藝和設(shè)備性能不能很好地結(jié)合，生產(chǎn)過程中就會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原材料消耗大等問題。經(jīng)過前處理和提取工序的加工，藥材變成了藥品的中間體，最終成為藥品。一、 中藥材溶劑提取的工藝原理中藥提取的工藝過程是溶媒進(jìn)入藥材的細(xì)胞組織、溶解或分散其有效成分，變?yōu)榻鲆旱倪^程。在浸潤(rùn)、滲透階段，溶媒首先附著于藥材表面，使之濕潤(rùn)，然后通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲入細(xì)胞內(nèi)，這種濕潤(rùn)作用對(duì)于浸出有很大的影響，中藥材不能被浸出溶媒濕潤(rùn)，浸出也就無(wú)法進(jìn)行。因此，在生產(chǎn)中用洗藥和提取前的浸泡來(lái)代替潤(rùn)藥工序是不妥的。浸泡時(shí)間短不能達(dá)到潤(rùn)透的效果，浸泡時(shí)間長(zhǎng)植物細(xì)胞內(nèi)的水解酶會(huì)分解藥材中的有效成分。如果提取的有效成分在植物細(xì)胞內(nèi)，還可在潤(rùn)藥后用微波干燥滅菌機(jī)對(duì)中藥材進(jìn)行植物細(xì)胞"破壁”。細(xì)胞壁是植物細(xì)胞獨(dú)有的，它韌性較大。利用微波進(jìn)行植物細(xì)胞破壁的原理是：植物堅(jiān)硬的細(xì)胞壁保護(hù)著原生質(zhì)體，并且維持著細(xì)胞的一定形狀，它的主要成分是纖維素。大多數(shù)植物細(xì)胞中都有一個(gè)或幾個(gè)液泡，液泡中充滿了液體。植物細(xì)胞內(nèi)的極性水分子是微波能作用的介質(zhì)，細(xì)胞內(nèi)的水分子可以最大限度地吸收微波能，水分子在微波能的作用下迅速汽化使植物細(xì)胞壁破裂，這就為植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分在提取過程中的浸出創(chuàng)造了條件。對(duì)植物細(xì)胞進(jìn)行破壁的目的，就是獲取植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分。因中藥材成分復(fù)雜，是否需要進(jìn)行植物細(xì)胞破壁，要根據(jù)提取的目標(biāo)和工藝驗(yàn)證來(lái)確定。中藥材在提取過程中要經(jīng)過浸潤(rùn)、溶解、擴(kuò)散、置換等幾個(gè)階段，浸潤(rùn)是溶解、擴(kuò)散、置換的前提。在提取過程中溶媒通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙進(jìn)入細(xì)胞組織后與經(jīng)解析的各種成分接觸，使其溶入溶媒中，這一過程稱為溶解階段。當(dāng)溶媒在細(xì)胞中溶解大量可溶性物質(zhì)后，細(xì)胞內(nèi)溶液濃度顯著提高，使細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)濃度差和滲透壓差，細(xì)胞內(nèi)高濃度的溶液可不斷向低濃度方向擴(kuò)散。由于滲透壓的作用，溶媒又不斷進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，以平衡其滲透壓，這一過程稱為擴(kuò)散階段。在中藥材提取過程中幾個(gè)階段往往是交叉進(jìn)行的，這就要求在設(shè)備操作過程中要根據(jù)工藝要求，經(jīng)過工藝設(shè)備驗(yàn)證，來(lái)確定設(shè)備操作過程中的操作順序、溫度、壓力、時(shí)間等參數(shù)。以達(dá)到盡可能多地提取有效成分，以保證每批提取物的質(zhì)量均一性，降低生產(chǎn)成本的目的。二、 多效濃縮器多效濃縮器的工作原理。雙效濃縮器是將一次蒸發(fā)濃縮所產(chǎn)生的二次蒸汽作為下一步濃縮的熱源，一次濃縮的藥液通過串聯(lián)管線進(jìn)入下一效濃縮。以此類推還有三效、四效、五效濃縮器，其根本目的是為了節(jié)約能源。例如：?jiǎn)涡饪s器濃縮lt蒸發(fā)量需要1.2t蒸汽，雙效濃縮器則只需要0.57t蒸汽，三效濃縮器只需要0.43t蒸汽。即用一次濃縮產(chǎn)生的蒸汽作為下次濃縮的熱源來(lái)實(shí)現(xiàn)節(jié)能。如在真空條件下進(jìn)行低溫連續(xù)濃縮，節(jié)能效果更加明顯，更適用于熱敏性物料的濃縮。采用真空減壓濃縮時(shí)，真空度的高低要根據(jù)設(shè)備結(jié)構(gòu)、物料性質(zhì)和生產(chǎn)工藝的不同來(lái)確定。濃縮水溶液時(shí)不回收蒸汽真空度高速度快，回收有機(jī)溶劑時(shí)真空度不要過高，以減少有機(jī)溶劑的損耗。多效濃縮器用作濃縮工藝時(shí)，第一冷凝器不要通入冷凝水，否則會(huì)產(chǎn)生內(nèi)回流，使?jié)饪s速度減慢。在回收乙醇時(shí)第一冷凝器要通入冷凝水使其產(chǎn)生冷凝作用，以利于乙醇的回收。出料時(shí)要注意，必須使設(shè)備恢復(fù)常壓后才能進(jìn)行出料操作。多效濃縮器的缺點(diǎn)是殘留多、清洗困難，第一效的濃縮溫度高、對(duì)熱敏性成分損失較多。三、過濾分離篩析過濾。篩析過濾即將藥液中的較大的顆粒攔截下來(lái)。常見的設(shè)備有管道式過濾器、桶式過濾器、雙聯(lián)過濾器等。一般過濾精度不高（30?100目），常用于除渣過濾和提取液的粗過濾。吸附過濾。即通過選用有吸附功能的濾材，在實(shí)現(xiàn)攔截過濾的同時(shí)，將易產(chǎn)生后期沉淀和影響藥液澄明度的膠質(zhì)、臘質(zhì)、油脂、色素等吸附出來(lái)。常用的設(shè)備有板框式過濾器、桶式過濾罐、硅藻土過濾機(jī)等。濾材有濾棉、濾紙等。這些設(shè)備和濾材大多選擇性差、過濾精度不高；操作壓力較大，堵塞嚴(yán)重；堵塞后需拆機(jī)進(jìn)行清洗或更換濾材，清洗困難；而且有的濾材還會(huì)大量吸附有效成分，造成過濾后有效成分降低。在過濾過程中因溫度、壓力不同，過濾效果差異很大，工藝控制難度大。離心分離。離心分離是在液相非均勻體系中，利用離心力來(lái)達(dá)到液液分離、液固分離的方法。因?yàn)殡x心力比重力要大數(shù)千倍，所以離心分離具有分離效率高的特點(diǎn)。特別適合用于含水率高、含不溶性微粒粒徑細(xì)小或粘度很大、用一般的過濾或沉降方法效果不明顯的物料的分離。離心分離設(shè)備可分為兩類：（1）過濾式離心分離設(shè)備，分離操作的推動(dòng)力為慣性離心力，常采用濾布作為過濾介質(zhì)，如三足式離心機(jī)等，因污染嚴(yán)重，清洗困難，過濾式離心分離設(shè)備不易做液體收集。（2）沉降式離心分離設(shè)備，是利用離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生的離心力，使溶液中懸浮的較大顆粒雜質(zhì)（如藥渣、泥沙等）或大分子成分（如淀粉、蛋白質(zhì)等）得以沉降。離心分離是提高藥液澄明度的有效分離方法之一。特別是在口服液、中藥注射劑生產(chǎn)工藝中，經(jīng)管式離心機(jī)處理后的藥液，很少出現(xiàn)后期顆粒狀沉淀現(xiàn)象。管式離心機(jī)在使用中存在的不足是排渣困難，有時(shí)因中藥提取液中雜質(zhì)多，分離前過濾效果不好時(shí)，操作過程中需經(jīng)常拆機(jī)除渣；管式離心機(jī)的分離因數(shù)高，流量控制不合理會(huì)造成有效成分的損失。采用碟片式離心機(jī)可以改善管式離心機(jī)存在的部分缺陷。我們可以針對(duì)中藥提取液粘度大、雜質(zhì)多而且成分復(fù)雜的特點(diǎn)，在離心分離前使用一種漏斗式過濾器對(duì)藥液進(jìn)行處理，在漏斗式過濾器中過濾吸附可以同時(shí)進(jìn)行。這種過濾器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，過濾面積大，直徑可做成100CM左右。濾材組合靈活，濾布、濾棉、濾紙等可根據(jù)工藝需要進(jìn)行組合。操作簡(jiǎn)單，清洗消毒方便。在過濾過程中，不但可以形成有彈性的濾渣層提高過濾效果，而且在吸附濾液中的膠質(zhì)和鞣質(zhì)方面同其他過濾設(shè)備相比有很大的優(yōu)勢(shì)。特別適合黏性較大的中藥材提取液的過濾。在中藥口服液（含有大量的糖和蜜）生產(chǎn)工藝中同管式離心機(jī)配合使用，可以獲得良好的澄清效果。在中藥注射劑生產(chǎn)工藝中，作為膜分離的前期處理，可以減少藥液中有效成分的損失，為后期精制創(chuàng)造有利的條件?？傊?，中藥的提取分離技術(shù)是決定后期制劑質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)，也是管理層容易忽視的順序。在生產(chǎn)實(shí)踐中，生產(chǎn)過程是由設(shè)備實(shí)現(xiàn)的，由人根據(jù)不同的方法和工藝參數(shù)進(jìn)行操作。如果工藝部門不了解設(shè)備的性能，設(shè)備操作人員不了