實(shí)驗(yàn)六 生物堿的提取

實(shí)驗(yàn)六生物堿的提?。◤牟枞~中提取咖啡因）［實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)。2、進(jìn)一步熟悉萃取回流、蒸餾、升華等基本操作。［實(shí)驗(yàn)藥品］茶葉末5g,95%乙醇60ml,生石灰4g。［儀器設(shè)備］蒸發(fā)皿長頸漏斗玻璃棒等標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器棉花紗布濾紙保鮮膜電熱套［實(shí)驗(yàn)原理］植物中的生物堿常以鹽（能溶解于水或醇）的狀態(tài)或以游離堿（能溶于有機(jī)溶劑）的狀態(tài)存在。因此可根據(jù)生物堿與這些雜質(zhì)在溶劑中的不同溶解度及不同的化學(xué)性質(zhì)而加以分離。茶葉中的生物堿均為黃嘌吟的衍生物，有咖啡堿、茶堿、可可堿等，其中以咖啡堿含量最多，約為1?5%,咖啡因弱堿性，易溶于氯仿（12.5%），水（2%），乙醇（2%）等。利用其溶解性可順利將其從茶葉中提取出。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o臭、味苦的白色結(jié)晶，100°C時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120C時(shí)升華相當(dāng)顯著，至178C時(shí)升華很快。無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5C，因此可用升華的方法提純咖啡因粗品?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿的作用，主要用作中樞神經(jīng)興奮藥，它是復(fù)方阿司匹林等藥物的組分之一。［實(shí)驗(yàn)步驟］1、粗提在恒壓滴液漏斗中墊一小團(tuán)棉花（或紗布），按圖-1將裝置裝好。在圓底燒瓶中加入60mL59%的乙醇和幾粒沸石，稱取5g干茶葉末并將茶葉加到漏斗中。然后打開冷凝水，加熱回流提取茶葉中的咖啡因。有回流后關(guān)閉漏斗的活塞，等液體充滿后打開活塞，反復(fù)操作，連續(xù)抽提5-6次，將漏斗中的液體全部放到燒瓶中，并用玻璃棒擠壓茶葉至干，稍冷卻。2、濃縮將上述裝置改裝成蒸餾裝置，蒸餾回收大部分乙醇。然后將殘留液（大約8?10ml）傾入蒸發(fā)皿中，燒瓶用少量乙醇洗滌，洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至剩3—4mL溶劑，加入4g生石灰粉，攪拌均勻，用電熱套稍加熱（100?120V）,翻炒直到固體成粉末狀，稍冷卻后,擦去沾在邊上的粉末，以免升華時(shí)污染產(chǎn)物。3、純化將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上，取一只大小合適的長頸漏斗罩于其上，漏斗頸部疏松地塞一團(tuán)棉花，如圖-2。用電熱套小心加熱蒸發(fā)皿，慢慢升高溫度，使咖啡因升華，咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體，附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色針狀晶體時(shí)，暫停加熱，冷至100C左右，揭開漏斗和濾紙，仔細(xì)用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。稱重，計(jì)算提取率。（注意觀察現(xiàn)象，并思考原因？）［注意事項(xiàng)］1、特別注意，裝茶葉時(shí)恒壓滴液漏斗和圓底燒瓶口都要涂上凡士林。2、若漏斗內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。3、濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移造成損失。4、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)（如鞣酸）。

5、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。6、刮下咖啡因時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。圖-1圖圖-1實(shí)驗(yàn)七乙酰苯胺的制備（本次實(shí)驗(yàn)為第一次考試實(shí)驗(yàn)）［實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握苯胺乙酰化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作，2.進(jìn)一步熟悉分餾，重結(jié)晶操作技能。［實(shí)驗(yàn)藥品］（藥品用量為教材的1/4）苯胺2.5mL，冰醋酸3.75mL，鋅粉約0.05g［儀器設(shè)備］普通抽濾裝置、標(biāo)準(zhǔn)磨口儀［實(shí)驗(yàn)原理］1.分餾的原理：使沸騰著混合物蒸氣通過分餾柱進(jìn)行一系列的熱交換，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點(diǎn)的組分被冷卻為液體，回流到燒瓶中，在回流途中遇到上升的蒸氣，兩者之間又進(jìn)行熱交換，在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行著汽化一冷凝一回流等程序，在分餾柱頂部出來的蒸氣就接近于純低沸點(diǎn)的組分。這樣可以將沸點(diǎn)相差30r以下的混合物分離。2.制備乙酰苯胺的原理：nh2+CH3COOHnh2+CH3COOHNHCOCH3H2O［實(shí)驗(yàn)步驟］按圖安裝裝置2.5mL苯胺3.75mL冰醋酸分餾嚴(yán)去水廠少許鋅粉加熱1h

反應(yīng)物倒入盛有43mL冷水的燒杯中抽濾?攪拌冷水洗滌75mL水重結(jié)晶如濾主燥稱重，計(jì)算產(chǎn)率，測(cè)定