2采樣制樣課件

第二章采樣、制樣、分解、分離第二章采樣、制樣、分解、分離1§2.1概述工業(yè)分析的基本程序固態(tài)物料：采樣→制樣→分解→（分離富集）→測(cè)定氣態(tài)物料：采樣→（預(yù)處理）→測(cè)定§2.1概述工業(yè)分析的基本程序2一、采樣的重要性工業(yè)分析的具體對(duì)象是大宗物料，而實(shí)際用于分析測(cè)定的卻只是其中很小的一部分。顯然，這很小的一部分物料必須能代表大宗物料。否則，即使分析工作十分精密、準(zhǔn)確，其分析結(jié)果因不能代表原始的大宗物料而沒有意義，甚至可能把生產(chǎn)引入歧途，造成嚴(yán)重的生產(chǎn)事故。一、采樣的重要性工業(yè)分析的具體對(duì)象是大宗物料，而實(shí)際用于分析3二、幾個(gè)術(shù)語1.采樣單元2.子樣或小樣、分樣3.原始平均試樣或稱為“送檢樣”4.分析化驗(yàn)單位或基本批量5.實(shí)驗(yàn)室樣品6.試樣7.樣品制備二、幾個(gè)術(shù)語1.采樣單元4三、采樣的要求1.采樣單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)1～1011～4950～6465～8182～101102～125126～151152～181全部單元11121314151617182～216217～254255～296297～343344～394395～450451～51218192021222324即如總體物料的單元數(shù)大于500，則用下式計(jì)算采樣單元數(shù)：三、采樣的要求1.采樣單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)52、采樣量樣品最低可靠質(zhì)量：能代表研究對(duì)象整體的樣品最小量捷蒙德－哈爾費(fèi)爾達(dá)里：Q=kda理查－切喬特公式：Q=kd22、采樣量樣品最低可靠質(zhì)量：能代表研究對(duì)象整體的樣品最小量6四、采樣方式1.隨機(jī)取樣2.分層取樣3.系統(tǒng)取樣4.二步取樣四、采樣方式1.隨機(jī)取樣7§2.2采樣方法采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同：一、氣態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集§2.2采樣方法采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同8一、氣態(tài)物料樣品的采集1.采樣設(shè)備常用的氣體采樣裝置一般由采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器等四部分組成。采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。過濾器管內(nèi)裝有玻璃絲，用于除去氣體中可能含有的機(jī)械雜質(zhì)。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。一、氣態(tài)物料樣品的采集1.采樣設(shè)備9氣體采樣裝置1－氣體管道；2－采樣管；3－過濾器；4－冷卻器；5－導(dǎo)氣管；6－冷卻水入口；7－冷卻水出口；8，9－冷卻管氣體采樣裝置1－氣體管道；2－采樣管；3－過濾器；10過濾器裝置圖過濾器裝置圖112.采樣方法對(duì)于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法（1）常壓氣體物料的采樣（2）正壓氣體物料的采樣球膽、氣袋、吸氣瓶等（3）負(fù)壓氣體物料的采樣2.采樣方法對(duì)于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法12常壓氣體物料的采樣裝置1－氣樣瓶2－封閉液瓶3－橡皮管4－旋塞5－彈簧夾常壓氣體物料的采樣裝置1－氣樣瓶13負(fù)壓采樣的抽空容器（超低負(fù)壓）負(fù)壓采樣的抽空容器（超低負(fù)壓）143.布點(diǎn)方法功能區(qū)布點(diǎn)法網(wǎng)格布點(diǎn)法同心圓布點(diǎn)法扇形布點(diǎn)法3.布點(diǎn)方法功能區(qū)布點(diǎn)法15二、液態(tài)物料樣品的采集1.采樣工具采樣勺、采樣杯、采樣管、采樣瓶等（1）輸送管道中的物料一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。（2）大型儲(chǔ)罐中的物料：液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器、采水器等特制的采樣器（3）小型儲(chǔ)罐中的物料

金屬采樣管、直徑20mm的長(zhǎng)玻璃管或虹吸管二、液態(tài)物料樣品的采集1.采樣工具16采樣閥采樣閥17簡(jiǎn)單水樣采集器1－水樣瓶2，3－采水瓶架4，5－控制采水瓶平衡的掛鉤6－固定采水瓶繩7－瓶塞8－采水瓶繩9－開瓶塞的軟繩10－鉛錘簡(jiǎn)單水樣采集器1－水樣瓶18金屬采樣管局部結(jié)構(gòu)金屬采樣管局部結(jié)構(gòu)19河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置示意圖對(duì)照斷面控制斷面削減斷面2、采樣點(diǎn)的布設(shè)河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置示意圖對(duì)照斷面控制斷面削減斷面2、采樣點(diǎn)的布20自袋、罐、桶中采集粉末狀物料樣品時(shí)，通常采用采樣探子、采樣鉆、氣動(dòng)或真空探針。采樣探子長(zhǎng)約750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30

角錐的不銹鋼管或銅管

取樣時(shí)，將采樣探子槽口向下，由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線插入物料的1/3～3/4處，轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次，旋轉(zhuǎn)180

后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。

三、固態(tài)物料樣品的采集1.不同包裝中物料的采集自袋、罐、桶中采集粉末狀物料樣品時(shí)，通常采用采樣探子、采樣鉆21雙套取樣管1－內(nèi)管管口；2－內(nèi)管木柄；3－外管木柄；4－內(nèi)管；5－外管；6－內(nèi)管槽口；7－外管槽口雙套取樣管1－內(nèi)管管口；2－內(nèi)管木柄；3－外管木柄；22采樣鉆采樣鉆232.物料流中采樣機(jī)械化的自動(dòng)采樣器人工采樣，通常采用舌形鏟2.物料流中采樣機(jī)械化的自動(dòng)采樣器243.運(yùn)輸工具中的物料采樣點(diǎn)圖30t以下30t-50t50t以上3.運(yùn)輸工具中的物料采樣點(diǎn)圖25料堆上采樣點(diǎn)的分布圖0.5m1～2mh=0.3m4.物料堆中采樣料堆上采樣點(diǎn)的分布圖0.5m1～2mh=0.3m4.物料265.土壤采樣a對(duì)角線法b梅花型法c棋盤式法d蛇形法5.土壤采樣a對(duì)角線法b梅花型法c棋盤式法27§2.3試樣的制備固體試樣的制備巖石、礦物等試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分

四個(gè)步驟。§2.3試樣的制備固體試樣的制備28一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。采用人工或機(jī)械的方法破碎工具破碎過程中應(yīng)注意事項(xiàng)一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。29二、過篩常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。根據(jù)孔徑的大小，即每1英寸（25.4mm）長(zhǎng)度內(nèi)金屬網(wǎng)線數(shù)即篩孔數(shù)，分為不同的篩號(hào)（目數(shù)）。二、過篩常用的篩子為標(biāo)準(zhǔn)篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。30不同套篩目－孔徑對(duì)比表不同套篩目－孔徑對(duì)比表31三、混勻混勻法通常有圓錐法、環(huán)錐法、掀角法（翻滾法）、機(jī)械混勻法。三、混勻混勻法通常有圓錐法、環(huán)錐法、掀角法（翻滾法）、機(jī)械混32四、縮分常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。1．錐形四分法四、縮分常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。332．正方形挖取法2．正方形挖取法343．分樣器縮分法

3．分樣器縮分法35將最后得到的物料裝入廣口磨砂試劑瓶貯存?zhèn)溆?，同時(shí)貼上標(biāo)簽，標(biāo)明該物料試樣的基本信息。將最后得到的物料裝入廣口磨砂試劑瓶貯存?zhèn)溆?，同時(shí)貼上標(biāo)簽，標(biāo)36§2.4試樣的分解分解試樣就是將試樣中的待測(cè)組分全部變?yōu)檫m合于測(cè)定的狀態(tài)。一般要求：（1）試樣分解完全（2）待測(cè)組分不應(yīng)有損失（3）不能引入含有待測(cè)組分的物質(zhì)（4）不應(yīng)引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定有干擾的物質(zhì)§2.4試樣的分解分解試樣就是將試樣中的待測(cè)組分全部變?yōu)?7濕法分解法和干法分解法無機(jī)試樣的分解：溶解法（水溶、酸溶、堿溶）、熔融法（全熔）和燒結(jié)法（半熔）。有機(jī)試樣的分解：干式灰化法、濕式消化法濕法分解法和干法分解法38一、

濕法分解法（一）酸溶法（酸分解法）－最常用

1.鹽酸（HCl）：（1）強(qiáng)酸H+作用顯著（2）Cl-還原性（3）Cl-配位（4）與氧化劑聯(lián)用產(chǎn)生強(qiáng)氧化性（5）Cl-與As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)等生成易揮發(fā)物易用玻璃、塑料、陶瓷、石英等，不宜用金、鉑、銀等一、

濕法分解法（一）酸溶法（酸分解法）－最常用392.硝酸（HNO3）強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑，分解碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物及許多氧化物，鐵、銅、鎳、鉬等金屬及其合金。HNO3:HCl＝1:3為王水，＝3:1為逆王水3.硫酸（H2SO4）強(qiáng)酸，強(qiáng)氧化性，硫酸根和鈾、釷、稀土、鈦、鋯等形成中等穩(wěn)定的配合物硫酸+堿金屬或銨的硫酸鹽，分解能力增強(qiáng)4.氫氟酸（HF）：（1）F-與Al、Cr(Ⅲ)、Fe等穩(wěn)定配合物（2）F-與硅生成易揮發(fā)SiF42.硝酸（HNO3）405.磷酸（H3PO4）：中強(qiáng)酸，強(qiáng)配位能力6.高氯酸（HClO4）：稀的無論熱或冷都無氧化性，60～72％室溫下無氧化性，加熱強(qiáng)氧化，100％危險(xiǎn)，最初慢慢分解，隨后十分激烈的爆炸。熱濃高氯酸與有機(jī)物、某些無機(jī)還原劑（次亞磷酸、三價(jià)銻等）激烈反應(yīng)時(shí)爆炸，但高氯酸+硝酸可用于濕法氧化有機(jī)物，不爆炸。（二）堿溶法

300～400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。5.磷酸（H3PO4）：中強(qiáng)酸，強(qiáng)配位能力（二）堿溶法41二、干法分解法干法分解法分為熔融和燒結(jié)兩類熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為堿金屬化合物。半熔法是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法，又稱燒結(jié)法。此法在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。二、干法分解法干法分解法分為熔融和燒結(jié)兩類421.堿性熔劑（1）堿金屬碳酸鹽分解法碳酸鈉是分解硅酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氟化物等礦物的有效熔劑。碳酸鈉加過氧化鈉、硝酸鉀、氯酸鉀、高錳酸鉀等氧化劑可提高氧化能力。Na2CO3+Na2O2（1+1）可在400℃燒結(jié)0.5～1h將試樣分解完全。Na2CO3+S（4+3）“硫堿試劑”分解含砷、銻、鉍、錫、鎢、釩的試樣。Na2CO3+ZnO（2+1）艾斯卡試劑可分解硫化物礦1.堿性熔劑（1）堿金屬碳酸鹽分解法43（2）苛性堿熔融分解法NaOH、KOH與Na2CO3類似，只是苛性堿的堿性強(qiáng)，熔點(diǎn)低。只能在鐵、鎳、銀、金、剛玉坩堝，不能用鉑坩堝。（3）過氧化鈉分解法Na2O2強(qiáng)堿，強(qiáng)氧化劑，分解Na2CO3、KOH不能分解的試樣，如錫石、鈦鐵礦、鎢礦、輝鉬礦、鉻鐵礦、綠柱石、獨(dú)居石、硅石等。用Na2O2分解含大量有機(jī)物、硫化物或砷化物的試樣時(shí)，應(yīng)先經(jīng)灼燒再行熔融，以防因反應(yīng)激烈而引起飛濺，甚至突然燃燒。（2）苛性堿熔融分解法44（1）硫酸氫鉀（或焦硫酸鉀）分解法可分解鈦磁鐵礦、鉻鐵礦、鈮鐵礦、鈾礦、鋁土礦、高鋁磚以及鐵鋁鈦的氧化物。使用硫酸氫鉀時(shí)需先加熱使其中的水分除去，冷卻后再加入試樣，慢慢升溫，以防飛濺。（2）硼酸和硼酸鹽分解法Na2B4O7可分解剛玉、鋯英石和爐渣。（3）銨鹽分解法：銨鹽在加熱分解出相應(yīng)的無水酸，在較高溫度下能與試樣反應(yīng)生成相應(yīng)的水溶性鹽。2.酸性熔劑（1）硫酸氫鉀（或焦硫酸鉀）分解法2.酸性熔劑45四、其它的分解法（一）電解氧化溶解法（二）加壓溶解法（三）超聲波振蕩溶解法（四）微波溶解法四、其它的分解法（一）電解氧化溶解法46§2.5分離與富集分離和預(yù)富集要達(dá)到三個(gè)目的（1）分離除去共存物質(zhì)或基體，消除他們對(duì)測(cè)定的干擾，提高測(cè)定方法的選擇性和靈敏度；（2）從大量基體物質(zhì)中將待測(cè)的痕量組分預(yù)富集，提高測(cè)定靈敏度；（3）制備或提純分析所需的高純?cè)噭┗蛟嚇?。?.5分離與富集分離和預(yù)富集要達(dá)到三個(gè)目的47一、分離方法的分類分析化學(xué)中對(duì)分離方法的分類1.物理分離法：氣體擴(kuò)散法、離心分離法、質(zhì)譜分離法、熱擴(kuò)散法和噴嘴射流法等2.化學(xué)分離法：沉淀和共沉淀分離法、溶劑萃取法、離子交換色層法、萃取色層法以及電化學(xué)分離法等一、分離方法的分類分析化學(xué)中對(duì)分離方法的分類48二、沉淀和共沉淀分離法－經(jīng)典1.沉淀分離法：依據(jù)溶度積原理，主要用于常量組分分離（1）沉淀為難溶的無機(jī)化合物為減少其他元素的共沉淀以及改善沉淀的物理性質(zhì)可采取均勻沉淀方法（均相沉淀）（2）沉淀為難溶的有機(jī)化合物二、沉淀和共沉淀分離法－經(jīng)典1.沉淀分離法：依據(jù)溶度積原理，492.共沉淀分離共沉淀現(xiàn)象是由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶體的形成、吸留或包藏等所引起的。利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組分。（1）無機(jī)共沉淀法（2）有機(jī)共沉淀法2.共沉淀分離共沉淀現(xiàn)象是由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶50三、溶劑萃取分離法1.概念：指在被分離物質(zhì)的水溶液中，加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑，借助于萃取劑的作用，使一種或幾種組分進(jìn)入有機(jī)相，而一些組分仍留在水相，從而達(dá)到分離的目的。萃取過程的本質(zhì)是將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過程。三、溶劑萃取分離法1.概念：指在被分離物質(zhì)的水溶液中，加入與512.萃取分離的基本參數(shù)（1）分配系數(shù)KD：僅適用于溶質(zhì)在萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，溶質(zhì)在兩相中以相同的形態(tài)存在，在兩相中不發(fā)生締合、離解等副反應(yīng)。KD＝[A]有/[A]水分配系數(shù)大的物質(zhì)，絕大部分進(jìn)入有機(jī)相中；分配系數(shù)小的物質(zhì)仍留在水相中。分配定律是溶劑萃取分離的基本原理。2.萃取分離的基本參數(shù)（1）分配系數(shù)KD：僅適用于溶質(zhì)在萃取52（2）分配比D：D＝CA有/CA水（3）萃取率E：萃取的完全程度E＝溶質(zhì)A在有機(jī)相中的總量/溶質(zhì)A在兩相中總量＝D/(D+V水/V有)D越大，E越大，萃取效率也越高。D小，采用連續(xù)幾次萃取的方法提高萃取率。一般情況下，微量元素的分離要求E達(dá)到95％或90％以上，而常量分離要求達(dá)到99％以上。（2）分配比D：D＝CA有/CA水53（4）分離系數(shù)β：β＝DA/DBDA、DB之間相差越大，則β值越大，表示兩種物質(zhì)的分離效果越好。（5）萃取常數(shù)（6）半萃取pH值（4）分離系數(shù)β：β＝DA/DB543.萃取體系的分類簡(jiǎn)單分子萃取體系、中性絡(luò)合物萃取體系、金屬螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、共萃取和協(xié)同萃取體系、高溫萃取體系3.萃取體系的分類55共萃取是指某一元素單獨(dú)存在時(shí)不被或很少被萃取，但當(dāng)另一元素存在而被萃取時(shí)，難萃取元素萃取率大為提高的現(xiàn)象。兩種或兩種以上的萃取劑組成的多元萃取體系中，金屬離子的萃取分配比顯著大于每一種萃取劑在相同條件下單獨(dú)使用時(shí)的分配比之和，這種現(xiàn)象稱為協(xié)同萃取效應(yīng)，反之為負(fù)協(xié)同萃取效應(yīng)。共萃取是指某一元素單獨(dú)存在時(shí)不被或很少被萃取，但當(dāng)另一元素存564.溶劑萃取的操作方法：分批萃取法、連續(xù)萃取法、色層萃取法和逆流萃取法、回洗法、溶出法5.溶劑萃取的應(yīng)用：萃取分離、萃取富集、萃取光度法分析、萃取浮選6.萃取分離富集的新技術(shù)：超臨界流體萃取法、萃取色譜分離法、雙水相萃取分離法、反微團(tuán)萃取法4.溶劑萃取的操作方法：分批萃取法、連續(xù)萃取法、色層萃取法和57四、離子交換分離法★利用離子交換劑與試液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑：無機(jī)離子交換劑、有機(jī)離子交換劑四、離子交換分離法★利用離子交換劑與試液中的離子發(fā)生交換反581.離子交換樹脂是一種高分子聚合物，主要由兩部分組成：一是高分子聚合物的骨架（母體樹脂或樹脂骨架），具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)于酸、堿和一般溶劑都不起作用；二是具有可被交換的活性基團(tuán)（交換基），可與溶液中的離子進(jìn)行離子交換反應(yīng)。1.離子交換樹脂是一種高分子聚合物，主要由兩部分組成：592采樣制樣課件602.離子交換樹脂的特性（1）交聯(lián)度：使各單元交聯(lián)而成樹脂的物質(zhì)稱為交聯(lián)劑，如二乙烯苯。樹脂中交聯(lián)劑的百分含量通常稱為交聯(lián)度，用“X”表示。樹脂的交聯(lián)度越大，交換劑在加水后樹脂的膨脹性越小，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼小，交換反應(yīng)慢，體積大的離子不易進(jìn)入樹脂。交聯(lián)度不同對(duì)離子的交換具有一定的選擇性。2.離子交換樹脂的特性（1）交聯(lián)度：使各單元交聯(lián)而成樹脂的物61（2）交換容量實(shí)際上是樹脂的交換能力，其數(shù)值大小直接與樹脂中活性基團(tuán)的數(shù)量有關(guān)，活性基團(tuán)越多，交換容量越大。大小可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定。衡量交換容量的單位有質(zhì)量和容量單位。質(zhì)量單位表示單位質(zhì)量的干燥樹脂所能交換離子的物質(zhì)的量，通常以1g樹脂能交換離子的mmol表示。（2）交換容量實(shí)際上是樹脂的交換能力，其數(shù)值大小直接與樹脂中62（3）選擇性系數(shù)：當(dāng)溶液中離子和樹脂活性基團(tuán)上的離子的交換反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)的平衡常數(shù)，稱為溶液中該離子對(duì)樹脂上離子的選擇性系數(shù)，表示離子和樹脂間親和力的大小。（4）分配系數(shù)：表示離子交換樹脂對(duì)于某離子吸著性大小的定量指標(biāo)，其意義是在一定條件下，當(dāng)離子交換反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)某一離子在樹脂中的濃度與殘留在液相中的濃度比值。（3）選擇性系數(shù)：當(dāng)溶液中離子和樹脂活性基團(tuán)上的離子的交換反633.離子交換過程3.離子交換過程642采樣制樣課件652采樣制樣課件664.離子交換分離操作技術(shù)（1）樹脂的選擇和處理樹脂顆粒的大小對(duì)交換的流速和交換容量影響很大，一般使用樹脂的粒度0.25～20mm（在水中膨脹后的粒度）。一般商品樹脂都含有一定量的雜質(zhì)，使用前必須進(jìn)行凈化處理。分化中應(yīng)用最多的是強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂。通常用4mol/LHCl浸泡1～2天以溶解各種雜質(zhì)，后用蒸餾水洗滌至中性。4.離子交換分離操作技術(shù)（1）樹脂的選擇和處理67（2）裝柱裝柱時(shí)要防止樹脂層中夾有氣泡，應(yīng)在柱中裝滿水的情況下，把處理好的樹脂裝入柱中。樹脂的高度一般為柱高的90％，樹脂頂部應(yīng)保持一定的液面，防止樹脂干裂。（3）交換裝好柱后，一般應(yīng)以不含待分離離子、和待分離試液具有相同介質(zhì)的溶液對(duì)交換柱淋洗，使之達(dá)到平衡。然后將待分離的試液緩慢的傾入柱內(nèi)，以適當(dāng)?shù)牧魉購(gòu)纳舷蛳陆?jīng)交換柱進(jìn)行交換作用。（2）裝柱68（4）洗脫：將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑（淋洗劑）置換下來的過程。陽離子交換樹脂常用HCl作洗脫劑；陰離子交換樹脂常用HCl、NaCl或NaOH作洗脫劑。包括簡(jiǎn)單洗脫、分步洗脫、梯度洗脫。（5）再生：把柱內(nèi)的樹脂恢復(fù)到交換前的形式的過程。（4）洗脫：將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑（淋洗劑）置換下來695.離子交換分離法的應(yīng)用（1）去離子水的制備例如NaCl的去除：R－SO3-H++Na+＝R－SO3-Na++H+R’－N+(CH3)3OH-+Cl-＝R’－N+(CH3)3Cl-+OH-離子交換樹脂交換飽和后失去凈化作用，需要再生。再生是上述反應(yīng)得逆過程。以強(qiáng)酸（如HCl）處理陽離子交換柱，以強(qiáng)堿（如NaOH）處理陰離子交換柱。5.離子交換分離法的應(yīng)用（1）去離子水的制備70（2）痕量元素的預(yù)富集采用近代儀器分析法直接測(cè)定痕量元素的含量有困難，一方面是由于儀器得檢測(cè)限達(dá)不到測(cè)量要求，另一方面是大量基體干擾測(cè)定。（3）性質(zhì)相似元素的分離（4）難分離的物質(zhì)的分離：陰離子的分離、堿金屬離子的分離、氨基酸的分離（2）痕量元素的預(yù)富集711.紙色譜：以濾紙作載體的分離方法。分離原理是分配色譜，濾紙是一種惰性載體，濾紙纖維素中吸附著的水分為固定相，纖維素上的羥基具有親水性，與水的氫鍵相連，限制了水的擴(kuò)散。有機(jī)溶劑及其混合物（即展開劑）作為流動(dòng)相。將試樣點(diǎn)樣在濾紙?jiān)c(diǎn)處，用展開劑從試液原點(diǎn)一端靠濾紙的毛細(xì)管作用向另一端擴(kuò)撒。當(dāng)展開劑通過原點(diǎn)時(shí)，試液中各組分隨著展開劑向前移動(dòng)，由于各組分的分配比不同，移動(dòng)速度不同，使各組分分離。五、平面色譜分離法1.紙色譜：以濾紙作載體的分離方法。五、平面色譜分離法72各組分在濾紙上移動(dòng)的位置常用比移值Rf表示：Rf＝原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離/原點(diǎn)到溶劑前沿的距離在一定條件下，每種物質(zhì)都有特征的Rf值。因此，Rf是物質(zhì)定性分析的依據(jù)。根據(jù)各物質(zhì)的Rf值，可以判斷彼此能否分離。一般情況下，Rf相差0.02以上就可分離。各組分在濾紙上移動(dòng)的位置常用比移值Rf表示：Rf＝原點(diǎn)到斑點(diǎn)73對(duì)A：RA＝a/l；對(duì)B：RB＝b/l對(duì)A：RA＝a/l；對(duì)B：RB＝b/l74操作方法（1）選擇合適的濾紙：質(zhì)地純凈、平整、厚薄均勻、強(qiáng)度較大而不易破裂。色層紙分快、中、慢速三種，通常用中速色層紙。（2）展開劑：常用的是有機(jī)溶劑、酸和水混合配成的。展開劑中各組分之間不應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；物質(zhì)在兩相間的分配平衡應(yīng)能迅速到達(dá)；還要注意展開劑的純度和穩(wěn)定程度。（3）點(diǎn)樣：將試樣加到濾紙上。在色層紙一端2～3cm處，用鉛筆劃一橫線，用毛細(xì)管把試液在起始線上與濾紙接觸，注意控制試樣斑點(diǎn)的直徑2～5mm，為了加快溶劑揮發(fā)，可用吹風(fēng)機(jī)吹干或在紅外燈下烘干。操作方法（1）選擇合適的濾紙：質(zhì)地純凈、平整、厚薄均勻、強(qiáng)度75（4）展開展開的方法有上行法、下行法、雙向上行展開法和徑向展開法等。應(yīng)用最廣的是上行法，操作簡(jiǎn)單，展開劑滲透速度慢，對(duì)Rf相差較小的組分的分離較困難，下行法由于重力作用滲透速度較快