
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第十章透射電子顯微鏡
材料現(xiàn)代研究方法透射電鏡的結(jié)構(gòu)10.2透射電鏡樣品制備方法10.3電子波與電磁透鏡10.1第十章透射電子顯微鏡 電子衍射10.410.1電子波與電磁透鏡12光學(xué)顯微鏡的分辨率極限電子波的波長(zhǎng)34電磁透鏡電磁透鏡的像差和分辨率5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)10.1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率極限任何顯微鏡的用途都是將物體放大,使物體上的細(xì)微部分清晰地顯示出來,幫助人們觀察用肉眼直接看不見的東西。圖10-1兩個(gè)光源成像時(shí)形成的Airy斑10.1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率極限根據(jù)光學(xué)原理,兩個(gè)發(fā)光點(diǎn)的分辨距離為:(10-1)(10-1)式可化簡(jiǎn)為:(10-2)10.1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率極限圖10-2電磁波譜圖10.1.2電子波的波長(zhǎng)
電子顯微鏡的照明光源是高速運(yùn)動(dòng)的電子波。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量,即
λ=h/mv
(10-3)
mv2/2=eU
即
v=(2eU/m)1/2
(10-4)
λ=h/(2emU)1/2(10-5)
m=m0/[1-(v/c)2]1/2(10-6)10.1.2電子波的波長(zhǎng)表10-1不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)(經(jīng)相對(duì)論校正)加速電壓/kv電子波波/?加速電壓/kv電子波波/?10.388400.060120.274500.053630.224600.048740.194800.041850.7131000.0370100.1222000.0251200.08595000.0142300.069810000.008710.1.3電磁透鏡透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。圖10-3為電磁透鏡的聚焦原理圖10.1.3電磁透鏡圖10-3為電磁透鏡的聚焦原理圖10.1.3電磁透鏡圖10-4電磁透鏡示意圖10.1.3電磁透鏡圖10-5靜電透鏡示意圖10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率電磁透鏡的像差分成兩類,即幾何像差和色差。1.幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。2.色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率(一)球差球差即球面像差,是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。
△rs=(1/4)Csα3
(10-7)
10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率圖10-6球差示意圖10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率(二)像散像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的。
△rA=△fAα
(10-8)
圖10-7像散示意圖10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率(三)色差色差是由于入射電子波長(zhǎng)(或能量)的非單一性所造成的。
△rc=Ccα|△E/E|(10-9)
圖10-8色差示意圖10.1.4電磁透鏡的像差和分辨率
(10-10)
(10-11)(10-12)10.1.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)(一)景深電磁透鏡的另一特點(diǎn)是景深(或場(chǎng)深)大,焦長(zhǎng)很長(zhǎng),這是由于小孔徑角成像的結(jié)果。
Df=2△r0/tanα≈2△r0/α(10-13)10.1.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)圖10-9電磁透鏡景深示意圖10.1.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)(二)焦長(zhǎng)當(dāng)透鏡焦距和物距一定時(shí),像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng),也會(huì)引起失焦。
DL=2△r0M/tanβ≈2△r0M/βDL=2△r0M2/α(10-14)
10.1.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)圖10-10電磁透鏡焦長(zhǎng)示意圖10.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)12照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)3觀察記錄系統(tǒng)10.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)及真空系統(tǒng)幾部分組成。10.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖10-11透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路(a)透射光學(xué)顯微鏡(b)透射電子顯微鏡10.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖10-12透射電子顯微鏡(JEM-2010)主體斷面圖10.2.1照明系統(tǒng)(一)電子槍
電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。圖10-13電子槍示意圖(a)自偏壓回路(b)電子槍內(nèi)的等電位圖10.2.1照明系統(tǒng)圖10-14幾種燈絲的比較(a)發(fā)叉式鎢燈絲(b)LaB6燈絲(c)場(chǎng)發(fā)射燈絲10.2.1照明系統(tǒng)表10-2幾種燈絲參數(shù)比較燈絲種類亮度A/cm2*rad穩(wěn)定性(%)電子束尺寸能量分散真空度W3X105~150mm3.0(eV)10-5(t)LaB63x106~25mm1.510-6(t)C-FEG109~55nm0.310-10(t)T-FEG109<120nm0.710-9(t)10.2.1照明系統(tǒng)(二)聚光鏡聚光鏡用來會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。圖10-15聚光鏡照明光路圖10.2.2成像系統(tǒng)(一)物鏡
物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。圖10-16從聚光鏡到物鏡10.2.2成像系統(tǒng)(二)中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。圖10-17成像系統(tǒng)光路(a)顯微組織像光路(b)衍射像光路10.2.2成像系統(tǒng)(三)投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的,因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔鏡角很小,因此它的景深和焦距都有非常大。10.2.3觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏掀往一側(cè)并豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大,顯然熒光屏和底片之間有數(shù)厘米的間距,但仍能得到清晰的圖像。10.3透射電鏡樣品制備方法12復(fù)型技術(shù)粉末樣品制備技術(shù)34電解減薄技術(shù)超薄切片法56離子減薄技術(shù)聚焦離子束(FIB)方法10.3.1復(fù)型技術(shù)所謂復(fù)型,就是樣品表面形貌的復(fù)制,其原理與偵破案件時(shí)用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。制備復(fù)制的樣品應(yīng)具備以下條件:
第一是復(fù)型材料本身必須是非晶態(tài)材料。第二是復(fù)型材料的粒子尺寸必須很小。第三是復(fù)型材料應(yīng)具備耐電子轟擊的性能,既在電子束照射下能保持穩(wěn)定,不發(fā)生分解和破壞。10.3.1復(fù)型技術(shù)(一)一級(jí)復(fù)型
一級(jí)復(fù)型有兩種,即塑料一級(jí)復(fù)型和碳一級(jí)復(fù)型。圖10-18塑料一級(jí)復(fù)型示意圖圖10-19碳一級(jí)復(fù)型示意圖10.3.1復(fù)型技術(shù)圖10-20二級(jí)復(fù)型制備過程示意圖10.3.1復(fù)型技術(shù)(二)二級(jí)復(fù)型
二級(jí)復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。它是先制成中間復(fù)型(一次復(fù)型),然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型,再把中間復(fù)型溶去,最后得到的是第二次復(fù)型。醋酸纖維素(AC紙)和火棉膠都可以作中間復(fù)型。10.3.1復(fù)型技術(shù)圖10-21為合金鋼回火組織及低碳鋼冷脆斷口的二級(jí)復(fù)型照片10.3.1復(fù)型技術(shù)(三)萃取復(fù)型在需要對(duì)第二相粒子形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時(shí)對(duì)第二相粒子進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)。(a)(b)圖10-22(a)萃取復(fù)型制備示意圖(b)鋼中氧化物萃取復(fù)型TEM照片10.3.2粉末樣品制備技術(shù)這種方法多用于氧化物陶瓷材料。這是最簡(jiǎn)單的試樣制備方法,它表面污染小,可以看到幾納米的非常薄的區(qū)域。(a)(b)圖10-23粉末樣品的制備方法(a)TEM粉末樣品制備所需各種銅網(wǎng)(b)碳膜銅網(wǎng)上分布氧化鐵粒子的TEM照片10.3.2粉末樣品制備技術(shù)塑料支撐膜,常用火棉膠(硝化纖維素)或方華膜(聚乙烯醇縮甲醛)來制備,主要特點(diǎn)是制備簡(jiǎn)便,適用于作為分辨率要求不高的樣品支撐膜。具體制備方法:配制濃度為13%的火棉膠-醋酸戊酯溶液在玻璃容器內(nèi)注入蒸餾水,用滴管在水面上滴一滴預(yù)先配置好的塑料溶液。把銅網(wǎng)粗糙的一面放在浮于水面上的塑料膜上,銅網(wǎng)之間保持適當(dāng)?shù)木嚯x(3~5mm),一張完整的支撐膜上通??梢再N放數(shù)十個(gè)銅網(wǎng)。10.3.3電解減薄技術(shù)這個(gè)方法主要用于金屬和合金的薄膜試樣的制備。首先,將塊狀試樣用切割機(jī)切成0.2mm左右的薄片。接著,將這個(gè)薄片在砂紙上機(jī)械研磨到0.1mm厚。圖10-24雙噴電解減薄V-I曲線10.3.3電解減薄技術(shù)表10-3常用各種類型的電解減薄液和減薄條件材料方法條件Al和Al合金電解拋光62%磷酸+14%硫酸+/L鉻酸9~12V化學(xué)拋光40mL氫氟酸+60mL水+氯化鎳電解拋光20%高氯酸+80%乙醇15
20V,
70(80-75)%甲醇+30(20-25)%硝酸12~20V,
左右Cr合金電解拋光5%高氯酸+95%甲醇-40~-Co合金電解拋光2%高氯酸+8%檸檬酸+10%丙酮+80%乙醇+/L硫氰化鈉25,-Cu化學(xué)拋光50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸銅合金電解拋光20%硝酸+80%甲醇33%硝酸+67%甲醇5~9V,-Cu-Ni合金電解拋光30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸2.9V,F(xiàn)e,低合金鋼不銹鋼化學(xué)拋光50%鹽酸+10%硝酸+5%磷酸+35%水或5%鹽酸+30%硝酸+10%氫氟酸+45%水熱熱電解拋光133mL醋酸+7mL水+鉻酸25~30V,
10.3.3電解減薄技術(shù)續(xù)上表材料方法條件不銹鋼化學(xué)拋光45%水+30%硝酸+10%氫氟酸+15%鹽酸電解拋光5%高氯酸+95%醋酸60%磷酸+40%硫酸10%高氯酸+90%乙醇20V,
25V12V,GaAs化學(xué)拋光鹽酸:過氯化氫:水=40:4:1Ge化學(xué)拋光氫氟酸::硝酸:丙酮:溴
15:25:15:0.32minMg-Al合金化學(xué)拋光80%正磷酸+20%乙醇Mo,Mo合金電解拋光1%高氯酸+99%乙醇30
50V,-,不銹鋼陰極電解拋光75%酒精+25%硫酸-Ni合金噴射10%硝酸+90%水Ni基高溫合金電解拋光10%高氯酸+90%丙酮鉑陽極電解拋光20%高氯酸+80%酒精22V,Nb,Nb合金化學(xué)噴射60%硝酸+40%氫氟酸10.3.3電解減薄技術(shù)續(xù)上表材料方法條件Si化學(xué)薄化氫氟酸:硝酸:醋酸=1:3:2Ti化學(xué)拋光30%氫氟酸(濃度48%)+70%硝酸Ti合金電解拋光30mL高氯酸(30%濃度)+175mL丁醇+300mL甲醇11~20V
-不銹鋼陰極Ti-Al合金電解拋光甲醇:丁醇:高氯酸=60:35:5-Ti-Ni合金電解拋光6%高氯酸+94%甲醇20V,-W及W合金電解拋光氫氧化鈉+100mL水5VU電解拋光133mL醋酸+鉻酐(CrO3)35~40V,V合金電解拋光/L氫氧化鈉水溶液5VZn電解拋光50%正磷酸+50%乙醇Zr電解拋光2%高氯酸+98%甲醇-10.3.3電解減薄技術(shù)電解減薄后,要迅速將薄膜試樣放入酒精或丙酮等溶液中漂洗干凈。漂洗不干凈時(shí),試樣表面就會(huì)形成一層氧化物之類的污染層,給分析帶來較大的影響。圖10-25國(guó)產(chǎn)MTP-1A磁力驅(qū)動(dòng)雙噴電解減薄器10.3.4超薄切片法切片方法普遍用于生物試樣的薄片制備和比較軟的無機(jī)材料的切割。圖10-25超薄切片示意圖10.3.5離子減薄技術(shù)近年來,這種方法已廣泛用于半導(dǎo)體、燒結(jié)陶瓷材料,以及多層膜的電鏡試樣的制備。圖10-26離子減薄法制樣步驟10.3.5離子減薄技術(shù)圖10-27離子減薄后的CuNi合金薄膜樣品(低倍)薄區(qū)遠(yuǎn)離薄區(qū)的區(qū)域10.3.6聚焦離子束(FIB)方法目前利用FIB制備TEM樣品有兩種方法:一是“刻槽法(trenchmethod)”二是“取出法(lift-outmethod)”(a)刻槽法(b)提出法圖10-28FIB制備透射電鏡樣品示意圖10.4電子衍射12電子衍射原理電子衍射圖的分析及標(biāo)定34復(fù)雜電子衍射花樣高分辨電子顯微鏡10.4電子衍射電子衍射的原理和X射線衍射相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán),單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成。10.4電子衍射圖10-29典型的電子衍射花樣(a)單晶電子衍射花樣;(b)多晶電子衍射花樣;(c)非晶電子衍射花樣10.4.1電子衍射原理(一)布拉格定律當(dāng)一束平面單色波照射到晶體上時(shí),各族晶面與電子束成不同坡度,電子束在晶面上的掠射角為θ,按波的理論,兩支散射束相干加強(qiáng)的條件為波程差是波長(zhǎng)的整數(shù)倍。
2dsinθ=λ(10-15)
λ≤2d(10-16)
sinθ=λ/2d≈10-2
θ=10-2rad<1°10.4.1電子衍射原理(二)倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法1、倒易點(diǎn)陣的概念人們?cè)陂L(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),如果把晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)作為正點(diǎn)陣,它與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過另外一個(gè)假想的點(diǎn)陣很好地聯(lián)系起來,這就是倒易點(diǎn)陣。10.4.1電子衍射原理圖10-30倒易基失和正空間基失之間關(guān)系10.4.1電子衍射原理倒易點(diǎn)陣是與正點(diǎn)陣相對(duì)應(yīng)的量綱為長(zhǎng)度倒數(shù)的一個(gè)三維空間(倒易點(diǎn)陣)點(diǎn)陣,設(shè)正點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O,基矢為a,b,c,倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O*,基矢為a*,b*,c*(圖10-30),則有
a*=b×c/V,b*=c×a/V
c*=a×b/V
(10-17)
式中V為正點(diǎn)陣中單胞的體積:
V=a·(b×c)=b·(c×a)=c·(a×b)(10-18)
10.4.1電子衍射原理(1)根據(jù)式(10-17)
a*·b=a*·c=b*·a=b*·c=c*·b=0
(10-19)
a*·a=b*·b=c*·c=1
(10-20)
(2)在倒易點(diǎn)陣中,由原點(diǎn)O*指向任意坐標(biāo)為(h,k,l)的陣點(diǎn)的矢量ghkl(倒易矢量)為
ghkl=ha*+kb*+lc*(10-21)
10.4.1電子衍射原理(3)倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù),即
ghkl=1/dhkl
(10-22)(4)對(duì)正交點(diǎn)陣,有
a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a.,
b*=1/b,c*=1/c
(10-23)(5)只有在立方點(diǎn)陣中,晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合(平行)的。10.4.1電子衍射原理2、愛瓦爾德球圖解法圖10-31愛瓦爾德球10.4.1電子衍射原理在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)O*為端點(diǎn)作入射波的波矢量k(即圖10-31中的矢量OO*),該矢量平行于入射束方向,長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù),即
k=1/λ,(10-24)
k'k=g
(10-25)
O*D=OO*sinθ(10-26)
2dsinθ=λ10.4.1電子衍射原理(三)晶帶定理與零層倒易截面晶體中的許多晶面族(hkl)同時(shí)與一個(gè)晶向[uvw]平行時(shí),這些晶面族總稱為一個(gè)晶帶,這個(gè)晶向稱為晶帶軸。hu+kv+1w=0(10-27)
u=k1l2-k2l1,v=l1h2-l2h1,w=h1k2-h2k1(10-28)或?qū)懗杀阌谶\(yùn)算的形式10.4.1電子衍射原理在它上面或下面并與之平行的第N層(uvw)*倒易面不通過原點(diǎn),g·r=N或hu+kv+lw=N
(10-29)進(jìn)行電子衍射分析時(shí),大都是以零層倒易面作為主要分析對(duì)象的,此時(shí)
ghkl·r=0
或
hu+kv+lw=0(10-30)10.4.1電子衍射原理圖10-32為正空間中晶體的[uvw]晶帶及其相應(yīng)的零層倒易截面10.4.1電子衍射原理[uvw]=gh1k1l1×gh2k2l2
(10-31)圖10-33立方晶體[001]晶帶的倒易平面(a)正空間(b)倒易矢量10.4.1電子衍射原理圖10-34體心立方低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖10.4.1電子衍射原理圖10-35面心立方低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定(一)已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)兩者的夾角可用公式求得
(10-32)
h1+h2=h3,k1+k2=k3,l1+l2=l3 (10-33)
[uvw]=gh1k1l1×gh2k2l2(10-34)10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定圖10-36單晶電子衍射花樣的標(biāo)定10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定量數(shù)個(gè)斑點(diǎn)的R值(靠進(jìn)中心斑點(diǎn),但不在同一直線上),按數(shù)個(gè)斑點(diǎn)R值的大小排序,若把排好序的R1,R2,R3…值平方,則R12:R22:R32:…=N1:N2:N3…(10-35)(1)四方晶體
已知
d=1/[(h2+k2)/a2+l2/c2]1/2(10-36)
故
1/d2=(h2+k2)/a2+l2/c210.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定(2)立方晶體
知
d=1/[4(h2+hk+k2)/3a2+l2/c2]1/2
(10-38)
1/d2=4/3×[(h2+hk+k2)/a2]+l2/c2
令h2+hk+k2=P,六方晶體l=0的{hk0}面族有R12:R22:R32:…=P1:P2:P3:…
=1:3:4:7:9:12:13:16:19:21…10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定(三)未知晶體結(jié)構(gòu)。相機(jī)常數(shù)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。
(1)測(cè)定底指數(shù)斑點(diǎn)的R值。(2)根據(jù)R,計(jì)算各個(gè)d值。
(3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測(cè)的晶體。10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定(四)標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法這是一種簡(jiǎn)單易行而又常用的方法。事實(shí)上,所謂標(biāo)準(zhǔn)花樣就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的零層倒易截面的放大像,它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出。標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法即是將實(shí)際觀察、記錄的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比,寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。一個(gè)較熟練的電鏡工作者,對(duì)常見的主要晶帶標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣是熟悉的。10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定(五)多晶體電子衍射花樣標(biāo)定樣品為多晶體時(shí),電子衍射和X射線粉末法所得花樣的幾何特征非常相似,由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成。圖10-37多晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定下面以面心立方TiC晶粒的標(biāo)定為例說明,步驟如下:1、測(cè)量園環(huán)半徑Ri(通常是測(cè)量直徑Di,Ri=Di/2這樣測(cè)量的精度較高)。2、由d=Lλ/R式,計(jì)算dEi,并與已知晶體粉末卡片或d值表上的dTi比較,確定各環(huán){hkl}i。10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定圖10-38面心立方TiC多晶電子衍射圖的標(biāo)定(上)10.4.2電子衍射圖的分析及標(biāo)定圖10-38面心立方TiC多晶電子衍射圖的標(biāo)定(下)編號(hào)12345Di(1)19.022.231.636.638.5Di(2)18.521.530.035.037.0Ri9.3810.9315.3617.8818.88Ri287.89119.36236.39319.52356.27Ri2/R1211.362.693.644.05Ri2/R12×334.0712.168.0710.91N3481112{hkl}i111200220222311
10.4.3復(fù)雜電子衍射花樣(一)孿晶斑點(diǎn)材料在凝固、相變和變形過程中,晶體內(nèi)的一部分相對(duì)于基體按一定的對(duì)稱關(guān)系生成,即形成孿晶。圖10-39面心立方晶體孿晶的衍射花樣及標(biāo)定
10.4.3復(fù)雜電子衍射花樣對(duì)立方晶體可采用下列公式計(jì)算ht=-h+p(ph+qk+rl)/3kt=-k+q(ph+qk+rl)/3(10-39)
lt=-l+r(ph+qk+rl)/3對(duì)于面心立方晶體,其計(jì)算公式為ht=-h+2p(ph+qk+rl)/3kt=-k+2q(ph+qk+rl)/3(10-40)
lt=-l+2r(ph+qk+rl)/3
10.4.3復(fù)雜電子衍射花樣圖10-40面心立方銅的攣晶衍射斑點(diǎn)
10.4.3復(fù)雜電子衍射花樣(二)菊池衍射花樣在透射電鏡操作過程中,如果樣品晶體比較厚(約在最大可穿透厚度的一半以上)、樣品內(nèi)缺陷的密度較低,我們經(jīng)常會(huì)看到在其衍射花樣中,除了規(guī)則的斑點(diǎn)以外,還常常出現(xiàn)一些亮、暗成對(duì)的平行線條,這就是所謂菊池線或菊池衍射花樣。
10.4.3復(fù)雜電子衍
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